金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定

金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定

国家标准 GB/T7739.1一201g 代替GB/T7739.12007 金精矿化学分析方法 第1部分:金量和银量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgoldconcentrates Part1:Deerminationofgoldandsilvercontents 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T7739.1一2019 前 言 GB/T7739(《金精矿化学分析方法》分为如下部分 第1部分:金量和银量的测定; 第2部分;银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;呻量的测定 第4部分:铜量的测定 第5部分:铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分:碳量的测定 -第10部分:锄量的测定; -第12部分呻、秋、-锅、铅和经量的剥定原子资光光请法" 第13部分铅,锌、锹、锅、铭,呻和求量的测定电感羁合等离子体原子发射光谱法 能量的测定电感棚合等离子体原子发射光谱法和电感棚合等离子体质谱法 第14部分 本部分为GB/T7739的第1部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草 本部分代替GBT739.1一2007金精矿化学分析方法第1部分金量和银量的测定. 本部分与GB/T7739.1一2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了“重复性”条款和“再现性”条款要求(见2.7、3.7和4.7); 删除了“允许差”条款要求(见2007年版的第8章)3 增加了“银量的补正方法”“灰皿回收法”“灰吹系数法”和“计算公式”(见2.5,4.7) 方法1中,金的测定范围由“20.0g/t550.0g/t”调整为“10.0g/t550.0g/t”(见第1章); 方法1中,银的测定范围由“200.0g/t~10000.0g/”调整为“200.0g/t~12000.0g/”(见第 章); 增加了“方法2;活性炭富集-火焰原子吸收光谱法”和“方法3;活性炭富集-碘量法”(见第4章 和第5章) 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/Tc 37 )提出并归口 79 本部分起草单位;长春黄金研究院有限公司,紫金矿业集团股份有限公司,山东国大黄金股份有限 公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、北矿检测技术 有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、潼关中金冶炼有限责任公司、湖南 辰州矿业有限责任公司,山东黄金冶炼有限公司,赤峰吉隆矿业有限责任公司、招金矿业股份有限公司 金翅岭金矿,山东恒邦冶炼股份有限公司 本部分主要起草人;陈永红,马丽军,洪博,苏广东,王佳俊、芦新根、孟宪伟、穆岩,苏本臣,夏珍珠、 徐超秀、林英玲、刘永玉、吴银来、林翠芳、孔令强、王建政、邵国强、王德雨、党宏庆、史博洋、王皓莹、 刘秋波、朱延胜,胡站锋,杨志强、王为宏,邓渊明,周发军、吕晓兆,王水成、赵吉剑、张俊峰 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T7739.1一1987,GB/T7739.1一2007
GB/T7739.1一2019 金精矿化学分析方法 第1部分:金量和银量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中金量和银量的测定方法 本部分方法1适用于金精矿中金量和银量的测定,方法2,方法3适用于金精矿中金量的测定 方法 测定范围;金10.0g/t550.0g/t,银200.0g/t12000.0g/t;方法2测定范围:10.0g/t150.0g/t;方法 3测定范围10.0g/t150.0g/t 方法1:金量和银量的测定火试金重量法(仲裁法 2 2.1原理 试料经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣 为了回收渣中残留的金、 银,再次对熔渣进行试金 通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法 测定金量和银量 2.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或相当纯度的水 2.2.1碳酸钠;工业纯,粉状 2.2.2氧化铅;工业纯,粉状 金量<0.02g/A,银量<0.5g/t 2.2.3砌砂;工业纯,粉状 2.24玻璃粉粒度<0.18mm. 225 二氧化硅工业纯,粉状 226暗酸狮,工业纯.粉状” 22？纯银C质量分数二.99%. 2.28覆盖剂(2+).