GB/T31926-2015

钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、镉和铬含量的测定辉光放电原子发射光谱法

Zincandaluminumbasedcoatingsonsteelsheetsandstrips—Determinationoflead,cadmiumandchromiumcontens—Glowdischargeatomicemissionspectrometrymethod

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  • 中国标准分类号(CCS)H11
  • 国际标准分类号(ICS)77.080.01
  • 实施日期2016-06-01
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钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、镉和铬含量的测定辉光放电原子发射光谱法


国家标准 GB/T31926一2015 钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、 锡和铬含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 Zineandaluminumbasedcoatingsonsteelsheetsamdstrips一IDeterminationof lead,cadmiumandchromiumcontens一Glowdischargeatomicemissiom Spectrometrymethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31926一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/Tc183)归口 本标准负责起草单位:鞍山钢铁集团公司 本标准主要起草人:于媛君、高品、亢德华,邓军华、王海丹、李锋、徐承明
GB/T31926一2015 钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、 辐和铬含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了辉光放电原子发射光谱法测定铅、觞和铬的含量 本标准适用于1pm一504m镀层厚度的钢板及钢带表面纯锌,锌铁,锌铝、铝锌镀层中铅镐铬元素 含量的测定 测定范围(质量分数);铅;0.0035%~0.2%;俪;0.003%0.2%;铬;0.002%~0.02% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T19502表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 将具有平整表面的被测样品作为辉光放电装置的阴极,样品在直流或射频辉光放电装置中产生阴 极溅射,测量样品原子的特征光谱谱线强度 深度剖析时,发射强度记录为时间的函数,通过校准曲线, 将强度对时间的函数转化为质量分数对溅射深度的函数 通过测量已知成分参考样品的溅射率可以建 立校准体系 根据被测样品中元素的谱线强度与浓度的关系,通过计算软件求出分析样品涂,镀层中待 测元素的含量 试剂和材料 放电气体;通常为高纯氧,纯度应达到99.999% 仪器 5.1概述 辉光放电原子发射光谱仪一般是由在GB/T19502中描述的Grimm型或类似的辉光放电光源(包 含直流或射频供电模式)和同时型光谐检测器组成 光谱仪具备适合于被分析元素的分析线 直径在 2 mmmm8mm n0.3 1的范围内的阳极均可使用 阴、阳极之间的距离一般在0.1 mm 推荐使用冷 mm一
GB/T31926一2015 却装置 分光计的一级谱线的色散的倒数应小于0.55nm/mm,焦距为0.5m一1.0 0ma 5.2仪器性能要求 为了检查仪器是否稳定,应当进行下列测试,对于某元素的质量分数超过1%的均匀试样进行11 次强度测定 选择恰当的放电条件进行分析,每次测量前的光源稳定时间(预溅射时间)至少60s,每次 测定都要在未被激发过的表面进行 计算这11次测定值的标准偏差,相对标准偏差应小于5% 5.3检出限 各元素的检出限与仪器有关,也和钢表面涂镀层有关 因此对于不同仪器和不同钢表面涂镀层,给 定分析元素的检出限不是唯一的 如果分析元素的检出限低于涂镀层中预计最低质量分数的五分之 或标准范围内,低端质量分数的五分之一)检出下限的测量可以采用SNR或SBR-RSDB法见附录 A 样品制备 根据GB/T20066或适宜的标准来进行取,制样,样品表面用乙醇或丙酮清洁 