水中锌、铅同位素丰度比的测定多接收电感耦合等离子体质谱法

水中锌、铅同位素丰度比的测定多接收电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/31231一2014 水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 Determinationofzincandleadisotopieratiosinaqueossolutionm Multiple-coleetorsinductivelycoupledplasmamasSspectrometry 2014-09-30发布 2015-04-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T31231一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学技术部提出 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/Tc481)归口 本标淮起草单位计量科学研究院、原子能科学研究院,科学院地质与地球物理研究 所,科学院地球环境研究所、地质科学院矿产资源研究所 本标准主要起草人周涛,李红梅、任同祥、唐一川,李力力,谢烈文、贺茂勇,侯可军,戴新华,递海 王军
GB/T31231一2014 水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了多接收电感合等离子体质谱法分别测定水中锌、铅同位素丰度比的方法 本标准适用于经过化学提纯后转化为硝酸水溶液的锌、铅天然同位素丰度样品的测定,样品的检测 范围为锌含量5ng/g 000ng/g、铅含量0.5ng/g~500ng/g 3 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379,2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 水中锌同位素丰度比的测定 3.1方法概述 采用多接收电感合等离子体质谱仪,水溶液进样,样品在等离子体中电离后,通过磁场分离,同时 测定"Zn,"Zn、"Zn,“Zn,"Zn等5个锌同位素的离子流强度,计算得到同位素丰度比值,仪器采用锌 同位素丰度比标准物质校准,对样品中锌同位素丰度比进行精密测量 3.2试剂和材料 3.2.1水;电阻率不小于18.2MQcm的高纯水 3.2.2硝酸(HNO):采用优级纯硝酸经二次蒸提纯后的硝酸 3.2.3锌同位素丰度比标准物质:应选择同位素丰度比值与样品同位素丰度比值尽量接近的标准 物质 3.2.4硝酸水溶液;用量筒量取2mL硝酸,转移至含98mL水的塑料洗瓶,混合均匀,配制2%的硝酸 水溶液 3.2.5标准溶液:用微量取样器移取锌同位素丰度比标准物质溶液,加人到刻度试管中,加2%硝酸水 溶液稀释,混合均匀,配制锌同位素丰度比标准溶液,处理过程中应避免同位素沾污,标准溶液浓度应与 样品溶液浓度一致 3.3仪器 3.3.1 多接收电感耦合等离子体质谱仪 磁质谱,丰度灵敏度不大于5×10-"质量数237,l"g/L铀溶液),配有5个或5个以上的法拉第 杯接收器
GB/I31231一2014 3.3.2试验用器皿 使用前应确认器皿空白值,锌、镍、等金属元素溶出量不影响检测 3.4测定步骤 3.4.1样品溶液的制备 样品为水溶液样品,或经化学处理后转化为水溶液,使用2%硝酸水溶液调整样品的浓度适于质谱 仪检测 3.4.2空白溶液的制备 样品若用2%硝酸水溶液调整浓度,可使用2%硝酸水溶液作为空白溶液 3.4.3同位素丰度比测量 使用仪器软件编制锌同位素丰度比测量方法,测量组数(block)设为5~10,每组测量10个数据,同 位素比值数据结果设定为“Zn/"Zn,"Zn/Zn,“Zn/Zn,"Zn/Zn 根据设定的方法,依次测量空白溶液、锌同位素丰度比标准溶液,空白溶液、待测样品,记录各同位 素丰度比的测量数据 标准溶液或样品溶液在测量后采用2%硝酸水溶液清洗,清洗后仪器本底计数 的变化应不影响样品测量结果,在标准溶液和样品溶液测量时应扣除空白溶液的计数 测量空白时,通过磁场扫描注意观察仪器在64,66、67,68、70各质量数上的本底计数是否正常;测 