两份碳酸销与一份丽砂混匀 2.29面粉 2.2.10铅箱(质量分数>99.99%);厚度约0.1mm,金量<0.02g/t银量<0.5g/t 2.2.1硝酸(p=1.42g/mL 2.2.12冰乙酸(p=1.05g/mL. 2.2.13硝酸(1+7). 2.2.14硝酸(1十2). 2.2.15乙酸(1十3 2.2.16硝酸银溶液(10g/L);称取5.000mg纯银(2.2.7),置于300ml.烧杯中,加人20ml 硝酸 2.,2.l4),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用硝酸(2.2.14)洗涤烧杯,洗液合 并人容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10mg银
GB/T7739.1一2019 2.3仪器和设备 2.3.1试金堆蜗:材质为耐火黏土,容积约为300mL或保证放置试料深度不超过堆蜗深度的3/4 2.3.2镁砂灰皿:;水泥(标号425),镁砂(<0.18mm)与水按质量比(15;85:10)搅拌均匀,在灰皿机 上压制成型,有效容积不小于5mL,阴干3个月后备用 2.3.3比色管;25mL 2.3.4天平;感量不大于0,.01g 2.3.5天平;感量不大于0.001mg 2.3.6熔融电炉;最高加热温度不低于1200c 2.3.7灰吹电炉;最高加热温度不低于1000c 2.3.8粉碎机 2.3.9铸铁模 2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.074 mm 2.4.2试样应在100Cl05烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温 2.5试验步骤 2.5.1试料 根据各种类型金精矿的组分和还原力计算试样称取量和试剂的加人量 控制硝酸钾(2.2.6)加人 量小于30g 称取试样10g一20g,精确至0.01g 独立进行两次测定,结果取其平均值 2.5.2空白试验 随同试料做空白试验,平行测定三份,或按批次抽样进行氧化铅空白试验,测定结果不少于10次， 结果取其平均值 方法;称取200g氧化铅(2.2.2)、40g碳酸钠(2.2.1),40g玻璃粉(2.2.4).3g面粉(2.2.9),以下按 2.5.4.2、2.5.4.4、2.5.4.5、2.5.4.6进行,测定金、银量 2.5.3试样还原力的测定 2.5.3.1测定法 称取5g试料、30g碳酸钠(2.,2.1),60g氧化铅(2.2.2)、10g玻璃粉(2.2.4),以下按2.6.4.2操作 称量所得铅扣,按式(1)计算试样的还原力 F n 式中 F 试样的还原力 n -铅扣质量,单位为克(g) 试料质量,单位为克(g). 2.5.3.2计算法 按式(2)计算试样的还原力:
GB/T7739.1一2019 w(S)×20 F-" 100 式中: 试样的还原力 zwe(S) 试样中硫的质量分数,%; 20 1g硫可还原出约20g铅扣的经验值 2.5.4测定 2.5.4.1配料;根据试样的化学组分,还原力及试料质量,按下列方法计算试剂加人量 碳酸钠(2.2.1)加人量;为试样量(2.5.1)的1.5倍一2.5倍,不低于30g 氧化铅(2.2.2)加人量按式(3)计算 m，一n,F×1.1十30 3 式中 氧化铅加人量,单位为克(g); 13 试料的质量,单位为克(g); no 试样的还原力 当还原力低时,氧化铅的加人量应不低于80g 如试样中含铜较高时,氧化铅加人量除需要生成 30尽铅扣的氧化铅外,还需补加30倍一50倍铜量的氧化船 二氧化硅(2.2.5)加人量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加人的碱性溶剂,在0.51.0硅 酸度时,所需的二氧化硅总量减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二 玻璃粉(2.2.4)加人量;按1g二氧化硅(2.2.5)相当于2.5只玻璃粉计算出玻璃粉(2.2.4)加人量 注:二氧化硅(2.2.5)和玻璃粉(2.2.4)可任选其 棚砂(2.2.3)加人量;按所需补加二氧化硅(2.2.5)量的三分之一,除以0.39计算 但不应低于7g 硝酸钾(2.2.6)或面粉(2.2.9)的加人量按式(4)、式(5)计算 当mF>30时， mmF一30 m 当m.F<30时， g 30一mnoF 715= 式中 硝酸钾加人量,单位为克(g); 14 面粉加人量,单位为克(g); 775 -试料的质量,单位为克(g); no 试样的还原力 将试料(2.5.1)及上述配料置于试金堆蜗(2.3.1)中,搅拌均匀后,覆盖约10mm厚的覆盖剂 2.2.8) 若只需分析金的含量,需要根据金的预估含量,按照金银不大于1;5的比例补加相当银量 的硝酸银溶液(2.2.16),最大补银量不超过55mg,再覆盖约10mm覆盖剂(2.2.8). 2.5.4.2熔融:将堆塌置于炉温为800C的熔融电炉(2.3.6)内,关闭炉门,升温至930,保温15 min， 再升温至1100C1200C,保温10 后出炉 将堆蜗平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2次 min 3次,使附着在堆蜗壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中 冷却后,把铅扣与熔 渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g50g) 收集熔渣,保留铅扣 2.5.4.3二次试金;将熔渣粉碎后(粒度<0.18mm),按面粉法配料,进行二次试金