样品的大小应适合于仪器光源所允许的大小尺寸,一般直径(长度或宽度)为20mm~100mm的 规则几何形状样品,样品应平整,满足仪器分析条件要求 仪器的准备 仪器工作环境 7.1 放置光谱仪的实验室室温应保持在18C一26C,且温差波动小于5C/h,相对湿度应小于80% 7.2谱线的选择 通常谱线的选择受如下因素的影响,即仪器谱线的范围,分析元素的含量,谱线的灵敏度和来源于 其他谱线的干扰 表1所列为推荐的一些谱线 除表中所列,也可使用其他适合的谱线 表1推荐的内标线和分析线 波长/nm" 元 249.326 Fe 371.994 371.029 Pb 220.353 Cd 228.802 Cr 425.433 7.3仪器参数的优化 根据仪器厂家的说明启动并稳定运行仪器,按设备给出的程序检查并确保光谱仪的人口狭缝调整 正确,以保证光谱仪在光谱线的峰值测量发射强度,获得理想的信背比
GB/T31926一2015 7.3.1射频光源放电参数的设置 目前大多数的射频光源多采用恒定功率-气压模式,使用者也可采用其他模式或仪器厂家推荐的方 法 这种操作模式应能确保在校准和分析中有稳定的激发条件,或能达到最佳的准确度,那么这种方法 就可以在本方法中使用 应注意,所使用的放电参数因不同仪器而有所不同,一旦确定,这些放电参数 将被应用于曲线校准和样品分析 7.3.1.1恒定功率和气压模式 恒定的两个参数是功率和气压 首先设置这两个参数为厂家推荐值,若推荐值不合适,按下列步骤 选择最佳条件 选择一块样品,最初选定一个放电参数(可选厂家推荐值或仪器参数设置范围的中间值),测定 a 一个参数,逐渐改变另一个参数,每个条件测量分析谱线强 一个分析元素的请线强度,同定 每- 度7次; 固定在第一步中变化的参数,逐渐改变另一个参数,重复第一步的操作 对测定结果进行计 b 算,考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而确定最佳放电参数 7.3.1.2射频发生器匹配器的优化 射频光源检测样品时,使用被测样品进行匹配器的优化,调节匹配器的参数,使反射功率达到最低 对于自动匹配调节的仪器,一般需设置参数的初始值 初始值与最佳值越接近,自动匹配时间越 短 初始值可使用厂家推荐值,还可按下述方法优化初始值 对被测样品进行深度分析,观察匹配参数曲线 如果曲线初始端呈上升状态,则增大该参数的初始 值,反之,则减小 当参数曲线的初始端基本呈平稳的直线时,为合适的初始值 7.3.1.3检测系统的优化 选择不同类型的涂镀层样品,在设定的光源参数下进行分析 观察各种元素在检测器中的输出信 号强度 调整检测器的高压,使最低质量分数的元素能有足够的灵敏度,同时保证最高质量分数的元素 在检测器的检出限上限(饱和范围内) 对于配置高动态检测器的辉光放电发射光谱仪,仪器自动根据元素谱线的强度调节检测器的负 高压 7.3.1.4调整放电参数 对于不同类型的涂镀层样品,进行一次完整的逐层分析,在辉光放电环境中溅射足够长的时间以保 证完全进人基体材料 观察发射强度与溅射时间的关系,确保放电参数的设置能够实现稳定的溅射过 程 不稳定的溅射过程可能与样品表面过热有关,应考虑使用合适的冷却方式 如果放电过程不稳定, 则适当调节放电参数后再次分析镀层样品,如有必要,重复该过程直到获得稳定的放电状态 7.3.1.5优化溅射束斑形状 n15 必要时选择一种标准样品,溅射深度为5m Am,用合适的表面轮廓仪测量溅射束斑的形貌 在此过程中,重复微调放电参数,直至得到底部平直的束斑形状 7.3.2设置直流辉光放电参数 直流辉光光谱仪有3个可控放电参数;电流、电压和气压,可以通过调节其中一个参数来实现其他 两个参数的恒定 现有直流辉光光谱仪一般采取调节气压恒定电流、电压模式 使用者也可以采用其
GB/T31926一2015 他操作模式或是厂家推荐的方法 7.3.2.1恒定电压-电流模式 恒定的两个参数是电流和电压 在仪器上选择恒定电压-电流模式,可选择厂家推荐值,或按下列 步骤选择最佳条件; a)选择一块样品,设定一个最初放电参数或厂家推荐值 对于直流光源,2nmm一2.5mm的阳 极,电流为5mA一20mA;4mm的阳极,电流为15mA45mA;7mm8mm的阳极,电流 为40mA一100mA,电压一般为700V1300V 测定每一个分析元素的谱线强度,固定其 中一个参数,逐渐改变另一个参数,每改变一次参数,测定元素分析谱线强度7次 b固定在第一步中变化的参数,逐浙改变另一个参数,重复第一步的操作 对测量结果进行计 算,考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而选出最佳放电参数 7.3.2.2恒定电流-气压模式 恒定的两个参数是电流和气压 在仪器上选择恒定电流-气压模式,可选择厂家推荐值,或按下列 步骤选择最佳条件 选择一块样品,设定一个最初放电参数或厂家推荐值 对于直流光源,2mm一2.5mm的阳 