GB/T3884.17-2014
铜精矿化学分析方法第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates―Part17：Determinationofaluminiumoxidecontent―ChromazurolSspectrophotometricmethodandfluoridesaltsdevice-Na2EDTAtitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小343.85KB
以图片形式预览铜精矿化学分析方法第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法
铜精矿化学分析方法第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法
国家标准 GB/T3884.17一2014 铜精矿化学分析方法 第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离- 氟盐置换-NaEDIA滴定法 Methodsforchemiealanalysisofcpper c0ncentrateS Part17:Determinationofaluminiuoxidecontent ChromazurolSspeetrophotometricmethodandprecipitatioseparatiom- luoridesaltsdeviee-Na,EDAtitrimetriecmethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T3884.17一2014 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法 第3部分:硫量的测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分;氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分氟量的测定离子选择电极法 第厅部分错.解,解和解量的测定火响原子吸收光请达 第 7部分;铅量的测定NaEDTA滴定法 第8部分:锌量的测定NaEDTA滴定法 第9部分;呻和钞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸钾滴定法和二乙基二硫代甲 酸银分光光度法 第 10部分;饼量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 11部分;汞量的测定冷原子吸收光谱法; 第 第 12部分;氟和氧量的测定离子色谱法; 13部分;铜量的测定电解法 第 第 14部分;金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法; 第15部分;铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第16部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第 17部分;三氧化二铝量的测定铬天青s胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na,EDTA滴定法; -第18部分;呻,锄,泌、铅、锌、镍,、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法
本部分为GB/T3884的第17部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位;大冶有色金属集团控股有限公司
本部分起草单位;紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司北京矿冶研究总 院、江西铜业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司中条 山有色金属集团有限公司
本部分主要起草人;夏珍珠,钟翠兰,俞金生,蓝美秀、嵇河龙、刘本发、罗文,何梅,李玉琴、胡军凯、 胡续一,姜求韬、姜莉、陈元玲,马丽君,王晋平
GB/T3884.17一2014 铜精矿化学分析方法 第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离- 氟盐置换-Na,DrA滴定法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中三氧化二铝含量的测定方法
本部分适用于铜精矿中三氧化二铝含量的测定
方法1的测定范围为0.20%一1.00%;方法2的 测定范围为>1.00%5.00%
方法1铬天青S胶束增溶光度法 方法提要 2.1 试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融,用水浸取熔融物,其中绝大部分铜、铁,镍、钙、镁、、钛等以沉淀 形式过滤除去
分别用硫脉、抗坏血酸掩蔽残存的铜、铁,用盐酸胫胺消除钥的干扰,在pH为5.8一6.3 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,铝与铬天青s非离子表面活性剂聚乙醇辛基苯基哒(乳化剂oP)形成绿色 三元络合物,于分光光度计波长610nm处,用1em比色m测量其吸光度,用标准曲线法计算三氧化二 铝的含量
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
2.2.1过氧化钠
2.2.2氢氧化钠
2237 盐酸(p=1.19g/mL)
22盐散a+1. 2s 盐酸(1十5) 22.
