金矿石化学分析方法第4部分：铜量的测定

金矿石化学分析方法第4部分：铜量的测定

国家标准 GB/T20899.4一2007 金矿石化学分析方法 第4部分铜量的测定 Metholsforchemiealanalysisfgoldores- Part4:Determinationofcpper c0ntentS 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.4一2007 金矿石化学分析方法 第4部分:铜量的测定 范围 本部分规定了金矿石中铜含量的测定方法 本部分适用于金矿石中铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法测定铜量(测定范围:0.010%一2.00% 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、高氧酸和氢氟酸溶解 在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处 以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度 按标准曲线法计算铜的含量 2.2试剂 2.2.1盐酸(ol.19g/mL. 2.2.2硝酸(ol.42g/mL. 2.2.3高氯酸(ol.67g/mL). 2.2.4氢氟酸(ol.13g/mL) 2.2.5硝酸(1十1) 2.2.6铜标准贮存溶液;称取1.0000g金属铜(Cu的质量分数>99.99%)置于250mL烧杯中,加人 25mL硝酸(2.2.5),盖上表面皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱赶氮的氧化物 取下冷至室 温,移人1000mL容量瓶中,加人40mL硝酸(2.2.5),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含 mg铜 铜标准溶液;移取25.00mL铜标准贮存溶液(2.2.6)于250mL容量瓶中,加人25mL硝酸 2.2.5),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nL含100 "成倒. 仪器 原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 灵敏度在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.034 /mL 从g/ 精密度;用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度基值之比应 不小于0.8 2.4试样 2.4.1试样粒度不大于0.074 mm 2 .4.2试样在100Cl05C烘箱中烘1h后,置于干燥器中冷却至室温 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值
GB/T20899.4一2007 2.5.2空白试验 随同试料做空白试验 2.5.3测定 2.5.3.1将试料(2.5.1)置于200ml烧杯中,用少量水润湿,加人15ml盐酸(2.2.1),盖上表面皿 于电热板上低温加热溶解5min,加5mL硝酸(2.2.2),5m高氯酸(2.2.3)(试样含硅高时,加人5m 氢氟酸(2.2.4),用聚四氟乙烯塑料烧杯溶解试料,继续加热,待试料完全溶解后,燕至近干,取下 加 人5ml盐酸(2.2.1),用水吹洗表面皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,取下冷至室温 2.5.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 表1 稀释体积/mL 铜质量分数/% 试液体积/ml 分取体积/ml 补加盐酸(2.2.1/mL 0.0l00.050 50 0.050一0.l0 100 >0.l00.50 00 10.00 2.0 50 10.00 2.5.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液的吸光度.减 去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度 2.5.4工作曲线的绘制 准确移取0ml,1.00ml.2.00ml3.00mL.4.00ml5.00ml铜标准溶液(2.2.7),分别置于一 组100m容量瓶中,加人5ml盐酸(2.2.1),用水稀释至刻度,混匀 在与测量试液相同条件下,测量 系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作 曲线 2.6结果计算 按式(1)计算铜的质量分数 c V V×10" w(Cu ×100 V " 式中: w(Cu) 铜的质量分数,用%表示; -自工作曲线上查得的铜浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) V 试液的总体积,单位为毫升(mL); 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); V -试料的质量,单位为克(2) no 所得结果表示至两位小数,若质量分数小于0.10%时,表示至三位小数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 单位为% 允 差 铜质量分数 许 0.0100.050 0.01 >0.050~0.20 0.03 >0.20~0.50 0.05 >0.501.00 0.08 0.12 l.00一2.00