GB/T7739.1一2019 方法;将熔渣(全量),30g碳酸钠(2.2.1)、40g氧化铅(2.2.2),10g碉砂(2.2.3),10g玻璃粉(2.2.4) 3.0g面粉(2.2.9)置于原堆蜗中,搅拌均匀后,覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.8),后续操作按2.5.4.2进行， 弃去熔渣,保留铅扣 2.5.4.4灰吹;将二次试金铅扣放人已在950C灰吹电炉(2.3.7)中预热20min的镁砂灰中,关闭炉 门1min一2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制温度860C灰吹至铅扣剩2g左右,取出灰冷却 后,将剩余铅扣与一次铅扣同时放人已预热过的灰皿中 按上述操作再次进行灰吹,控制灰吹温度 880,待出现闪光后,将灰皿移至炉门口放置1nin,取出冷却 当灰吹后的金银合粒表面不圆或含有 杂质时,在进行2.5.4.6步骤时应分析分金液中杂质(铂、钯、储、铅、泌等)的含量,在银结果计算中予以 减除 当灰吹后的金银合粒表面不圆或含有杂质时,在进行2.5.4.6步骤时应分析分金液中杂质(铂、 钯、碚、铅、钞等)的含量,在银结果计算中予以减除 注如样品只需分析金的含量,可控制灰吹温度900C灰吹 2.5.4.5合粒处理:用小锻子将合粒从灰皿中取出,刷去粘附杂质,置于30m瓷堆蜗中,加人10mL 乙酸(2.2.15),置于低温电热板上,保持近沸,并蒸至约5mL,取下冷却,倾出液体,用热水洗涤三次,放 在电炉上烘干,取下冷却,称重,即为金银合粒质量 将合粒在小钢砧上锤成0.2mm~ 0.3mm薄片 如果 合粒中金与银比值小于五分之一时,可直接分金 大于五分之一应补纯银(2.2.7) 再锤成0.2 mm 0.3mm薄片 补银方法;采用灰吹法,把合粒和需补的纯银(2.2.7)用3g一5g铅箔(2.2.10)包好,按2.5.4.4 进行 2.5.4.6分金;将金银薄片放人比色管中,加人10mL硝酸(2.2.13),把比色管置人沸水中加热 待合 粒与酸反应停止后,取出比色管,倾出酸液 再加人10ml，微沸的硝酸溶液(2.2.14),再于沸水中加热 30min 取出比色管,倾出酸液,用燕水洗净金粒后,移人堆蜗中,在600C高温炉中灼烧2min~ 3min,冷却后,将金粒放在天平(2.3.5)上称量 金粒颜色异常时应溶解金粒,采用其他方法测定金的 含量,如容量法或火焰原子吸收光谱法 2.5.4.7银量的补正 灰皿回收法;将灰吹后的灰皿粉碎后(o.18nmm)按面粉法配料,进行试金 将灰.、50只碳酸钠 (2.2.1),50g二氧化硅(2.2.5),50只氧化铅(2.2.2),50只棚砂(2.2.3)、5只面粉(2.2.9)置于堆蜗中,搅排 均匀后,覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.8),以下按2.5,4.2、2.5.4.4,2.5,4.5进行 按2.6中式(7)计算银 结果 灰吹系数法;称取与试料含银量相近的纯银(2.2.7)三份用40些铅箱(2.2.10)将纯银(2.2.7)包裹好 并用锤子砸实,放于样品铅扣两侧,以下按2.5.4.4,2.5.4.5进行 按2.6中式(9)计算银的灰吹补正系 数,按2.6中式(8)计算银结果 注;实验所得灰吹损失系数近似为1.01,实验室经验证后采纳 2.6结果计算 按式(6),式(7),式(8)计算金、银的质量分数 16一778 ×1000 wAu H ? 1 m19十m110 zwAg ×1000 1 m m 76 zAg ×1000 n 1n nl12
GB/T7739.1一2019 式中: Ze Au) 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); Ag -银的质量分数,单位为克每吨(g/t); Te -试料的质量,单位为克(g); m0 金粒质量,单位为毫克(mg); m6 金银合粒的质量,单位为毫克(mg); m 分析时所用氧化铅总量中含金的质量,单位为毫克(mg) 718 分析时所用氧化铅总量中含银的质量,单位为毫克(mg); 71 灰皿中银的质量,单位为毫克(mg); m1o 灰吹前纯银的质量,单位为毫克(mg); m1n 灰吹后纯银的质量,单位为毫克(mg); m12 金属银灰吹损失补正系数 三份银灰吹损失补正系数平均值 尺 分析结果表示至小数点后一位 精密度 2.7 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得 金、银含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行;金、银含量高于最高水平,重复性 限按最高水平执行 表1重复性限(方法1) 25.3 44," 