GB/T29747-2013
煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法
Coaldirectliquefaction-Determinationofcompositionforcoaldirectliquefactiongas-Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）D21
- 国际标准分类号（ICS）73.040
- 实施日期2014-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小353.83KB
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煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法
国家标准 GB/T29747一2013 煤炭直接液化生成气的组成分析 气相色谱法 Coaldirectliquefaetion一Determinationofcompsitionforcoaldirect iquefaetiogas -Gaschromatographicmethod 2013-09-18发布 2014-03-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29747一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009(标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写》给出的规则起草
本标准由煤炭工业协会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口
本标准起草单位，煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院
本标准主要起草人;朱肖曼、杜淑风,毛学锋,吴艳、周铭、颜丙峰、石智杰,赵渊,王雨、张帆
GB/T29747一2013 煤炭直接液化生成气的组成分析 气相色谱法 范围 本标准规定了测定煤炭直接液化生成气中C~C
姬及氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢含量的 气相色谱方法
本标准适用于表1所示范围的煤炭直接液化生成气
表1气体组分及测量范围 组分 范围体积分数,% 组分 范围(体积分数,%) 异丁烯 甲烧 l.0020 0.0l1 乙烧 0.50~10o 顺丁烯 0.011 乙熔 0,01 正戊炕 0,012 丙烧 0.201o 异戊炕 0.012 丙烯 0,01一5 二氧化碳 0.201o 异丁烧 叙气 0.01l一5 70一95 正丁烧 -氧化碳 0,01一5 0.5010 反丁烯 硫化氢 0.01 0.105 正丁烯 0.011 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件
工业用化学产品采样的安全通则 GB/T3723 GB/T6681气体化工产品采样通则 GB/T23251一2009煤化工用煤技术导则 术语和定义 GB/T232512009界定的术语和定义适用于本文件
煤炭直接液化coaldireetliquefaetionm 煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程
[GB/T23251一2009,定义3.8]
GB/T29747一2013 方法提要 采用多维双通道)气相色谱仪对煤炭直接液化生成气进行组分分析
样品分两路进人色谱系统,通过阀的切换,进人不同色谱柱对组分进行分离和检测
通道A:试样被载气(He)带人色谱柱,用Hayesep-Q和5A分子筛填充色谱柱对氢气、一氧化碳、 二氧化碳和硫化氨进行分离,用热导检测器(TCD)检测
通道B.试样被载气(He)带人色谱柱,用PL.oTAL.O,“s”毛细管色谱柱对CC
姬类进行分离 用氢火焰离子化检测器(FID)检测
用色谱工作站,将试样组分与标准气相应组分的色谐峰对比,根据保留时间对各组分定性,采用外 标法对各组分定量
试剂和材料 51载气与辅助气 5.1.1氨气;纯度大于99.999%
5.1.2氢气:纯度大于99.999%
5.1.3空气;纯度大于99.99%,进仪器前用分子筛脱水
