林丹

林丹

国家标准 GB95592003 代替G; 95591988 林 丹 Lindan 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T9559-2003 2004-06-01实施 2003-10-09发布 华人民 共，和国 发布 国家质量监瞥检骑验检疫总局国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB9559一2003 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章和第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准与GB9559一1988的主要差异为: 增加了前言 2. 等 为进一步促进质量进步,取消了技术指标的分等分级,六六六的质量分数由>99.0%(- 品),>99.5%优等品),改为>99.5%(1988年版的3.2;本版的3.2). 增加了对有害杂质a-六六六的控制项目(参考FAO1990年标准,本版3.2); 产品的保证期由原来的2年改为5年(1988年版的6.4,本版的5.7) 本标准自实施之日起,同时代替GB9559一1988(林丹》 本标准由原国家石油和化学工业局提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 本标准负责起草单位;沈阳化工研究院 本标准参加起草单位;沈阳化工有限公司 本标准起草人;姜敏怡、邢君、孔德树、周艳玲 本标准于1988年12月1日首次发布
GB9559一2003 林 丹 林丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称.lindan CIPAC数字代号;488 化学名称y1,2.3,4,5,6-六氯环己婉 结构式 实验式:C,H,C 相对分子质量:290.84(按1999国际相对原子质量计 生物活性;杀虫 熔点(C):l12 蒸气压(20C):5.6mPa 溶解度(20C);水中7mg/L;丙酮,苯,二乙酰、乙醇、乙酸乙酯、甲苯中>50g/L 稳定性;低于180C稳定,对光稳定,水解(22C)DT50191d(pH7),11h(pH9),遇碱脱氯化氢 范围 本标准规定了林丹的要求,试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 要求 3.1外观;白色结晶或白色粉末,无可见外来杂质 3.2林丹应符合表1要求 表1林丹控制项目指标 项 目 指 标 六六六质量分数/% 9.5 e-六六六质量分数/% s 0.3
GB9559一2003 表1(续 项 目 指 标 干燥减量/% 0.1 酸度(以HSO计)/% 0.05 0.1 丙酮不溶物质量分数/"% < 白度"/% > 75 白度至少每3个月检验一次 试验方法 抽样 按GB/T1605中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少 于200g 4.2鉴别试验 气相色谱法 -本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液中y六六六色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 红外光谱法 -试样与标样在4000cm-一400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见 图1). 4000 3000 2000 1600 1200 800 400nm 林丹标样红外光谱图
GB9559一2003 4.3六六六和a-六六六质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用二硫化碳溶解,用2%OV-17/Chromosorbw-AwDMCS(2504m180pm)的填充柱和带 有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,以面积归一法计算Y六六六和a-六六六的质量分数 4.3.2试剂 固定液;硅酮OV-17; 载体:Chromosorbw-AwDMCs(250m~180pm); 二硫化碳; 三氯甲烧 4.3.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; 数据处理机 色谱柱:2m×3mm(id)的玻璃柱; 桂填充物.ov-1了涂溃在chrona osorbw-AwDMCSs(250pm180Am)上,固定液;(固定液十载 体)=2:100(质量比 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂遗 准确称取0.31gOv-17固定液于烧杯中,加人适量(略大于载体体积)三氧甲婉使其完全溶解,倒 人15尽载体.-轻轻振动,使之混合均匀并使游剂挥发近干,再将烧杯放人oC的烘箱中烘2h,取出放 在干燥器中冷却至室温 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填人柱内,同时不断轻敲柱 壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止 将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经硅熔化处理的 玻璃棉,通过橡皮管连接到真空泵上,开启真空泵，继续缓缓加人填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的 均匀紧密 填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以10mL/min的流量通人载气(N,),分阶段 升温至250C,并在此温度下至少老化24h 4.3.4.4气相色谱操作条件 温度(C);柱室180,气化室240,检测器室240 气体流量(mL/min);载气(N,)50,氢气:45,空气:450; 进样体积;2L; 保留时间(min):a-六六六7.9,六六六11.0六六六13.5,心六六六15.4 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的林丹气相色谱图见图2