a 极,电流为5mA一20mA;4mm的阳极,电流为15mA一45mA;7mm一8mm n的阳极,电流 为40mA100mA b)调节气压,使电压为700V1300V 测定每一个分析元素的谱线强度,固定其中一个参数 逐渐改变另一个参数,每改变一次参数,测定元素分析谱线强度7次 固定在第一步中变化的参数,逐渐改变另一个参数,重复第一步的操作 对测量结果进行计算,考 察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而选出最佳放电参数 7.4校准曲线的绘制 7.4.1概述 仪器系统的校准曲线包括每一个分析元素的校准曲线,在建立校准曲线时,应知道这些标准样品的 化学成分和溅射速率 在选择的激发模式下,每个标准样品激发3次以上,每次激发在新的表面进行 选择钢表面镀层和基板中所包含的元素,标准物质中元素的含量范围应该包含镀层和基板中的元素 范围 7.4.2标准样品 应尽可能地使用有证标准样品(CRM)或标准样品(RM)建立校准曲线 所选择标准样品中元素的 含量范围应该涵盖镀层和基板中的元素含量,每个元素的校准曲线至少需要5个覆盖所要测定浓度范 围的标准样品,含量梯度要适当 用于对仪器进行漂移校正时,所选择标准样品应具有良好的均匀性、 且接近校准曲线的上限和下限 另外,对于校准曲线中的高含量校准,高纯物质并不是必须的,但它们 有利于光谱背景值的测定 7.4.2.1纯铁标准样品 选择有证的纯铁标准样品 铁的质量分数和铅、辐等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.2低合金钢标准样品 选择有证的低合金钢标准样品 铁的质量分数可以通过100%减去其他已知元素的质量分数之和
GB/T31926一2015 而得到,铅、俪等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.3不锈钢标准样品 选择有证的不锈钢标准样品 铁的质量分数可以通过100%减去其他已知元素的质量分数之和而 得到,铅、辐等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.4高温合金钢标准样品 选择有证的高温合金钢标准样品 铁的质量分数可以通过100%减去其他已知元素的质量分数之 和而得到,铅、等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.5纯锌标准样品 选择有证的纯锌标准样品 锌的质量分数可以通过100%减去其他已知元素的质量分数之和而得 到,铅、等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.6锌合金标准样品 选择有证的锌合金标准样品 锌,铅,觞等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.7镁合金标准样品 选择有证的镁合金标准样品 镁、铅、镐等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.8铝合金标准样品 选择有证的铝合金标准样品 铝、铅,等其他元素含量可以查证书得到 7.4.2.9高碳标准样品 选择有证的高碳标准样品 其他元素的质量和铅、等其他元素含量可以查证书得到 以上所选择的参考样品,应保证铁、锌的质量分数为0.0001%一99.99%,铅、瘠的质量分数为 0.0001%0.020%,铝的质量分数为0.0010%80.00%,其他元素质量分数为0.0010%5%,并且 含量有适当的梯度 7.4.3测定标准样品的溅射率 溅射率指的是辉光放电分析时由于溅射引起的物质剥离速度 相对溅射率可以理解为,在相同的 溅射条件下,样品的溅射率除以参考样品的溅射率的值 如果样品和参考样品的溅射面积相同,此时相 对溅射率可以认为等同于单位面积的相对溅射率 按式(1)计算得到以单位时间内的溅射质量表示的 溅射率值: 0xr=h g 式中 样品的溅射率,单位为毫克每分钟(mg/min); -样品的密度,单位为克每立方厘米(g/cm') -溅射坑半径即阳极半径,单位为毫米(n mm; -溅射坑平均深度,单位为微米(4m) 溅射到深度h所用的时间,单位为秒(s). 相对溅射率见式(2).
