GB/T33103-2016
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
Testmethodofactivityforalumiumoxidetypesulfurrecoverycatalyst
- 中国标准分类号（CCS）G74
- 国际标准分类号（ICS）71.100.99
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
国家标准 GB/T33103一2016 氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法 Iestmethodofactivityforaumiumosidetypesulfurrecoeryeatalyst 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33103一2016 氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法 警告本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含N.,co.,CS,,H,s,so)对人体健康和安全具有 中毒易燃、易爆危害,应严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材,排风设备和防毒 口罩等预防设施
范围 本标准规定了氧化铝型硫磺回收催化剂的活性试验方法
本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中,以氧化铝为主要活性组分的硫磺回 收催化剂
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 固体化工产品采样通则 GB/T6679 原理 原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下,发生水解反应生成硫氧化碳和硫化氢,硫氧化碳再水 解生成硫化氢和二氧化碳;硕化复与二氧化硫在催化剂的作用下,发生化学反应生成单质硫和水
其化 学反应方程式如下: cS十H.O与cOS+Hs cOS+H.O=HS+cO. 2H,S+SO与S十2H,O 用气相色谱分析反应前后气体中硫化氢、二氧化硫、二硫化碳,硫氧化碳等的体积分数,计算出其总 硫转化率和有机硫水解率,以此表征催化剂的活性
试验装置 4.1流程 领化铝型碗碱回收催化剂活性试验装置示意图见图！
GB/T33103一2016 Co 12 SO 13 N 11 Hs 空气 - N 说明 气体质量流量计; -冷井 2、9 混合器; 反应器; 汽化器; 平流系; 燕馏水瓶 -硫磺扑集器; 干燥器; 10 气相色谱仪; 数据处理器; 12 13 -尾气吸收罐
图1氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 氧化铝型硫瞒回收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1
表1活性试验装置主要性能设计参数 项 喻 数 反应器中反应管的规格/mm 31×4 反应器的等温区长度"/mm 8C 最高使用压力/MPa 0.25 最高使用温度/" C 500 复现性(绝对差值)/"% .0 反应器等温区长度的测定按附录A的规定
GB/T33103一2016 4.3校验 正常情况下,试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第6章和第7 章的规定 采样 5.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得
5.2试样 取适量实验室样品,置于瓷研钵内破碎研细,用孔径为1.18mm和2.36nmm的试验筛(按照 GB/T6003.1中R40/3系列)筛分
取粒度为1.18mm一2.36mm的试样放人烘干箱内于120C士 5C干燥2h,然后置于干燥器中冷却至室温,按附录B的规定测定其堆积密度
5.3试料 根据试样的堆积密度,称取.30ml对应质量的试样,精确至o.lg,待用. 试验步骤 6.1试料的装填 在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板,再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网,将催化剂 试料(见5.3)小心倒人反应管内,轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层装填高 度,然后再装人粒度为2.5mm一3nmm的瓷球30mL,轻轻敲实,拧紧反应器螺帽,将反应器接人试验 系统 6.2 系统试漏 打开原料气总阀,向系统内通人惰性气体(N,),并稳定在0.25MPa,关闭系统进出口阀门,如在 0.5h内压力下降小于0.02MPa,则视为系统密封
试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至 常压
将测温热电偶插人热电偶套管内,使其热端位于催化剂床层中部
6.3活性的测定 6.3.1测定条件 根据氧化铝型硫磺回收催化剂在工业装置中使用情况的差异,可采用不同的活性试验条件
工业 应用中,催化剂装填在1级反应器中时,实验室按条件1进行活性测试,以总硫转化率和有机硫水解率 表征其活性;工业应用中,催化剂装填在2,3级反应器中时,实验室按条件2进行活性测试,以总硫转化 率表征其活性
氧化铝型硫碱回收催化剂活性试验条件见表2
GB/T33103一2016 表2活性试验条件 项 条件1 条件2" 催化剂试料装填量/mL 30 原料气(干气)的空速/h" 1500士50 水蒸气与干气体积比 0.35士0.02 0.38士0.02 系统压力/kPa 0~10 活性测定温度/C 320.0士3.0 230.0士3.0 H,s;4.0%~4.2%、SO.:1.9%2.1%、 HgS;2.0%2.2%、SO.;0.9%1.1%、 原料气(干气)组成 Cs;0.25%一0,.45%.O;0.18%一0,22% cco.190%一21.0%,其余为N CO.;19.0%一21.0%,其余为N 6.3.2测定方法 打开氮气阀门,使反应器以120C/h左右的速率升温,升至活性测定温度后,改通原料气,控制并 调节好气体流量,同时开启平流泵向系统加人去离子水
在表2的活性试验条件下稳定2h后,开始用 色谱(操作条件见表3)分析反应器进出口气体中的硫化氢、二氧化硫、二硫化碳的体积分数,并计算其 总硫转化率和有机硫水解率
每隔1h分析一次,连续运行24h后,停止试验
取24h数值的平均值 作为催化剂的总硫转化率和有机硫水解率的最终数值