GB9559一2003 溶剂; a-六六六 -芦六六六 合-六六六 图2林丹气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1试样溶液的配制 称取0.01g林丹试样于玻璃小瓶中,加人约1ml二硫化碳使其溶解,摇匀 4.3.5.2测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,进样 4.3.6计算 试样中六六六的质量分数w(%),按式(1)计算 a 式 w ×100一w 式中 7六六六峰面 S 除溶样溶剂外,各组分峰面积之和; S 丙酮不溶物质量分数,% b)试样中a-六六六的质量分数ug(%),按式(2)计算 S -×100 7 S 式中 S a-六六六峰面积; S -除溶样溶剂外,各组分峰面积之和
GB9559一2003 4.3.7允许差 y六六六两次平行测定结果之差,应不大于0.2%,a-六六六两次平行测定结果之差,应不大于 0.03%,取算术平均值作为测定结果 4.4酸度的测定 4.4.1试剂和溶液 丙; 甲基红指示液lg/儿L乙醇溶液; 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01nmol/L 4.4.2测定步骤 称取试样10g(精确至0.01g)于250ml三角瓶中,先加25mL丙酮,再加75mL蒸溜水,振摇使 试样溶解,加人3一4滴甲基红指示液,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现黄色为终点 同时作空白测定 试样的酸度以质量分数ws,(%)表示,按式(3)计算 c(V-V)×M/1000 ×100 's m 式中 复氧化纳标准滴定游液实际浓度,单位为摩尔每升(malL 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -试样的质量,单位为克(g) M 破酸(HsSo)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(E/'mob)(M=49) 4.4.3允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.5丙酮不溶物质量分数的测定 4.5.1试剂和仪器 丙啊 玻璃砂芯堆蜗;G3， 吸滤瓶500nml 4.5.2测定步骤 称取试样10g(精确至0.01g),放人锥形烧瓶中,加人100mL丙酮,充分摇荡至可溶物全部溶解， 通过已恒重(精确至0.0002g)的堆蜗过滤,再用80mL丙酮,分三次洗涤锥形瓶,并抽滤 将堆蜗置于 10C烘箱中干燥30min,取出放于干燥器中冷却,称量(精确至0.0002g) 试样中丙酮不溶物的质量分数w(%),按式(4)计算 m二ma w= ×l00 1" 式中 恒重后堆塌与丙酮不溶物的总质量,单位为克(g); 71 恒重后堆蜗的质量,单位为克(g): mn -试样的质量,单位为克(g) mg 4.5.3允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.6干燥减量的测定 4.6.1仪器
GB9559一2003 烘箱:105C士2; 称量瓶:直径为70mm; 干燥器 4.6.2测定 将称量瓶放人l05C士2C的烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量精确至 0.0002g),重复上述步骤,直至称量瓶恒重为止 称取试样10g(精确至0.01g),平铺在干燥恒重的 称量瓶上,放人68C士2C烘箱中,不加盖,烘2h后,取出放人干燥器中冷至室温,称重精确至 0.01 g) 试样中干燥减量w%),按式(5)计算 mmms ×100 5 w m15 式中 恒重后堆塌与丙削不溶物的总质量,单位为克(g); m 恒重后堆蜗的质量,单位为克(g); ms 试样的质量,单位为克(g) ms 4.6.3允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.7白度测定 4.7.1仪器 数字白度仪 4.7.2测定 当仪器校准,调零后,将样品放人样品池中,装满,用塑料板压实,压平,放在试样座上,从显示屏上 直接读取样品白度 注:6号参比白板的R457标定值由使用者用1号工作标准白板进行校淮,每月至少一次,工作标准白板每半年至 少送上级计量部门校准一次 4.7.3产品的检验与验收 应符合GB/T16o4的规定 极限数值处理,采用GB/T1250中的修约值比较法 标志、,标签、包装和贮运 5.1林丹的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 林丹用铁桶或复合塑料编织袋(内衬塑料袋)包装,每桶(袋)净质量不大于50kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但内销产品需符合GB3796的规定 5.4包装件应贮存在通风良好、低温、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 施药后要用肥皂和清水冲洗干净 如果发生中毒,应在医生指导下使用阿托品或解磷毒解毒 5.6保证期;在规定的贮运条件下,林丹的保证期,从生产日期算起为5年