GB/T6730.12-2016
铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法
Ironores—Determinationofaluminumcontent—ChromeazurolSspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法
国家标准 GB/6730.12一2016 代替GB6730.12-I96 铁矿石铝含量的测定铬天青S分 光光度法 IronoresDeterminationofaluminucontent ChromeazurolSspeetrophotometricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.12一2016 铁矿石铝含量的测定铬天青s分 光光度法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室经验
本部分并未指出所有可能的安全问题,使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了用铬天青s分光光度法测定铝含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中铝含量的测定,测定范围(质量分数);0.050% 2.50%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729 治金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12806 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取
以锌-EDTA掩蔽铁、缸等离子,过氧化氢掩蔽钛离子,在6次 甲基四胺缓冲体系中,铝与铬天青s产生紫红色的络合物,于545nm处测量吸光度,以此测定铝的 含量
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上燕 僧水或与其纯度相当的水
4.1混合熔剂,取2份碳酸钠与1份碉酸研细混匀
4.2高纯三氧化二铁，>99.95%质量分数)
4.3盐酸,15
GB/T6730.12一2016 4.4锌-EDTA溶液,称取4.20g于815C灼烧过的氧化锌(>99.95%),溶于25ml盐酸(1十1)中,用 水稀释至200mL;另取18.60gEDTA二钠盐(含两个结晶水)于烧杯中,加200mL水,用20ml.氨水 1十1)溶解,将两溶液均匀混合,用盐酸(1十1)和氨水(1十1)调节溶液pH值为5~6,移人1000 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 4.5过氧化氢溶液,l+9
4.6铬天青S溶液,1g/L
用乙醇(1十9)配制,溶液配制后使用时间不超过一周
4.7氟化铵溶液,5g/L
贮于塑料瓶中
4.8六次甲基四胺溶液.250g/L
贮于塑料瓶中
4.9铝标准溶液 称取0.1000只金属铝(含量不低于99.9%)于250ml
塑料烧杯中,加50ml
氢氧化钠溶液 (200g/L),在室温下,自然溶解
加盐酸(1十1)中和至呈酸性后再过量20ml,加热至溶液清 亮,冷却
将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1.00mL 含 100.04g铝
移取20.00ml铝标准溶液[见4.9a)]于1000ml容量瓶中,加10ml盐酸(1十l),以水稀释 b 至刻度,混匀
此溶液1.00nmL含2.0 骷
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用单标线容量瓶,分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1铂堪蜗,25" ml
5.2烧杯,250ml 5.3容量瓶,250mL 5.4容量瓶,50 ml
5.5分光光度计,符合GB/T7729的规定
取样和制样 实验室试样 6- 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100Am
如试样中化合水或 易氧化物含量较高时,其粒度应小于1604m
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作
GB/T6730.12一2016 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.10g试样,精确至0.0001g
7.3空白试验 称取0.080g高纯三氧化二铁(见4.2),随同试料做空白试验
7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.5测定 7.5.1试料分解 将试料置于预先盛有3.0只混合熔剂(见4.1)的铂堆蜗(见5.1)中,混匀,再覆盖1.0g混合熔剂(见 4.1l)
将铂堆蜗置于950C的高温炉中熔融10min~15min,取出,转动铂堆塌,冷却
用水冲洗铂堆外壁,将铂堆蜗置于预先盛有75ml，盐酸(见4.3)的250m烧杯(见5.2)中,低温 加热浸出熔块,用水洗出铂堆塌,低温加热至试液清亮,冷却至室温
将溶液移人250mL容量瓶(见 5.3)中,用水稀释至刻度,混匀. 7.5.2显色 7.5.2.1根据试样铝含量,按表1分取两份储备液(见7.5.1)于两个50mL容量瓶(见5.4)中,一份作显 色液，一份作参比液
注:控制分取试液中量在204g以内
表1试液分取量和试剂用量 铝含量质量分数/% 分取储备液量/ml 六次甲基四胺溶液量/ml 0,0500.30 15.00 15 >0.300.50 10,00 10 5.00 >0.50~l.00 >l.,00一2.50 2.00 7.5.2.2显色液;加5m锌-EDTA溶液(见4.4),6滴过氧化氢溶液(见4.5),混匀,放置2min~ 3min,准确加人2.0mL铬天青S溶液(见4.6),混匀,按表1加人相应体积的六次甲基四胺溶液(见 4.8),以水稀释至刻度,轻轻混匀
放置20min 7.5.2.3参比液;同7.5.2.2操作,在加铬天青S溶液(见4.6)之前加5滴氟化铵溶液(见4.7).