87.7 138.7 13.3 448.l zwA)/g/t 1.8 2.4 0.8 ,4 2.8 5.0 r/g/t zwAg)/g/t) 219,2 501.4 1036.6 1527.1 2209.0 4339.8 5519,9 11327.8 银 r/g/t 14.2 20.6 30.1 40.1 60.0 80.0 90.0 160.3 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得 金、银含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行;金、银含量高于最高水平,再现性 限按最高水平执行 表2再现性限方法1) wAu)/g/t) 13.3 25.3 44.7" 87.7 138.7 448,1 R/g/t) 1.2 2.0 2.5 3,2 3,8 7.0 1527.1 5519.9 11327.8 219.2 501.4 1036.6 2209.0 4339.8 wAg)/g/t 银 R/g/t) 35.0 50.3 63.2 75.0 108.o 25.0 20.0 200.0
GB/T7739.1一2019 2.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T7739.1一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期 3 方法2;活性炭富集-火焰原子吸收光谱法 3.1原理 试料经熔烧后,用王水溶解,金以氯金酸形式进人溶液中,用活性炭富集金与干扰元素分离,灰化后 用王水溶解金,在盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光度值 3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.2.1硝酸(p=1.42g/mL). 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL》. 3.2.3王水;三体积盐酸(3.2.2)与一体积硝酸(3.2.1)混合,现用现配 3.2.4王水(1十1):三体积盐酸(3.2.2)、一体积硝酸(3.2.1)与四体积水混合,现用现配 3.2.5盐酸(5十95). 3.2.6氧化氢钱溶液(20g/L. 3.2.7氨化钠游液(200g/L) 3.28明胶溶液(60g儿L 3.2.9活性炭:粒度不大于0.074mm,将分析纯或化学纯活性炭放人氟化氢铵溶液(3.2.6)中浸泡3d 后抽滤,盐酸(3.,2.5)及水各洗涤3次 3.2.10定性滤纸 3.2.11活性炭-纸浆混合物;活性炭(3.2.9)与定性滤纸(3.2.10)的质量比为1:2,放人2L 塑料烧杯 中,搅碎混匀,盐酸(3.2.5)及水各洗涤3次 3.2.12金标准贮存溶液(1.00mg/mL)称取0.5000g金[w(Au)>99.99%们],置于100ml.烧杯中 加人20mL王水(3.2.3),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温移人500mL容量瓶中用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含1.00mg金 3.2.13金标准溶液(1004g/mL);移取50.00ml金标准贮存溶液(3.2.12),于500mL容量瓶中,加人 10m王水(3.2.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1004g金 3.3仪器和设备 3.3.1活性炭吸附抽滤装置 将玻璃吸附柱插人抽滤筒孔中,柱内放一片多孔塑料板,并放人一片与多孔塑料板直径等大的滤纸 片 倾人纸浆抽滤,滤干后纸浆层厚约3 mm,再加人活性炭-纸浆混合物(3.2.1l),抽干后厚度 mm一4
GB/T7739.1一2019 10 为5mm~ nmm,以水吹洗柱壁,加人一层薄纸浆 装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张定性滤纸并加人 少许纸浆于滤纸边缘,使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙 抽滤装置如图1 E 说明 布氏漏斗; 抽气孔; 2,5 -胶塞 抽滤筒 S 玻璃吸附柱; 排废液口 多孔塑料板; 图1活性炭吸附抽滤装置示意图 3.3.2火焰原子吸收光谱仪 在火焰原子吸收光谐仪最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度;在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.234g/ml 精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次,其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光度 的0.5% 标准曲线的线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比,应不小于0.8 3.4试样 3.4.1试样粒度不大于0.074mm 3.4.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 3.5试验步骤 3.5.1试料 称取10g试样,精确至0.01g 独立地进行两次测定，结果取其平均值 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验 3.5.3测定 3.5.3.1将试料(3.5.1)置于方瓷舟中,放人马弗炉,程序升温300C、400,500C各保温201 ,再 min，