盐酸I+19) 27” 盐酸(1+119 28 氨水1十6). 229氨水(q十139) 22 .10硫脉(30g/L) 22.11抗坏血酸游液(10反L)
现用现配 2.2.12盐酸羚胶溶液(00g/L)
现用现配 2.2.13铭天青s游液(g/I);称取0.2铬天青溶于200ml.乙醉(l十1)中 2.2.14聚乙二醇辛基苯基腿(乳化剂OP)溶液(2十998). 2.2.15乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH为6.3);将485mL乙酸铵溶液(4mol/L)与15mL乙酸溶液 4mol/L)混合(在配制乙酸铵溶液(4mol/L)时应调节pH为7 2.2.16百里香酚蓝(麝香草酚蓝)溶液(1g/L);称取0.1g百里香酚蓝(麝香草酚兰)溶于100mL乙醇
GB/T3884.17一2014 1十1)中 2.2.17铝标准贮存溶液;称取0.1000g纯铝(wN>99.99%)于200mL烧杯中,加人50mL盐酸(2.2.4). 低温溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含铝100g
2.2.18铝标准溶液;移取20.00mL铝标准贮存溶液(2.2.17)于500mL容量瓶中,加人10mL盐酸 (2.2.4),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含铝44g
2.3仪器 分光光度计
2.4试样 2.4.1样品粒度应不大于100 Mm
2.4.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1试料量 三氧化二铝质量分数/% 试料量/g 0.200.50 0,40 >0.50~1.00 0.20 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1按表1称取试料(2.5.1)置于预先加人2g复氧化钠(2.2.2)的30mL镍堆蜗中,加人0.5居过 氧化销(2.2.1),加人3g氢氧化纳(2.2.2),于低温电炉上加热蒸发水分至流体状并摇匀
将盛有试样的 镍堪岗移人700C马弗炉中熔融15min后,取出,稍冷
2.5.4.2将盛有试样的镍堆蜗放人250ml聚四氟乙烯烧杯中,加80ml沸水,盖上表面,煮沸1min~ 2min,取下,冷却后移人250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用慢速滤纸干过滤(弃去最初的约10mL滤 液 2.5.4.3分取2.00mL试液于50mL容量瓶中,加水至体积约20mL,加2滴百里香酚蓝(麝香草酚 蓝)溶液(2.2.16),用盐酸(2.2.5),(2.2.6)及氨水(2.2.8)(2.2.9)调至溶液呈橙色(pH为2).
2.5.4.4加人3mL盐酸(2.2.7),3mL硫脉溶液(2.2.10),2mL抗坏血酸溶液(2.2.11)、lmL盐酸胫胶 溶液(2.2.12)及3mL铬天青S溶液(2.2.13),沿杯壁加人3ml聚乙二醇辛基苯基腿(乳化剂OP)溶液 (2.2.14)及5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.2.15),每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至刻度,放置 10min
注加人乳化剂oP溶液(2.2.14)时切勿重摇,以免产生过多气泡,影响定容
GB/T3884.17一2014 2.5.4.5用1cm比色皿,于分光光度计波长610nm处,以试料空白溶液为参比,测量其吸光度,从工作 曲线上查出相应的铝量
p,将试液置于50mL玻璃烧杯中,加人 注:如分取的试液中含氟量大于3" 3ml盐酸(2,2,3),蒸至恰干,重复一 次,加5滴盐酸(2.2.4)润湿,以少量水吹洗杯壁,加热溶解,移人50ml容量瓶中,以下按2.5.4.3进行,并随同 处理做空白试验
2.5.4.6工作曲线的绘制 移取0mL1.00ml.2.00ml.3.00mL4.00mL铝标准溶液(2.2.18).分别置于一组50ml容量 瓶中,分别加人2.00mL随同试样空白溶液,加水至体积约20mL,以下按2.5.4.3进行,以试剂空白溶 液为参比,于分光光度计波长610nm处测量吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
注:显色操作在1530下进行 2.6分析结果的计算 三氧化二铝的含量以质量分数 ,计,按式)计算 wA2o” m
×1.8895×10" ×100% w'Aao o 式中 -自工作曲线上查得的铝量-单位为微克(e). n V -试液总体积,单位为毫升(ml); V 分取试液体积,单位为毫升mL) 试料的质量,单位为克(g); m0 1.8895 铝换算成三氧化二铝的因子
计算结果表示至小数点后两位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 uwo/% 0.,33 0.53 0.67 0,81 1.03 /% 0.03 0.05 0.06 0.08 0.10 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性限 uwNo/% 0.33 0.53 0.67 0,81 1.03 R/% 0.04 0.06 0.08 0.1o 0.12