GB/T31926一2015 q SR= qd 式中: SR 样品的相对溅射率 样品的溅射速率; g, 参比样品的蔑射速率 qe 计算多次溅射的平均溅射速率和标准偏差,要求平均溅射速率RSD值控制在10%以内 7.4.4测定标准样品的原子发射光谱强度 标准样品的准备;采用适当的方法处理样品的表面,以保证样品表面平整、洁净 对于薄板样 品,采用乙醇或丙酮清洁样品表面即可 研磨设备可采用砂轮机,砂纸磨盘,选择不同的研磨 材料可能对相关的痕量元素检测带来影响 推荐使用0.125mm以下的砂纸,砂带或砂轮,亦 可采用铁床加工 根据7.3调整放电参数,设置预激发时间和积分时间 测定分析元素的发射强度,发射强度的单位一般为计数率或电压值,每个样品至少测量3次 每次激发在新的表面进行,3次测量强度的偏差不超过10%时,取发射强度的平均值 采用溅射率或相对溅射率进行不同基体中元素强度与质量分数的校正 确定在此方式下,不 同基体标准样品测定的各元素平均质量分数与已知标准值一致,偏差应在合理的数理统计范 围内 否则,需要查找原因,甚至重新建立校准曲线 7.4.5校准曲线的确认 7.4.5.1利用镀层标准样品确认校准曲线 根据仪器生产商提供的说明书建立深度剖析方法,选择合适的镀层标准样品在与校准曲线在相同 条件下激发,使用仪器分析软件将强度对时间的函数(定性)转化为质量分数对溅射深度的函数(定量) 可采用如下方法进行准确度确认: a 计算单位面积上的镀层重量(g/m',镀层深度,计算值和标准值之间的偏差不超过10%; b用表面轮廓仪可以一次性的测得激发深度,若表面轮廓仪的测得值与辉光表面方法结果偏差 不超过10%,表明此校准曲线有效; 计算基体和镀层中化学成分的平均质量分数,若主元素(质量分数大于1%)质量分数的相对 标准偏差在大多数情况下小于5%,则认为校准曲线有效 如果确认上述数据不准确,应重新建立校准曲线 7.4.5.2利用不同基体标准样品确认校准曲线 选择合适基体的标准样品在相同的分析条件,相同的预激发和积分时间下,测定标准样品的发射强 度,在样品不同位置激发三次,取平均值, 基于校准曲线,计算所选标准样品中各元素的平均质量分数; 比较所测标样各元素的平均质量分数与已知标准值一致,在误差允许范围内 否则,需查找原因, 或重新建立校准曲线 7.5漂移校正 在使用已建立的方法渊定样品前.必须对仪器的漂移状况进行检验 漂移校正通常采用建立分折 方法时设定的漂移校正样品,在相同的分析条件下,激发校准样品,对曲线所包含的整个含量范围进行
GB/T31926一2015 验证 调整校准曲线,以达到最高的准确度;若仪器厂家未指定分析方法的校准样品,则需选择几个接 近未知样品成分的标准样品 如果结果在制定的准确度之内,则不必进行漂移校正;如果结果超过了限 定则必须进行漂移修正 7.6样品分析 使用已建立的分析方法,根据需要进行漂移校正后,可以进行待测样品的分析 每个未知样品应至 少溅射3次,取平均值 分析结果 定量深度剖析的表示 使用已建立校准曲线,根据需要进行漂移校正后,进行待测样品的分析 热镀锌钢板表面镀层定量 深度剖析结果示例如图1所示 Zn50% Zn84% Zn16% 100 90 Fe 80 70 60 50 40 30 20 10 AL×10 10 12 14 m 说明 w -界面宽度; -Zn50%加上界面宽度; s -Zn与Fe元素质量分数相等时的深度 图1热镀锌钢板表面镀层定量深度剖析结果示例 8.2分析结果的表示 钢表面涂镀层中铅,隔,铬元素的测定,对元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理,把时间的 函数转化为深度的函数 首先确定镀层主量元素的质量分数从峰值的84%递减至峰值的16%的深度,以及主元素递减 至峰值的50%的深度,标记这些深度为Zn84%、Znl6%和Zn50% 峰值是积分开始至Zn质 量分数为84%之间的质量分数最大值 b)定义镀层合金化界面深度W为镀层中主量元素的质量分数从峰值84%递减至峰值16%的 宽度
GB/I31926一2015 定义镀层深度L为Zn50%深度与界面深度之和 c d) 镀层元素积分深度为镀层厚度和界面宽度之和 平均质量分数的测定,通过加和所有元素的镀层质量,将每个元素的镀层质量除以总的镀层质量得 到每个元素在镀层中的平均质量分数 精密度 本标准的精密度实验由6个实验室,对各分析元素的57水平的样品进行了测定,每个实验室对 每个水平的元素,按照GB/T6379.2的规定进行统计分析 精密度数据见表2,原始数据见附录B,精 密度数据图示见附录C 表2重复性限和再现性限 重复性限," 元素 再现性限R -1.1en 8 Pb -1.1388 -0.641 lgR=0.9931l lg' llgm Cd lgr=0.8409lgm一1.3998 lgR=0.7927lgm一0.8933 Cr lgr=0.6728lgm一2.1264 gR=0.9622lgm一0.8256 注:式中m是两个测定值的平均值 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限"的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于 再现性限R的情况以不超过5%为前提 1 试验报告 试验报告应包括如下信息: a)与样品标识相关的所有信息; b) 试验人员" c 试验日期 实验室与分析仪器型号; dD 所采用的分析方法或所采用的标准 分析结果和表达方式 g测定过程中任何异常的现象; h)本标准未明确的操作或可选操作,可能对分析结果产生的影响