GB/T7739.1一2019 升温到650,保温301 min60min,取出冷却 3.5.3.2将试料转人400ml烧杯中,用水润湿,加人王水(3,2.4)100mL,盖上表面皿,置于电热板上低 温加热1h,控制溶液体积不小于50mL,取下,加人15mL明胶溶液(3.2.8),用水冲洗表面皿和杯壁， 稀释至100ml -,使可溶性盐类溶解,搅拌并冷却至4060 3.5.3.3将试料溶液倾人已准备好的活性炭吸附抽滤装置抽滤,漏斗内溶液全部滤干后,用40~ 60C盐酸(3.2.5)洗涤烧杯2次 ,洗涤残渣和漏斗4次5次,取下布氏漏斗,用40C一60C氟 3饮 化氢铵溶液(3.2.6)洗涤吸附柱4次5次,用4060笔盐酸(3.2.5)洗涤4次5次,用40C 60C水洗涤4次一5次,滤干后停止抽气 3.5.3.4取出吸附柱内的活性炭纸浆块,放人50mlL瓷堪蜗中,在电炉上烘干,放人马弗炉中于700 灰化完全,取出冷却 加人3滴氧化钠溶液(3.2.7),2mL王水(3.2.3),置于水浴上溶解,蒸至近干,取 下冷却,用盐酸(3.2.5)浸出,按表3移人相应体积容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀 表3定容体积 金质量分数/(g/p) 容量瓶体积/ml l0.060.0 100 一60.0~120.0 200 >120.0150.0 250 3.5.3.5于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处,分别测量试液(3.5.3.4)及随同试料空白溶液的吸光 度,在标准曲线上查出相应金的质量浓度 3.5.4标准曲线的绘制 移取0ml.,0.50mll.00ml.2.00ml、3.00ml、4.00ml5.00ml,6.00mL金标准溶液 3.2.13),分别置于一组100ml.容量瓶中,加人5ml盐酸(3.2.2),以水稀释至刻度,混匀 与试液相 同条件下测量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度),以金的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制标准曲线 3.6结果计算 按式(10)计算金的质量分数uAu),数值以g/A表示: o.×V p w(Au 10 式中 wAu 金的质量分数,单位为克每吨(g/); 自标准曲线上查得试液中金的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 自标准曲线上查得空白试液中金的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); p " -试液的总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) mo 结果保留至小数点后一位 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T7739.1一2019 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得 金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行 表4重复性限方法2) zwAu)/g/t) 13. 25.0 44.3 87.6 138.7 r/g/ 0,8 1.3 1.7 2.4 2.9 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得 金含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,再现性限按最 高水平执行 表5再现性限方法2) wA)/ 25.0 44.3 138.7 13.1 87.6 g/t R/g/t) 1.3 2. 2.6 3. 4. 3.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T7739.1一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期 方法3:活性炭富集-碘量法 4.1原理 试料经焙烧后,用王水溶解,金以氯金酸的形式进人溶液中,用活性炭富集金与干扰元素分离,经灰 化后王水溶解金,在盐酸介质中,用碘化钾使Au+还原为Aut,释放出一定量的碘,以淀粉为指示剂 用硫代硫酸钠标准溶液滴定 4.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水 4.2.1碘化钾 4.2.2碳酸钠 4.2.3氟化氢铵