氮气;纯度大于99.999% 5.1.4 5.2标准气 经有资质机构标定的有证标准物质:CC
姬、氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的混合气
标准气的所有组分应处于均匀的气态
与样品相比,对于体积分数不大于5%的组分,标准气中相 应组分的体积分数不大于10%,也不低于样品中相应组分体积分数的一半;对于体积分数大于5%的组 分,标准气中相应组分的体积分数应不低于样品中组分体积分数的一半,也不大于该组分体积分数的 两倍
标准气应在有效期内使用,使用前摇匀
5.3取气袋 复合膜取气袋:3L5L
仪器设备 气相色谱仪 双通道气相色谱仪(钝化处理)
通道A为HayesepQ预柱,HayesepQ填充柱及5A分子筛柱和 TCD检测器;通道B为PLOTA.O“”毛细管色谱柱和FID检测器;色谱仪配有六通阀和十通阀气体 进样系统;配置填充柱进样口和毛细管柱分流/不分流进样口;色谱工作站
气相色谱仪的系统连接图 见图1
GB/T29747一2013 Ao. 定量管 TCD CAP 样品 出 FID Plot5A PP Hayesep-C 出 Awx3 预 日 Aux4 定量管 AuX5 图1气相色谱仪系统连接图 6.2色谱柱 6.2.1色谱柱类型 采用四根色谐柱(钝化处理)对待测气体进行组成分析
色谐柱及其技术参数见表2
表2色谱柱及其技术参数 5A分子筛 色谱柱 Hayesep-Q预柱 Hayesep-Q PLOTAl(O.“S” 涂溃氧化铝的 A型分子筛 固定相 高分子多孔小球 高分子多孔小球 多孔层开管柱 粒度/mm 0.18~0.15 0.18一0.15 0.18一0.15 15 膜厚/am 柱长/m 50 柱内径/mm 0.53 最高使用温度/ 275 275 350 200 6.2.2色谱柱的分离度 煤液化生成气的各组分在色谱柱上的分离度R应不小于1.5
RI Ar 图2色谱柱的分离度
GB/T29747一2013 色谱柱的分离度按式(1)计算 L R=2× w十w 式中: R 分离度 -相邻两色谱峰的保留时间,见图2; lRlle 相邻两色谱峰的峰宽,即在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交,得出的两点间的距离， 71,7' 见图2
6.2.3色谱柱的老化 将4根色谱柱按要求与色谱仪连接,断开检测器,在载气流量为40mL/min的条件下,采用程序升 温方式对色请鞋进行老化
操作条件为初始温度C,运行10mm,然后以15C/ma的升温速率升 至190C,运行15min
重复进行上述操作,直至分离度达到6.2.2的要求
取样 取样方式 气体取样按GB/T3723和GB/T6681的规定进行
可采用实时在线方式取样,也可用取气袋取样
在条件允许的情况下建议采用实时在线方式采集 样品;使用取气袋取样时,推荐使用复合膜取气袋
7.2取气袋取样程序 打开取气袋取样口阀门,将袋中余气全部放散
a 将管路中取样口的阀门缓慢打开,放出取样管路中的气体
然后将取气袋的橡胶口套在取样 b 口上,将样品气充人取气袋中,关闭取样口阀门,取下取气袋,将取气袋中气体全部挤出,尽量 减少死体积,重复充放气3次后,将取气袋内充人样品气,关闭取样口阀门,取下取气袋并密封 好,防止漏气
取气袋要做好标记,注明样品名称,取样地点,取样时间和取样人员等
取样后应立即分析
测定步骤 8.1色谱仪工作条件 典型色谱仪工作条件见表3和表4
表3典型色谱仪工作条件 进样口 通道A 通道B 进样口模式 吹扫填充柱 分流模式 汽化室温度/C 15o 150 进样系统 载气类型 复气 复气 载气流量/mL/min) 38.0 分流比 50:l 压力/kPa 5.0
GB/T29747一2013 表3(续 色谱柱类型 填充柱 毛细管色谱柱 进样口 前进样口 后进样口 出样口 TcD检测器 FD检测器 色谱柱 流量模式 恒定流量 恒定压力 压力/kPa 5.0 载气流量/mL/min) 38.0 最高温度/ 200 柱箱 60C运行10min,然后以15/nin的升温速率升至150C， 程序升温 再运行4min,共运行20 min 检测器类型 TcD检测器 FD检测器 检测器温度/C 25o 250 尾吹气类型 氮气 参比流量/mL/min 40.0 检测器 氢气流量/mL/min) 40.0 空气流量/(mL/nin) 450.0 尾吹气流量/ml /min) 45.0 点火补偿值/pA 2.0 注，也可采用能达到等同或更高分析效果的其他色谱工作条件