GB/T31926一2015 附 录A 规范性附录 检测限测试方法 A.1SNR法 sNR方法即为信噪比(Signal-NoiseRatio)方法 操作步骤如下 A.1.1选择一块体材样品作为分析空白,此体材样品的成分应和所要分析的涂镀层成分相近 并且, 它所含的待测元素质量分数应小于1mg/ked A.1.2在所选择的空白样品上激发11次,每次激发都能在10s内采集到固定分析波长上的发射强度 此强度为分析所需要的背景强度 测定背景强度时的光源参数应和分析涂镀层时的条件一样 在对发 射强度定量前,空白样品应有足够的时间进行预溅射,以保证得到最为稳定的分析信号 每次激发,要 选择未被溅射过的样品表面 A.1.3使用式(A.l)计算检测限 3S DL= A.1 式中: DL -检测限 -按(A.1.2)进行11次背景强度测试的标准偏差; S 进行仪器校准时所得到的分析灵敏限,即强度与质量分析的比率 A.2SBR-RSDB法 sBR:RsDB方法叫做信背比-谓景相对标准偏差法(Se nal-to-BackgroundRatio-RelativeStandard DeviationofBackground) 该方法不需要空白样品 操作步骤如下 A.2.1选择一个体材样品,它的基体成分和所要分析的涂镀层成分相近 其含待测元素的质量分数已 知,并且大于或等于0.10%,如果待测元素会产生自吸收现象,则它会在此体材中的质量分数不应大于 1.0% A.2.2在所选择的体材样品上激发3次,每次激发都能在10s内采集到固定分析波长上的发射强度 在对发射强度定量前,体材样品应有足够的时间 光源分析条件应该和分析涂镀层样品时的条件一样 进行预溅射,以保证得到最为稳定的分析信号 每次激发,要选择未被溅射过的样品表面,取3次激发 所得到强度值的平均值 A.2.3选择一个在被分析元素波长峰旁0,2nm以内的无峰区,在所选择的体材样品上溅射11次,对 此无峰区的强度进行积分,积分时间为10s,所得到的强度值为背景强度,辉光放电条件预步骤(2)相 同 每次激发应在未被溅射过的样品表面进行,不能重叠 计算11次测量结果的平均值和相对标准 偏差 A.2.4按式(A.2)计算检测限 3A×RSDB×100 DL= (A.2 I一B/B
GB/T31926一2015 式中: DL 检测限; -样品中被分析元素的质量分数 A RSDB -第(A.2.3)步中背景强度的相对标准偏差,以百分数表示; 第(A.,2.3)步中背景强度平均值; -第(A.2.2)步中被分析元素峰值强度平均值 10o
GB/T31926一2015 附 录 B 资料性附录 精密度实验原始数据 B.1铅元素精密度原始数据见表B.1和表B.2 表B.1Pb元素精密度原始数据 水平 实骑室 0.00726 0.0261 0.0751 0.157 0.005 0.00669 0.025 0.135 <0.005 0.0735 <0.002 0,0021 0.011 0.081 0.165 0,0018 0.0104 0.079 0.16 0.00457 0.0119 0.0548 0.092 0,206 0.00505 0,0131 0.0542 0.0986 ,181 o. 0.00324 0,0126 0,0564 o.103 0.186 0.00365 0,0126 0.0542 0.,0858 0,196 0,00458 0,0126 0.,0576 0.121 0,26 0.00476 0.012 0.0557 0.128 0.219 0,001 0,0057 0.0322 0.0945 0.136 0.158 0,001 0.0067 0.0356 0.101 表B.2b元素各水平的平均值和精密度结果 R 水平 nn 0.00431 0.000268 0.000774 0.0103 0.000596 0.00310 0.0452 0.00147 0.0145 0.0944 0.00604 0.0180 0.0377 0.180 0.0168 B.2镐元素精密度原始数据见表B.3和表B.4 表B.3cd元素精密度原始数据 水平" 实验室 <0.005 0.00708 0.137 0.0307 0.0582 <0.005 0.00659 0.0283 0.0522 0.148 1l
