林业生物质原料分析方法灰分的测定

林业生物质原料分析方法灰分的测定

国家标准 GB/T36057一2018 林业生物质原料分析方法灰分的测定 Methodforanalysisofftorestry biomaSSDeterminationofashcontent 2018-03-15发布 2018-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36057一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家林业局提出 本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口 本标准起草单位:林业科学研究院木材工业研究所、华南农业大学、江苏旭华圣洛迪新型建材 有限公司、厦门市格灵生物技术有限公司 本标准主要起草人:邹献武、秦特夫、李改云、王清文、李靖、陈智勇
GB/36057一2018 林业生物质原料分析方法灰分的测定 范围 本标准规定了林业生物质原料中灰分的测定方法 本标准适用于木材、竹材等林业生物质原料中灰分含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T35814一2018林业生物质原料分析方法样品处理方法 GB/T358202018林业生物质原料分析方法取样方法 GB/T360552018林业生物质原料分析方法含水率测定 原理 在严格控制时间、样品质量、设备规格,温度在(550士10)C等条件下,通过测定样品在空气中加热 后剩余物的质量占绝干样品总质量的百分比来测定灰分 仪器和装置 4.1马弗炉 要求具有程序升温控制,能在指定的时间内达到规定温度,且能保持恒温 马弗炉内的通风速率为 每分钟5次一10次.以满足在加热过程中生物质原料燃烧过程不缺氧 4.2灰皿 由惰性材料制成,其尺寸为装人样品后,灰皿底样品面密度不超过0.1g/cm 4.3天平 感量0.1mg 4.4干燥器 装有蓝色的变色硅胶或粒状无水氧化钙干燥剂的干燥器 4.5干燥箱 带有自动控温和鼓风装置,能将温度控制在(105士2)C范围内 4.6电炉 带有温度调节器
GB/T36057一2018 5 试剂 乙酸镁乙醉溶液;将4.05g乙酸镁[Mg(Ae);4H,O]溶于50ml蒸僧水中,以95%化学纯级的 乙醉稀释至100mL 林业生物质粉末样品的制备 6 6.1总体要求 样品原料按来源和形态分为木材,非木材原料和其他生物质原料三类,最终制备的粉末样品量应均 不少于200g 当样品量少于200g时,在不影响测定过程的前提下应补充说明样品总质量 6.2原料采集,处理及水分测定 按照GB/T35820-2018和GB/T35814一2018,对林业生物质原料进行试样的采集和处理,并按 照GB/T360552018所述方法测定林业生物质原料的含水率(湿基) 灰分含量测定方法 7.1试验步骤 在马弗炉中加热一个或多个空灰皿至(550士10)C,至少保持60min 取出灰皿,在耐热板上冷却 灰皿5min~10min,然后放人装有干燥剂的干燥器中,冷却至环境温度 当灰皿冷却后,称量空灰皿 质量,并记录结果为m 在称重之前将分析样品均匀混合,放置2g样品在灰皿底部,均匀摊开 称量空灰皿和样品的质量 精确到0.1mg,并记录结果为m 如果预计灰分含量很少,则使用更大质量的样品和更大容量的灰皿 来提高精确度 将装有试样的灰皿先在电炉上碳化,然后再将灰皿放在冷马弗炉内,以5C/min的升温速度升至 250,维持此温度60min,使挥发份在燃烧前挥发,继续将马弗炉以5C/min的升温速度升至 50C,保持马弗炉内温度在(550士10)C至少120min 从马弗炉中取出灰皿,将灰皿放在耐热板上冷却5min10 nmin.然后放人装有干燥剂的干燥器 中,冷却至环境温度 当达到环境温度时,立即称量灰皿的质量,精确到0.1mg,记录结果 将样品放 回(550士10)C的马弗炉内,继续灼烧30min,直至两次称量的质量变化小于0,2mg 空灰皿和灰分的 质量称量记录结果为m13 7.2灰分含量结果计算 基于干燥基的样品的灰分含量A 按式(1)计算 m3一m 100 ×100% A一 00-M m 1 式中 空灰皿的质量,单位为克(); m 空灰皿和试验样品的质量,单位为克(g); 12 空灰皿和灰分的质量,单位为克(g); m1 M -测定试验样品水分的质量分数,%
GB/36057一2018 结果为重复测定的平均值,保留到小数点后两位 7.3高二氧化硅含量样品灰分含量测定 有些草类原料的灰分中含有较多的二氧化硅,在灼烧时残余物易融熔结成块状物,致使黑色碳素不 易烧尽 此时可延长灼烧时间,直至残余物颜色变浅为止 若仍不能使黑色碳素烧尽,则可采用如下方 法;称取2g样品于预先灼烧并已称量的灰(空灰皿质量的称量记录结果为m)底部,均匀摊开 称 量空灰皿和样品的质量精确到0.1mmg,并记录结果为m; 用移液管吸取5ml乙酸镁乙醇溶液,注人 盛有样品的灰m中 用铂丝搅拌直至样品全部被润矗,以极少量燕僧水洗下铂丝上的样品,微火蒸干并 灰化后,移人马弗炉,在(550士10)C高温灼烧至残余物中无黑色碳素,按7.1操作称量出试样残余物的 质量,并记录结果为m7 同时做一空白试验,吸取5m乙酸镁乙醇溶液于另一个灼烧并称量的灰皿 中,微火蒸干后,移人马弗炉,在(550士10)C高温灼烧,灼烧时间和称量步骤与试样相同,称量出空白试 基于干燥基的样品的灰分A 按式(2)计算 验残余物的质量并记录结果为" 16 m17 100 16 A -×100% 00-M 15 m1 式中 空灰皿的质量,单位为克(g); mn" 空灰皿和试验样品的质量,单位为克(g) 775 空白试验残余物的质量,单位为克(g). m6 试样残余物的质量,单位为克(g); 71" Ma 测定试验样品水分的质量分数,% 结果为重复测定的平均值,保留到小数点后两位 精密度 灰分含量测定的重复性界限和再现性临界差如表1所规定 表1试验结果允许的最大差值(干燥基 灰分/% 重复性界限 再现性临界差 <1o 0.3 >10 算术平均值的2.0% 算术平均值的3.0% 试验报告 9 试验报告应至少包括以下信息 a 样品信息:试验或测试样品的名称、种类、尺寸,数量、取样信息等， b 所使用的标准,包括标准名称、标准号 所使用的试验方法; c 试验结果 d 试验中观察到的异常现象; e 试验人员、日期 fD