GB/T3884.17一2014 2.8试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: -试样; 使用的标准GB/T3884.17一2014; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
方法2沉淀分离-氟盐置换-NaEDTA滴定法 3.1方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融,用水浸取熔融物,其中绝大部分铜、铁,镍、钙、镁、钛等以沉淀形 式过滤除去
碱熔后的样品溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠(NagEDTA),调整溶液pH为5.5~ 6.0,使铝,、铜、锌、铅、铁、镍、钛等离子与EDTA完全络合,加人焦性没食子酸消除锡的干扰,铝与 EDTA形成中等强度的络合物,以二甲酚橙作指示剂,用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加人 氟化钠,用乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA,根据消耗的乙酸锌标准滴定溶液的体积计算三 氧化二铝的含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1过氧化纳 3.2.2氢氧化钠 23焦性没食子般. 2 盐酸(1十1)
325冰乙酸(g=1.05g/ml 32氨水a+1 3.2.7氢氧化钠溶液(200g/L. 3.2.8氟化钠饱和溶液
3.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.56.0):称取200g结晶乙酸钠(CH,COONa3H.0或121g 无水乙酸钠)溶解于300mL水中,加人10ml冰乙酸(3.2.5),用水稀释至1L 3.2.10乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)溶液(30g/L);称取30g乙二胺四乙酸二钠(NaeEDTA 2H.O)于500ml烧杯中,用300ml水溶解,用水稀释至1L 3.2.11三氧化二铝标准溶液称取0.2646g纯铝(w>99.99%)于250mL烧杯中,加人60ml盐酸 (3.2.4),盖上表面m,低温加热溶解完全,冷却,移人1L容量瓶中,补加40mL盐酸(3.2.4),用水稀释 至刻度,摇匀,此溶液1mL含0.5mg三氧化二铝 3.2.12乙酸锌溶液(10g/1);称取50g乙酸锌(Zn(Ae)2H.O)于500mL烧杯中,用300ml.水溶 解,用冰乙酸(3.2.5)调pH,使pH为5.56.0,用水稀释至5L.,混匀
3.2.13乙酸锌标准滴定溶液(c(Zn(Ae)2H,(O)~0.01mol/L 3.2.13.1配制称取12.3g乙酸锌(Zn(Ae)2H,O)于250ml烧杯中,用100ml.水溶解,用冰乙酸 3.2.5)调整pH,使pH为5.56.0,用水稀释至5L,混匀
GB/T3884.17一2014 3.2.13.2标定:移取3份20.00mL三氧化二铝标准溶液(3.2.11),加人50mL水,加人10mL乙二胺 四乙酸二钠(NaEDTA)溶液(3.2.10),加人1滴酚酞溶液(3.2.14),用氢氧化钠溶液(3.2.7)中和至红 色,用盐酸(3.2.4)调至无色,并过量12滴,加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.2.9),加热煮沸2nmin~ 3min,冷却,加人2~3滴二甲盼橙指示剂(3.2.15),用乙酸锌标准滴定溶液(3.2.13)滴定至紫红色(不 计体积)
加人10mL饱和氟化钠溶液(3.2.8),加热煮沸3min,取下,冷却,补加12滴二甲酚橙指示 剂(3.2.15),用乙酸锌标准滴定溶液(3.2.13)滴定至紫红色为终点
按式(2)计算乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度e,数值以mol/1表示 式中: 二斜标;准游被的质屋浓度,单位为老克每毫升(mg/ml) -三氧化二 po V -移取三氧化二铝标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为(mL) M 1/2三氧化二铝的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol),M(1/2Al.,O.)=50.98/mol
取三次标定结果的平均值,三次标定结果的极差值应不大于5×10-了mol/L
否则,重新标定 3.2.14 酌献乙醉溶液(G反L)称取05 酚酥溶于60ml乙醇中,加水至100ml
g 3.2.15二甲酚橙指示剂(5g/L)
3.3试样 3.3.1样品粒度应不大于100 Am.a 3.3.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
3.4分析步骤 3.4.1试料 称取0.50g试样,精确至0.0001g
3.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.4.3空白试验 随同试料做空白试验
3.4.4测定 将试料(3.4.1)置于预先加人2《氢氧化纳(3.2.2)的30ml镍堆蜗中加人0.5g过氧化钠 3.4.4.1 (.2.1),加人3段氢氧化钠(3.2.2),于低温电炉上加热燕发水分至流体状并摇匀