表4阀切换时间和运行状态 阀切换时间/min 运行状态 阀号 阀1 打开 0.01 0,01 阀2 打开 1.00 阀1 关闭 1.70 阀3 打开 阀2 关闭 3.20 阀3 关闭 8,80 8.2标准气导入和仪器标定 仪器稳定后,将标准气接到色谱仪阀进样装置口,待用标准气反复吹扫进样定量管后,切换六通阀、 十通阀进样装置使之导人色谱柱,用色谱工作站进行数据处理
重复测定两次,若两次测量峰面积的相 对偏差不大于1%,取两次测定的平均值作为标准气中该组分的峰面积
每次开机均需用标准气进行 标定
GB/T29747一2013 8.3试样的导入和组分测定 8.3.1试样的导入 将试样容器或导管接到色谱仪阀进样装置口,待用试样反复吹扫进样定量管后,切换六通阀、十通 阀进样装置使之导人色谱柱,用色谱工作站进行数据处理
重复测定两次,若两次测量峰面积的相对偏 差不大于1%,取两次测定的平均值作为试样被测组分的峰面积
8.3.2组分的定性分析 试样中组分的出峰次序见图3,图4
把试样组分的色谱峰与标准气相应组分的色谱峰相比,根据 保留时间进行定性
说明 二氧化碳色谱峰; 硫化氢色谱峰; 氢气色谱峰; -氧化碳色谱峰 图 Hayeep-Q和5A分子筛填充柱色谱图 89101 1213 说明: 甲烧色谱峰; 乙烧色谱峰; 乙烯色谱峰; -丙婉色谱峰 丙烯色谱峰; 异丁烧色谱峰 正丁熔色谐峰 反丁烯色谱峰; -正丁烯色谱峰; -异丁烯色谱峰; 11 12 异戊炕色谱峰; 10 -顺丁烯色谱峰; 13 -正戊熔色谱峰
图4PI.oTAL.o.,“s”毛细管色谱柱谱图
GB/T29747一2013 8.3.3组分的定量分析 采用外标法按8.3.1对气体组分进行定量分析,根据样品气和标准气中相应组分的峰面积之比按 式(2)计算各组分含量
取两次重复测定结果的平均值报出
A .(2 =u× 厅 式中 样品气中组分i的体积分数,% U" 标准气中组分i的体积分数,%; U 样品气中组分i的峰面积 A 标准气中组分i的峰面积 A 方法精密度 9.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表5规定的 数值
表5煤炭直接液化生成气组分测定的方法精密度 范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.02 0.05 1l0 0.20 0.05 0.20 10 0.40 9.2再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表5规定的 数值 10 试验报告 试验报告至少应包括以下信息: a 样品标识 依据标准 b c试验结果; 与标准的任何偏离 d e)试验中出现的异常现象; 试验日期
煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法GB/T29747-2013
煤炭直接液化(Direct Coal Liquefaction，DCL)是一种将煤炭转化为液体燃料的技术。在这个过程中，煤炭通过加氢、解聚等反应转化为液态产物。其中，煤炭直接液化生产气是煤炭液化过程中的一个重要部分，其组成的分析对于评估液化过程控制和产物质量具有关键意义。 气相色谱法是分离和定量分析气态或挥发性固态混合物成分的有效方法之一。GB/T29747-2013《煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法》是对煤炭直接液化生成气组成的测定方法做出的规范，为技术人员提供了指导。 该标准规定了利用气相色谱法对煤炭直接液化过程中生成气体中主要化合物进行定性和定量分析的方法。其中，对于一些重要的组成如H2、CO、CH4、C2H4、C2H6等，规定了检测所需的仪器、色谱柱、流动相、扫描方式等参数，同时也对于样品制备、测试条件、计算方法等进行了详细的说明。 通过使用GB/T29747-2013标准中所规定的方法，可以准确地确定煤炭直接液化生产气的组成，进而评估生产过程控制和产物质量。此外，煤炭直接液化作为一种替代石油的能源形式，其组成分析也对于研究其应用前景以及环境问题具有重要意义。 总之，GB/T29747-2013《煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法》对于煤炭直接液化行业的发展以及环保方面的考虑具有重要意义。随着技术的进步，煤炭直接液化将会成为一个更加重要的能源领域。