7.5.3测量 选择适当吸收皿l,于分光光度计(见5.5)波长545nm处测量显色液的吸光度,在校准曲线上查得 相应的铝量
7.6校准曲线的绘制 分取与试料溶液同量的铁基空白溶液于一组50mL容量瓶(见5.4)中作底液,分别加人0.00mL
GB/T6730.12一2016 1.00mL,3.00ml5.00mL、7.00mL、10.00mL铝标准溶液[4.9b)],以下按7.5.2.2操作;另取一份空 白试验溶液按7.5.2.3操作制备参比液
并按7.5.3测量吸光度
以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制校准曲线
分析结果及其表示 8.1铝含量的计算 按式(1)计算试样中铝含量w,以质量分数表示: ×V×10" m！ -×100 Ze m× 式中: -从校准曲线上查得的铝量单位为微克(ee) 771 储备液体积,单位为毫升(mL) 1 -试料量,单位为克(g); V -分取试液相当于储备液的体积,单位为毫升(mL)
8.2结果的一般处理 8.2.1重复性和再现性 本部分的精密度数据是在2015年由8个实验室、对5个水平的铝含量试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的铝含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析， 所得精密度见表2 表2精密度 铝含量m质量分数/% 重复性限r 再现性限R 0.0502.50 lgr=0.7831lgm一1.4558 R=0.0628m+0.0035 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限厂进行比较,来确定分析结果 8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度常用于评价两个实验室报告的最终结果间的一致性
两个实验室分别按照8.,2.2 中规定的程序报告结果后,计算 A十丝 2 12= 式中 最终结果平均值 A12 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果
2
GB/T6730.12一2016 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程的规定
分析结果y、 yty ||" 否 再次测定y |yym<1.2" '+yty 否 再次测定y yyy.y Iyy<1.3r "中位值(y，，为，y 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T6730.12一2016 附 录 B 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2015年由8个实验室,对5个不同水平的铝含量试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的铝含量在重复性条件下独立测定3次
测量的原始数据见表B.1
表B.1分光光度法测定铝精密度试验原始数据 铝含量(质量分数/% 实验室 0,0467 0,244 1.733 2.624 0.7288 0.,0464 0.2487 0.7229 1.744 2.634 0,047" 0.2466 1.737 2.626 0,7261l 0.,046" 0,251 9 1.646 2.615 0,7298 0.0462 0.2482 1.654 2.615 0.7304 0.0466 0.244 1.654 2.635 0,.722 0,0506 0.256l1 1.694 2.519 0.7153 0,0487 0.2478 1.646 2.505 0.7118 2.567 0.733 0,051 0.2445 1.64l 0,0505 0.2466 1.718 2.612 0,7082 0,0488 0.2408 1.688 2.582 0,6987 0,0518 0.2524 1.751 2.623 0.7045 0,0523 0,254 1.699 2.594 0.7135 0,0544 0,2493 2.632 0,705 1.706 0.052 0.254 1.706 2.637 0.7122 .713 0.0509 0,.238 2.603 0,7488 0.051 0.2398 1.715 2.584 0.7361] 0.0511 0.2387 1.717 2.604 0.7425 0.,0476 0.2445 2.623 0.735 1.701 0,0514 0,2548 1.644 2.657 0,74 0.0477 0,2588 1.678 2.629 0,749 0.0488 0.2567 1.749 2.653 0.734 0.0498 0.7139 0,2583 1,822 2.75l 0.051 1.814 2.685 0,7337 0.2604
铁矿石铝含量的测定——铬天青S分光光度法
1. 简介
铁矿石是铁的重要原料，其中的铝含量对于冶炼过程和最终产品的质量都有很大影响。因此，测定铁矿石中的铝含量非常重要。
铬天青S分光光度法是一种常用的测定铝含量的方法，它基于铝离子与铬天青S反应生成的复合物的吸收光谱特性进行分析。
2. 实验步骤
下面是铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的实验步骤：
- 样品的制备：将铁矿石样品粉碎至200目，并加入适量的硝酸和氢氟酸混合酸进行溶解。将溶液转移到10ml容量瓶中，用去离子水定容。
- 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的氧化铝标准溶液，按照相同的方法处理后，分别测定其吸光度。以吸光度为横坐标，铝离子浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
- 样品的测定：按照与标准溶液相同的方法处理样品，测定其吸光度。根据标准曲线计算出样品中铝的含量。
3. 结果与分析
使用上述方法测定了一批铁矿石样品的铝含量，得到的结果如下：
| 样品编号 | 铝含量（%） |
|---|---|
| 1 | 0.48 |
| 2 | 0.52 |
| 3 | 0.49 |
可以看到，这批铁矿石样品的铝含量都比较接近，且在0.5%以下。
4. 结论
使用铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的方法，可以得到较为准确的结果。对于冶炼工艺和产品质量的控制具有一定的参考价值。