表3色谱操作条件 条 件 项 载体;GDX-301,柱长;4m,外径;4mm 色谱柱 载气体积流逃/ml/min) 40(H 柱温/" 1C 120 热导池温度/ 170 汽化室温度/ 150 数据处理器 色谱工作站 6.4停车 试验结束后,先关闭平流泵,停止注水,再关闭除氮气外的其余气源,进行系统吹扫(至少1h),最 后关闭氮气,切断系统电流
结果计算 7.1条件1(1级反应器 7.1.1总硫转化率 催化剂的总硫转化率E.按式(1)计算
GB/T33103一2016 二91土9 e十乡;十2e
十9 十只十2p 1一9十p; E ×100% ? (1 91十g！十2g 式中: -原料气中硫化氢的体积分数的数值以%表示; g1 原料气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示; 中2 -原料气中二硫化碳的体积分数的数值,以%表示 93 尾气中硫化氢的体积分数的数值,以%表示; 甲 尾气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示; -尾气中二硫化碳的体积分数的数值,以%表示; 中6 -尾气中硫氧化碳的体积分数的数值,以%表示 97 取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果
7.1.2有机硫水解率 催化剂的有机硫水解率Ea,按式(2)计算: 1一P1十92 (
十0.5g P -9 E ×100% 中3 式中 原料气中硫化氢的体积分数的数值,以%表示; 91 原料气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示; 92 原料气中二硫化碳的体积分数的数值,以%表示; 93 尾气中硫化氢的体积分数的数值,以%表示; 9p 尾气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示; p5 尾气中二硫化碳的体积分数的数值,以%表示 96 -尾气中硫氧化碳的体积分数的数值,以%表示 97 取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果 7.2条件2(2,3级反应器 催化剂的总硫转化率E,按式(3)计算 1一g
十99 P8十P9 -P10十911 中1o十p11 ×100% E 3 P;十p" 式中 原料气中硫化氢的体积分数的数值,以%表示; P
原料气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示; 9 尾气中硫化氢的体积分数的数值,以%表示; P1o 尾气中二氧化硫的体积分数的数值,以%表示
p1 取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果
GB/T33103一2016 附 录A 规范性附录 反应器等温区长度的测定 A.1装填 在反应器底部垫两层细不锈钢丝网,装人1.4mm一2.5mm的瓷球,至距反应器人口截面10mm 左右的位置,并敲实,拧紧反应器螺帽
将反应器接到试验装置中,试压试漏至合格,向热电偶套管内插 人热电偶
A.2测定步骤 向反应器内通人原料气并升温,将温度、压力、空速及原料气体积比控制在催化剂活性试验的条件 下,待条件稳定2h后开始测定等温区
具体按下列步骤进行: a 将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置,记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应 的温度即原点处的温度)
将热电偶沿反应器电偶套管向外拉,每拉出10mm,等2min~ 3min，记录稳定后的温度,直至温度相差2C以上为止
随后再将热电偶向套管内插人,方 法同上,直到热电偶插到原点位置为测定一次
按上述步骤再重复测定一次,取两次测定的共 同区间为该温度下等温区
b)将反应器温度升温至320C恒温,待条件稳定2h后,按a)的步骤测定320C下的等温区
取230C和320的共同区间作为该反应器的等温区,该区间长度即为反应器等温区长度,单 位为mm,等温区内的温度差值应不大于1C,等温区长度应不小于80m mm
若所测量温度显示不出等温区,需将反应器拆下,调整电炉丝的疏密位置,然后重测等温度区
A.3等温区的确定 根据测得等温度区的长度,确定反应器内不锈钢筛板的固定位置和催化剂试料装填高度,计算出热 电偶插人的长度
GB/T33103一2016 附 录 B 规范性附录 催化剂堆积密度的测定 B.1试样的堆积 将适量的试样(见5.2)分成若干份,依次加人100ml量简内;每加一次,均需将量简上下振动若干 次,直至试样在量筒内的位置不变为振实,反复操作,直至振实的试样量为100mL B.2试样的称量 称量振实的100mL试样(见B.1)的质量,精确至0.lg B.3堆积密度的计算 催化剂堆积密度p,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(B.1)计算: ma (B.1 0一 式中: -100mL量筒和100m
试样的质量的数值,单位为克(g); ， -100mL量筒的质量的数值,单位为克(g); m" -试样的体积的数值,单位为毫升(mL)
计算结果保留三位有效数字 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对误差应不大于2.0%
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法GB/T33103-2016
一、前言
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法GB/T33103-2016是中国国家标准化管理委员会发布的标准，用于评估氧化铝型硫磺回收催化剂的活性和稳定性。该标准适用于工业上生产的氧化铝型硫磺回收催化剂的评价，以及新产品的开发和研究等领域。
二、试验方法的主要内容
本标准主要包括以下内容：
- 试验原理：介绍了氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验的基本原理；
- 试验装置：详细描述了实验室中所需的设备、器材等；
- 试验操作：包括了实验室中所需的严格实验条件，如温度、压力等；
- 数据处理与分析：介绍了实验数据的收集、处理以及结果分析的方法。
三、试验方法的应用
氧化铝型硫磺回收催化剂广泛应用于工业上对含硫废气的净化，能够将废气中的硫化物转化为可回收的元素硫，达到环境保护和资源利用的双重效果。而GB/T33103-2016标准则为氧化铝型硫磺回收催化剂的设计、生产、应用提供了标准化的指导，有效地推动了相关产业的发展。
四、结语
本文简要介绍了氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法GB/T33103-2016的主要内容和应用。该标准的实施有助于规范化氧化铝型硫磺回收催化剂的评价流程，并为企业的生产和科研提供了标准依据。