GB/T7739.1一2019 4.2.4盐酸(p=1.19g/mL) 4.2.5硝酸(p=1.42g/mL) 4.2.6冰乙酸(p=1.05日/mL). 4.2.7王水:三体积盐酸(4.2.4)与一体积硝酸(4.2.5)混合,现用现配 4.2.8王水(1十1);三体积盐酸(4.2.4)、一体积硝酸(4.2.5)与四体积水混合,现用现配 4.2.9盐酸(5十95). 4.2.10氧化氢铵溶液(20g/L). 42.11氯化纳溶液(200g/L 42.12乙酸(7十933 42.13明胶溶液(G0g/L). 4.2.14乙二胺四乙酸(EDTA)溶液(25g/L) 4.2.15活性炭:粒度不大于0.074mm,将分析纯或化学纯活性炭放人氟化氢铵溶液(4.2.10)中浸泡 3天后抽滤,盐酸(4.2.9)及水各洗涤3次 4.2.16定性滤纸 4.2.17活性炭-纸浆混合物活性炭(4.2.15)与定性滤纸(4.2.16)的质量比为1:2,放人2L塑料烧杯 中,搅碎混匀,盐酸(4.2.9)及水各洗涤3次 称取0.1000g金[u(Au)>99.99%]于50mL烧杯中,加人 4.2.18金标准贮存溶液100g/ml 5mL10mL王水(4.2.7),低温加热至完全溶解后,加人5滴氧化钠溶液(4.2.1l),于水浴上蒸干,冷却 后加人2mL盐酸(4.2.4)重复燕干2次3次,加人8m盐酸(4.2.4)温热溶解后,用水转移烧杯溶液 至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100g金 4.2.19硫代硫酸钠标准溶液的制备 硫代硫酸钠标准溶液I[e(Nas.O)~0.0006mol/L]称取2.52g硫代硫酸钠(Naes.O a 5H,O),加人0.1g碳酸钠(4.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1L(溶液pH为7.27.5),混匀 取60ml上述溶液,加人0.1g碳酸钠(4.2.2),用煮沸后冷却的蒸僧水稀释至1L,混匀,放置 -周,经标定后使用 b)硫代硫酸钠标准溶液[c(Nas.O,)入0.0009nmol/L]称取2.52g硫代硫酸钠(Na,S,O 5H.O),加人0.1g碳酸钠(4.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1L(溶液pH为7.2~7.5),混匀 取90mL上述溶液,加人0.1只碳酸钠(4.2.2),用煮沸后冷却的燕水稀释至1L,混匀,放置 一周,经标定后使用 4.2.20硫代硫酸钠标准溶液标定:移取含金10004g和含金1500g的金标准贮存溶液(4.2.18)各三 份,分别置于50m瓷堆蜗中,加0.1g碘化钾(4.2.1),搅拌,立即用硫代硫酸钠标准溶液I和硫代硫酸 钠标准溶液I滴定至微黄色后,加3滴5滴EDTA溶液(4.2.14),加人3滴5滴淀粉溶液(4.2.21) 在充分搅拌下继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液无色为终点 随同标定作空白试验 按式(1l)计算硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度 2×m 一Mw"文T 式中 -硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 移取金标准溶液中金的质量,单位为微克(4g); mn M 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).[M(Au)=196.97] 标定时,滴定金溶液所消耗的碗代碗酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL). V 10
GB/T7739.1一2019 V 标定时,滴定金空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL 平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差不大于8×10-了mol/L,取其平均值,否则重新标 定 此溶液放置超过一周,使用前应重新标定一次 4.2.21淀粉溶液(10g/L). 4.3仪器和设备 活性炭吸附抽滤装置;将玻璃吸附柱插人抽滤筒孔中,柱内放一片多孔塑料板,并放人一片与多孔 塑料板直径等大的滤纸片 倾人纸浆抽滤,滤干后纸浆层厚约3mm一4mm.