将盛有试样的镍堆蜗 移人700C马弗炉中熔融15min后,取出
3.4.4.2将镍堆蜗放人250mL聚四氟乙熔烧杯中,加人80mL沸水,盖上表面皿,煮沸1nmin一2min., 取下,冷却后移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用慢速滤纸干过滤(弃去最初的约10mL滤 液 3.4.4.3移取50.00ml试液于500ml三角烧杯中,加人50mL水,加人10ml乙二胺四乙酸二钠 (NaEDTA)溶液(3.2.10),加人1滴酚酞溶液(3.2.14),用盐酸(3.2.4)调至无色,并过量1一2滴,加人 min3min 20nL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.2.9),加热煮沸2 ,冷却至室温
加人0.1g0.2g焦性没
GB/T3884.17一2014 食子酸(3.2.3),摇动使焦性没食子酸溶解,放置5min. 3.4.4.4加人23滴二甲酚橙指示剂(3.2.15),先用乙酸锌溶液(3.2.12)滴定,络合大部分过量的 EDTA,再用乙酸锌标准滴定溶液(3.2.13)滴定溶液至紫红色(不计体积). 3.4.4.5加人10mL氟化钠饱和溶液(3.2.8),加热煮沸3min,取下,冷却至室温,补加12滴二甲酚 橙指示剂(3.2.15),用乙酸锌标准滴定溶液(3.2.13)滴定至紫红色为终点,记录滴定时消耗乙酸锌标准 滴定溶液的体积
3.5分析结果的计算 三氧化二铝的质量分数wo计,按式(3)计算 c(V-V,M.V ×100% (3 w'A:(o V,又1000 10 式中: 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L) -滴定试液消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL) 滴定空白试验溶液消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试液的总体积,单位为毫升(mL); 7 分取试液的体积,单位为毫升(mL) 1/2三氧化二铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M1/2Al.,O.)=50.98g/mol; M 试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后两位
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法或外延法求得
表4重复性限 wbo/% 1.24 2.40 3.40 4.78 r/% 0.10 0.l3 0.15 0.18 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法或外延法求得
表5再现性限 /% 1.24 2.40 4.78 3.40 we0 R/% 0,15 0.19 0.22 0.25
GB/T3884.17一2014 3.7试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: -试样; 使用的标准GB/T3884.17一2014; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
铜精矿化学分析方法第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法GB/T3884.17-2014
铜精矿是一种常见的铜矿石，在冶炼过程中需要对其进行化学分析。其中，三氧化二铝是铜精矿中的重要成分之一，因此其测定方法十分关键。
在GB/T3884.17-2014标准中，我们可以找到一种可行的测定方法：铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法。下面将具体介绍这两种方法的原理和步骤。
铬天青S胶束增溶光度法
铬天青S是一种有机染料，能够与三氧化二铝形成络合物，并导致其吸收峰产生移动。利用这个特性，我们可以通过测量样品在一定条件下的吸光度来确定其中三氧化二铝的含量。
具体步骤如下：
- 将样品中的三氧化二铝沉淀分离出来
- 将沉淀经过氟盐置换处理，使其中的铬离子转化为可溶性氟化物并析出
- 将生成的铬离子—氟化物络合物与铬天青S形成胶束，再加入十二烷基硫酸钠（SDS）等表面活性剂，使络合物充分溶解
- 在一定波长下，测量样品的吸光度，用公式计算样品中三氧化二铝的质量浓度
沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法
除了铬天青S胶束增溶光度法外，我们还可以使用沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法来测定三氧化二铝的含量。具体步骤如下：
- 将样品中的三氧化二铝沉淀分离出来
- 将沉淀经过氟盐置换处理，使其中的铬离子转化为可溶性氟化物并析出
- 用Na2EDTA溶液滴定生成的氟化铬，计算出样品中三氧化二铝的质量浓度
这两种方法各有优点和适用范围。选择何种方法需要根据实际情况进行综合考虑。铬天青S胶束增溶光度法适用于三氧化二铝含量较高的样品，而沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法则适用于三氧化二铝含量较低的样品。
总之，通过这两种方法可以快速准确地测定铜精矿中三氧化二铝的含量，为后续冶炼工作提供了重要的参考数据。
