杀螟丹原药

杀螟丹原药

国家标准 GB22612一2008 杀 蜈丹 原 药 Cartaphydrochoridetechnieal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22612-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22612一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SsAC/Tc133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司 本标准主要起草人:梅宝贵,邢红、王强、温勋
GB22612一2008 杀蜈丹原药 该产品有效成分杀螟丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下 通用名称:杀螟丹 IsO通用名称;Cartaphydrochloride 化学名称:l,3-二(氨基甲酰硫)-2-二甲胺基丙婉盐酸盐 结构式 H2N- -CH CH一N(cH,)HC H,N -CH 实验式:C,HCIN.O.S 相对分子质量;273.8(按2007国际相对原子质量计 生物活性;杀虫 熔点:179C181c(分解 蒸气压(25C):很小 溶解度(25C);水中约200g/L,微溶于甲醉,乙醇,不溶于丙酮乙腿、乙酸乙酯、三氯甲炕、苯、正 己婉等有机溶剂 稳定性:在酸性条件下稳定,在中性和碱性介质中水解 具有吸湿性,无腐蚀性 范围 本标准规定了杀蜒丹原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由杀螟丹及其生产中产生的杂质组成的杀螟丹原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 农药包装酒则 GB3796 要求 3.1外观 白色粉末或白色晶体 3.2技术指标 杀螟丹原药应符合表1要求
GB22612一2008 表1杀螟丹原药控制项目指标 项 标 指 杀蜒丹质量分数/% 97.0 水分质量分数/% 1.0 s 0.2 水不溶物质量分数"'/% pH值范围 3.06.0o 正常生产时,水不溶物质量分数每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4. 鉴别试验 2 下列方法可任选其一 当用一种方法不能鉴别时,应再使用另一种方法加以确定 红外光谱法 -试样与杀螟丹标样在4000cm-1一400cm'的红外吸收光谱图应没有明显区别 杀螟丹标样红外光谱图见图1 3000 2000 000 波数/cm- 图1杀螟丹标样的红外光谱图 高效液相色谱法 本鉴别试验可与杀蜒丹质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱蜂的保留时间与杀螟丹标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 4.3杀螟丹质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用磷酸水溶液溶解,以庚碱酸钠溶液十乙睛为流动相,使用以CapcelPakC,为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(2251 ,对试样中的杀蜒丹进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 nm， 4.3.2试剂和溶液 乙睛:色谱级
GB22612一2008 水:新蒸二次蒸溜水 磷酸; 磷酸水溶液:水用磷酸调pH值至2.5; 庚碱酸钠 三乙胺; 庚磺酸钠溶液称取3.64g庚磺酸钠于lL的广口瓶中,加人900ml二次蒸馏水振摇使之溶解 加人16ml磷酸;再用三乙胺调pH至2.0; 杀蜒丹标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Capcel-PakC、5am填充物(或具等同效果的色 谱柱 ; 过滤器;滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器;50AL; 定量进样管:1l0AL; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:叭庚碱酸钠溶液乙腊)=9010,用0.45m滤膜过滤,超声10min后备用; 流速:l.0ml/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C) 检测波长:225nm 进样体积:10L 保留时间:7.4min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的杀螟丹原药高效液相色谱图见图2 1 杀蜈丹 图2杀螟丹原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0002g)杀蜓丹标样,置于50ml容量瓶中,用磷酸水溶液浴解并稀释至刻
GB22612一2008 度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含杀蜒丹0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于50ml容量瓶中,用磷酸水溶液溶解并稀释 至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针杀蜓丹峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀蜒丹峰面积分别进行平均 试样中杀艇丹 的质量分数(%)按式(1)计算 A？n " w A1 712 式中: 标样溶液中,杀蜒丹峰面积的平均值 A 试样溶液中,杀蜒丹峰面积的平均值; A 杀螟丹标样的质量,单位为克(g) m -试样的质量,单位为克(g); 杀蜒丹标样的质量分数,以%表示 " 4.3.6允许差 杀螟丹质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中“共沸法”进行 4.5水不溶物的测定 4.5.1试剂和仪器 锥形瓶:250mL 玻璃砂芯堆蜗:G3; 烘箱:105C士2C 吸滤瓶;500ml 4.5.2测定方法 称取10g试样(精确至0.0lg),放人锥形瓶中,加人100mL水溶液振摇使试样溶解立刻通过已 恒重(精确至0.0002g)的堆蜗过滤,再用60mL水,分三次洗涤锥形瓶,抽滤 将堆蜗置于烘箱中干燥 2h,取出置于干燥器中冷却,称量(精确至0.0002g). 4.5.3计算 试样中水不溶物eg(%)按式(2)计算 二m ×100 2 m 式中: 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g) m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g) mn 试样的质量,单位为克(g) m 4.5.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果 4.6pl值的测定 按GB/T1601进行
GB22612一2008 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定,极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1杀螟丹原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定 5.2杀蜓丹原药应用清洁,干燥的聚丙烯桶包装,每桶净含量为25kg 5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 5.4杀螟丹原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;杀螟丹为中等毒性杀虫剂 吞噬或吸入均会中毒 使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干 净的防护服 施药后,应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,请立即送医院治疗 5.7验收期;杀螟丹原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,其各项指标 均应符合标准要求