量样品时,观察其中是否含有较高浓度的干扰元素的同位索,如Ni64,Ge-70等,否则应在测量之前进 行化学分离等工作 3.4.4结果计算 结果按式(1)计算 R ScR R校E=R渊X R cRM渊 式中; -样品中同位素丰度比的校正值 R 校正 样品中同位索丰度比扣除空白后的测量值; R 标准物质证书上的同位素丰度比值 R cRM真 标准物质丰度比扣除空白后的测量值 R cRM测 3.4.5平行试验 按照3.4.3,对同一样品进行6次平行试验测定 3.5精密度 精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定 3.5.1重复性 在重复性条件下,获得的6次独立测量结果的相对标准偏差不超过重复性限r,见表1 如果6次 测定值的相对标准偏差超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成6次单个试验的测定
GB/T31231一2014 3.5.2再现性 在再现性的条件下,获得的6次独立测试结果的相对标准偏差不超过再现性限R,见表1 表1锌同位素丰度比测量重复性和再现性(锌含量5ng/g~3000ng/g 重复性限r 再现性限R Zn同位素丰度比 % “Zn/Znm r=0.361×m-ns7 R=0.379×m-我. 0.782 076 火m "Zn/"Zn =1.857 L.832X" -0.598 -.580 n/n r=0.436×m R=0.459×m -0.847 -0.s32 0Zn/n =12.83Xnn R=13.00×m 注:朋表示锌元素含量,单位为纳克每克( ng/g). 3.5.3重复性与再现性参考值 表2列出了m在不同范围时的，与R值,供参考 表2 在不同范围时的，与R值 nn 稻“Zn/Zn 们Zn/"Zn Zn/6Zn Zn/Zn mn R R ng/g % % % % % % 5一10 0.14 0.15 0.54 0.56 0.17 0.18 3.4 3.3 1050 0.11 1.9 0.10 0.30 0.32 0.ll 0.12 1.8 0.08 0.47 50200 0.04 0,04 0.09 0.04 0.,04 0.50 200500 0.02 0.02 0.03 0.03 0.02 0.02 0.14 0.16 500~2000 0,010 0,012 0.014 0,016 0,011 0.012 0,07 0.07 3.6试验报告 试验报告应包括以下内容: 鉴别样品,实验室和分析日期等资料 a b注明使用的标准物质,样品分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; C 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作; 注明使用的本标准编号 水中铅同位素丰度比的测定 4.1方法概述 采用多接收电感羁合等离子体质谱仪,水溶液进样.样品在等离子体中电离后,通过磁场分离,同时 ,Plb,“Pb等4个钳同位索的离子流强度,得到同位素丰度比值,仪器采用铅同位素 测定Pb、Pb、"
GB/I31231一2014 丰度比标准物质校准,对样品中铅同位素丰度比进行精密测量 4.2试剂和材料 4.2.1水电阻率不小于18.2MQcm的高纯水 4.2.2硝酸(HNO.);采用优级纯硝酸经二次蒸馏提纯后的硝酸 4.2.3铅同位素丰度比标准物质,应选择同位素丰度比值与样品同位素丰度比值尽量接近的标准 物质 4.2.4硝酸水溶液;用量筒量取2mL.硝酸,转移至含98ml水的塑料洗瓶,混合均匀,配制2%的硝酸 水溶液 4.2.5标准溶液;用微量取样器移取铅同位素丰度比标准物质溶液,加人到刻度试管中,加2%硝酸水 溶液稀释混合均匀,配制铅同位素丰度比标准溶液,处理过程中应避免同位素沾污.