再加人活性炭-纸浆混合 mm10mnm 物(4.2.17),抽干后厚度为5 n,以水吹洗柱壁,加人一层薄纸浆 装上布氏漏斗,在漏斗上 垫两张定性滤纸并加人少许纸浆于滤纸边缘,使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙 装置见图1 4.4试样 4.4.1试样粒度不大于0.074nmm 4.4.2试样应在100c105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取10g试样,精确至0.01g 独立地进行两次测定,结果取其平均值 4.5.2 空白试验 随同试料做空白试验 4.5.3测定 4.5.3.1将试料(4.5.1)置于方瓷舟中,放人马弗炉,程序升温300C、400C、500C各温度保温 20min,再升温到650C,保温30min60min,取出冷却 4.5.3.2将试料转人400mL烧杯中,用水润湿,加人王水(4.2.8)100mL,盖上表面皿,置于电热板上低 温加热1h,控制溶液体积不小于50mL,取下,加人15ml明胶溶液(4.2.13),用水冲洗表面皿和杯壁 稀释至100mL,使可溶性盐类溶解,搅拌并冷却至40 4.5.3.3将试料溶液倾人已准备好的活性炭吸附抽滤装置抽滤,漏斗内溶液全部滤干后,用40c 60C盐酸溶液(4.2.9)洗涤烧杯2次3次,洗涤残渣和漏斗4次5次,取下布氏漏斗,用40C 60C氟化氢铵溶液(4.2.10)洗涤吸附柱4 5次,用40C60C盐酸(4.2.9)洗涤4次5次,用 饮 40C一60C水洗涤4次一5次,滤干后,停止抽滤 4.5.3.4取出吸附柱中的活性炭纸浆块,放人50ml瓷堆蜗中,在电炉上烘干,放人马弗炉中于700C 灰化完全,取出冷却 加人3滴氯化钠溶液(4.2.1l),加人2ml王水(4.2.7),置于水浴上溶解,蒸至近 干,取下冷却,加人适量盐酸(4.2.4),重复蒸干2次3次 取下加人5ml乙酸(4.,2.12),于水浴上微 热溶解,取下冷却后,加人0.1g氟化氢铵(4.2.3),再加人0.2mlL2mL的EDTA溶液(4.2.14)(视铜 量而定),加人0.lg~0.5g碘化钾(4.2.1),搅拌均匀,根据试料中金的质量分数,按照表6选择硫代硫 酸钠标准溶液(4.2.19)滴定至微黄色,加3滴5滴淀粉溶液(4.2.21),继续滴定至蓝色消失,即为终点 1
GB/T7739.1一2019 表6标准溶液的选择 金质量分数/g/t) 硫代硫酸钠标准溶液 0.060.0 硫代硫酸钠标准溶液I >60.0~150.0 硫代硫酸钠标准溶液 4.6结果计算 按式(12)计算金的质量分数wAu),数值以g/t表示 c×(V-×M×1000 zwAu)= 12 2×m0 式中 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); wAu) 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); M 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(Au)=196.97] mn 试料的质量单位为克(g). 结果保留至小数点后一位 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表7数据采用线 性内插法求得 金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行 表7重复性限方法3 TwAu)/g/tD 12.8 24.8 44.4 87.4 139.0 0.9 r/g/t 1.4 1.8 2.4 3,0 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表8数据采用线 性内插法求得 金含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,再现性限按最 高水平执行 表8再现性限方法3) 12.8 44.4 87.4 l139.0 wAu)/g/t) 24.8 2.2 2.7 R/e" /t l.4 3.6 12
GB/T7739.1一2019 4.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T7739.1一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期 13

金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定GB/T7739.1-2019

金精矿是含有金属黄金、银等贵金属的硫化矿物。对金精矿进行测定可以确定其金量和银量，为后续的冶炼提供依据。而金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定GB/T7739.1-2019就是针对金精矿的测定编制的标准。

该标准适用于金精矿中金量在0.5克/吨以上，银量在10克/吨以上的测定。它的测试原理是通过溶解样品中的金、银，并将其还原到固态形态，然后使用电子天平进行称量得到含金量和含银量。

在进行测试前，需要准备一定的试剂和设备，包括硝酸、盐酸、氢氧化钠、氨水、高纯度的铁粉、天平等。样品制备过程相对较为简单，即将样品研磨至通过100目筛，然后按照标准所规定的比例将其取样。

实验步骤主要包括样品的预处理、溶解、还原、电子天平称量等。其中，在样品的预处理过程中，需要使用火焰进行干燥以去除水分，并考虑到可能存在的氧化物和碳酸盐的影响。

总的来说，金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定GB/T7739.1-2019是一个非常重要的标准，对于保证金属冶炼质量和提高经济效益都具有重要作用。

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