GB/T20899.4一2007 硫代硫酸钠碘量法测定铜量(测定范围;2.00%~10.00% 3.1方法提要 试料经盐酸,硝酸和硫酸分解,用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.04.0,用氟化氢铵掩蔽铁. 加人碘化钾与二价铜离子作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定 根据 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量 3.2试剂 3.2.1碘化钾 金属锅(cau的质量分数>9.39%. 2 3.2. 将金属铜放人冰乙酸(3.2.9)中,微沸1min,取出后依次用水和无水乙醉(3.2.11)分别冲洗两次 以上,在100C烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用 3.2.3氟化氢铵 3.2.4盐酸(ol.19g/mL). 3.2.5硝酸(ol.42g/mL 3.2.6高飘酸(ol.67g/mL.) 3.2.7硝酸(1十1) 3.2.8冰乙酸(l.05 g/ml) .2.9冰乙酸(I十3). 3.2.10澳 3.2.11无水乙醇 3.2.12氟化氢铵饱和溶液;贮存于聚乙烯瓶中 3.2.13乙酸铵溶液(300g/L);称取90g乙酸铵,置于400m烧杯中,加150ml.水和100mL.冰乙 酸(3.2.8),溶解后,用水稀释至300mL,混匀,此溶液pH值约为5 3.2.14 三3 氯化铁溶液(100/L) 3.2. 15 硫氮酸钾溶液(100/L);称取10g硫氮酸钾于400ml烧杯中,加人约100m水溶解后,加 人2g碘化钾(3.2.l),待溶解后,加人2mL淀粉溶液(3.2.16),滴加碘溶液(0.04mol/L)至刚呈蓝色， 再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失 16淀粉溶液(5g/L). 铜标准游液,称取金属铜(a.2.2)0.5000E置于500nL锥形烧杯中,缓慢加人20ml硝酸 17 (3.2.7),盖上表面皿,置于电热板上低温处,加热使其完全溶解,取下,用水吹洗表面皿及杯壁,冷至室 温 将溶液移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1m铜 3.2. 18 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Nas,.(O5H.,O)=0.02nmol/1] 3.2.18.1配制 称取0《破代随酸纳Nas.o.H.o)置于500mL烧杯中,加人2《无水碳酸的游于约30ml 煮沸并冷却的蒸榴水中,移人10L棕色试剂瓶中 用煮沸并冷却的蒸僧水稀释至约10L,加人1mL 三氯甲烧,静置两周,使用时过滤,补加1mL三氧甲烧,混匀,静置2h 3.2.18.2标定 移取25.00mL铜标准溶液(3.2.17)于锥形烧杯中,加人5ml硝酸(3.2.5),加人1ml三氧化铁 溶液(3.2.14),置于电热板低温处蒸至溶液体积约为1mL 取下冷却,用约30mL水吹洗杯壁,煮沸， 取下冷至室温 按照试料分析步骤(3.4.3.2)进行标定 记下硫代硫酸钠标准滴定溶液在滴定中消耗 的体积 随同标定做空白试验 按式(2)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度
GB/T20899.4一2007 C0 V又O.O6355 式中 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -铜标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL); 移取铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 标定时空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 0.06355 平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差值不大于8×10-》mol/1时,取其平均值,否则重 新标定 此溶液每隔一周后必须重新标定一次 3.3试样 3.3.1试样粒度不大于0.074mm 3.3.2试样在100C105C烘箱中烘1h后,置于干燥器中冷至室温 3.4分析步骤 .4.1试料 称取0.50g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 3.4.2空白试验 随同试料做空白试验 3.4.3测定 3.4.3.1将试料(3.4.1)置于500ml锥形烧杯中 用少量水润湿,加人10ml盐酸(3.2.4),置于电 min5min. 热板上低温加热3 n,取下稍冷,加人5ml硝酸(3.2.5)和0.5ml.澳(3.2.10),盖上表面 m,混匀,低温加热,待试料完全溶解后,取下稍冷,用少量水洗涤表面皿,继续加热蒸干,取下稍冷,用少 量水洗涤表皿,继续加热蒸至近干,取下冷却 注l:若试料中硅含量较高时,需加人0.5g氟化氢铵(3.2.3). 注2:若试料中碳含量较高时,需加人2mL5mL高氯酸(3.2.6),加热溶解至无黑色残渣,并燕干 注3;若试料中含硅,碳均高时,加 .,加0.5只氟化氢铵(3.2.3)和5nl10ml高氧酸(3.2.6) 3.4.3.2用301 上表面皿,置于电热板上煮沸,使可溶性盐类完全溶解,取 ml水洗条表面川L及杯堡，盖 下冷至室温 滴加乙酸胶胺溶液(3.2.13)至红色不再加深并过量4ml,然后加人4ml 氟化氢铵饱和溶 液(3.2.12),混匀 加人 g碘化钾(3.2.1)摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.2.18)滴定 至浅黄色,加人2ml.淀粉溶液(3.2.16),继续滴定至浅蓝色,加人5ml硫氧酸钾溶液(3.2.15),激烈 摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V 注4若试料铁含量极少时,滴加乙酸铵溶液前补加1nl三氯化铁溶液(3.2.l4) 注5:若试料铅、泌含量高时,需提前加2ml淀粉溶液(3.2.16) 3.5结果计算 按式(3)计算铜的质量分数 cV一VX0.06355 zw(Cu ×100 mn0 式中 zwe(Cu -铜的质量分数,用%表示; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); V -空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
GB/T20899.4一2007 -试料的质量,单位为克(g) mo 0.06355 -铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 所得结果表示至两位小数 3.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 单位为% 铜质量分数 许 差 允 2.00一6.00 0.14 6.0010.00 0.16