GB/T31926一2015 表B.3(续》 水平 实验室 0.0517 0,00216 0.00916 0.0991 0.191 0.00201 0.00804 0.0547 0.103 0.193 0.00242 0.00768 0.0548 0.0992 0.171 0,.0021 0.008 0.0553 0.105 0.196 0.005 0.0159 0.0636 0.0983 0.189 0,00445 0.0136 0.06 0.0948 0.18 0.00319 0.0139 0.0486 0.0926 0.122 0.00318 0,0114 0,0575 0.0874 0.142 表B.4Cd元素各水平的平均值和精密度结果 R 水平 mn 0,00308 0.000262 0.00124 0.0101 0.00115 0.00349 0.0505 0.,00327 0.0125 0.0890 0,00352 0.0196 0.167 0.01l1 0.0286 B.3铬元素精密度原始数据见表B.5和表B.6 表B.5Cr元素精密度原始数据 水平 实验室 0.0026 0,0023 0.0126 0.0018 0.0018 0.002 0,0037 0.0017 0.002 0.002" 0.0025 0.002 0.004l 0.0138 0.00156 0.00145 0.00164 0.00247 0.00168 0,00352 0,0147 0.0017 0.,00161 0.00256 0.0157" 0.001 0.0016 0.00343 0,00265 0.00292 0.00229 0.,00269 0.00258 0.00418 0.017 0,00258 0.0023 0,00253 0,00258 0.00419 0,0171 0,00313 0,0016 0,00193 0.00187 0.00309 0.00203 0.0043 0.0205 0.00178 0,00198 0,00162 0,00331 0,00269 0.00424 0.0203 0,0025 0,0026 0.002l 0.0025 0,0027 0,0054 0.02 0.0023 0.0023 0.0023 0.0026 0.0057 0,0025 0.019 12
GB/T31926一2015 表B.6Cr元素各水平的平均值和精密度结果 水平 n 0.000103 0.00202 0.000462 9.91oE-05 0,00218 0.000613 0.00198 0.000107 0.000299 0.00266 0.000115 0.000324 0.00228 0.000233 0.000438 0.00428 0.000162 0.000785 0.0170 0.000503 0.00308 13
GB/I31926一2015 附 录 C 资料性附录 精密度数据图示 C.1各元素精密度数据图示见图c.1一图c.3 -1.5 -0.5 -0.5 -1 y=0.99310.6418 log" -l.5 logR -2 线性《log) -线性logR -2.5 y=l.0614-1.1388 -.可 图c.1Pb元素精密度数据图示 -2.5 -0.5 -1l.5 -0.5 y=0.7970.8933 y .5 ogR 2 线性ogr -线性lR 2.5 -3 =0.8409r-1.3998 3.5 图c.2Cd元素精密度数据图示 2.8 2.6 2.4 2.2 -l.8 -.5 logr 卫=0,9622Y-0,8256 logR 一线性logr 2.5 一线性oeR 3.5 y=0.6728r-2.1294 图c.3Cr元素精密度数据图示 14

测定钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、镉和铬含量的辉光放电原子发射光谱法

钢板及钢带广泛应用于建筑、制造业等领域。为了增强其防腐性能,常常采用在表面进行镀层处理的方法。其中,锌基和铝基镀层是较为常见的两种类型。然而,在这些镀层中可能会存在对人体有害的铅、镉和铬等元素。

为了保障人民身体健康,GB/T31926-2015标准中提出了使用辉光放电原子发射光谱法测定这些元素含量的方法。

辉光放电原子发射光谱法是一种快速、准确、灵敏的元素分析方法。它的原理是将待测样品放入真空中,通过加热产生等离子体,然后利用专用的仪器测定该等离子体中元素的发射光谱。

具体实施时,先将样品进行消解处理,然后使用辉光放电原子发射光谱仪对样品进行分析。在测试时,应该注意选用合适的波长和参考物质,并进行必要的校正和质量控制。

总之,采用辉光放电原子发射光谱法测定钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅、镉和铬含量是一种可靠、精确的方法,有助于保障人民健康和环境安全。

厚壁无缝钢管超声波检验方法
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钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法
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