标准溶液浓度应与 样品溶液浓度一致 4.3仪器 4.3.1多接收电感耦合等离子体质谱仪 磁质谱,丰度灵敏度不大于5X10-"(质量数237,lg/儿铀溶液),配有4个或4个以上的法拉第 杯接收器 4.3.2试验用器皿 使用前应确认器皿空白值,铅、汞等金属元素溶出量不影响检测 4.4测定步骤 4.4.1样品溶液的制备 样品为水溶液样品,或经化学处理后转化为水溶液,使用2%硝酸水溶液调整样品的浓度适于质谱 仪检测 4.4.2空白溶液的制备 样品若用2%硝酸水溶液调整浓度,可使用2%硝酸水溶液作为空白溶液 4.4.3同位素丰度比测量 使用仪器软件编制铅同位素丰度比测量方法,测量组数(block)设为510,每组测量10个数据,同 位素比值数据结果设定为PD/"Pb,Pb/Pb,wPb/Pb 根据设定的方法,依次测量空白溶液、铅同位素丰度比标准溶液、空白溶液、待测样品,记录各同位 素丰度比的测量数据 标准溶液或样品溶液在测量后采用2%硝酸水溶液清洗,清洗后仪器本底计数 的变化应不影响样品测量结果,在标准溶液和样品溶液测量时应扣除空白溶液的计数 测量空白时,通过磁场扫描注意观察仪器在204、,206、,207、,208各质量数上的本底计数是否正常;测 量样品时,观察其中是否含有较高浓度的干扰元素的同位素,如Hg-204等,否则应在测量之前进行化 学分离等工作 4.4.4结果计算 结果按式(I1)计算
GB/T31231一2014 4.4.5平行试验 按以上步骤,对同一样品进行6次平行试验测定 4.5精密度 精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定 4.5.1重复性 在重复性条件下,获得的6次独立测量结果的相对标准偏差不超过重复性限r,见表3 如果6次 测定值的相对标准偏差超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成6次单个试验的测定 4.5.2再现性 在再现性的条件下,获得的6次独立测试结果的相对标准偏差不超过再现性限R,见表3 表3铅同位素丰度比测量重复性和再现性(铅含量0.5ng/g~500ng/g 重复性限r 再现性限R P同位素丰度比 3Pb/Pb 广=2.023×m-0,w R 2.195×m-n.w" 3oiPb/Pb "=0.152×m-nI R=0.160Xm-0O 一0.540 -0525 3Pb/3"Pb =0.l04×m R=0.l12× 注;朋表示铅元素的含量,单位为纳克每克(ng/e. 4.5.3重复性与再现性参考值 表4列出了m在不同范围时的r与R值,供参考 表4m在不同范围时的r与R值 Pb/PD mPb/Pb "Pb/3"pPb R ng/g) % % % % 0.5一 3.7 4.0 0,.23 0.24 0.15 0.16 2.2 0.1l5 0.10 0.1l 2.0 0.l6 5一2o 0,.5o 0.55 0.,06 0.06 0.04 0.,05 2050 0.15 0.17 0.02 0.03 0.02 0.02 50100 0.07 0.08 0.01 0.02 0.01 0.01 100~500 0.04 0.04 0.01 0.01 0,.01 0.01 4.6试验报告 试验报告应包括以下内容 鉴别样品、实验室和分析日期等资料; a
GB/I31231一2014 b注明使用的标准物质,样品分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象 c d)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作 注明使用的标准编号

水中锌铅同位素丰度比的测定多接收电感耦合等离子体质谱法GB/T31231-2014

水中的重金属元素对环境和生命健康都有着非常重要的影响，锌和铅是其中两种主要的元素。其中，锌具有调节生理功能、促进生长发育的作用，但过量摄入却会对身体造成伤害。而铅则对神经系统和血液造成危害，对儿童的影响尤其显著。

因此，准确测定水中锌铅同位素丰度比，对于环境管理和人类健康都有着至关重要的意义。

目前，多接收电感耦合等离子体质谱法已成为测定水中锌铅同位素丰度比的主要方法之一。其优点在于能够同时测定多种元素，具有较高的分析精度和准确性。

根据GB/T31231-2014标准，该方法的操作流程和实验条件都有明确规定。其中，样品预处理、质谱条件和数据处理等环节都需要按照标准要求进行。

总的来说，通过采用GB/T31231-2014标准所规定的多接收电感耦合等离子体质谱法测定水中锌铅同位素丰度比的方法，可以得到较为准确的结果。这对于重金属元素的环境监测以及相关领域的科研工作都具有重要意义。

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2022/10/17 20:24:43 现行