GB/T10574.13-2017
锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part13：Determinationofantimony,bismuth,iron,arsenic,copper,silver,zinc,aluminium,cadmium,phosphorousandgoldcontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
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锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T10574.132017 代替GB/T10574.13一2003 锡铅悍料化学分析方法 第 13部分铺、钞、铁、,呻、铜、银、锌、 铝、锡,磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftin-leadsolders- Part13;Determinationofantimony,bismuth,iron,arsenic,cpper. ilver,zinc,aluminiumm,cadmium,ph0sphorousandgoldcontents Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10574.13一2017 锡铅焊料化学分析方法 第13部分:铺、、铁、碘、铜、银、锌、 铝、锡、磷和金量的测定 电感糯合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中涕、瓠、铁、呻、铜、银、锌、铝、镐、磷和金量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中饼、钞、铁,呻,铜、银、锌、铝,镐、磷和金量的测定
测定范围见表1
表1测定范围 测定范围w/% 测定范围w/% 元素 元素 Sb 0.10~5.00 Zn 0.00101.00 B 0.,0040~0,50 A 0.0010~1.00 Cd Fe 0,0020~1.00 0,0010l.00 0.00400.50 As 0.0040l.00 Cu 0.0020~1.00 0.00200.10 Au Ag 0.00205.00 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T8012铸造锡铅焊料 方法提要 试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解,在稀酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法， 于各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线计算各元素的质量分数
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水均为蒸僧水或去离子水或相当纯度 的水 4.1盐酸(p=1.19g/ml). 4.2硝酸(p=1.42g/ml) 4.3过氧化氢30%).
GB/T10574.13?2017 4.4(1+1). 4.5(1?3). 4.6(1?1) 4.7(l+9). 4.8??;?0.5000g(ws>99.99%)300mL?,60m (4.1),20mL(4.2),???,??,1000mL?,140mL (4.1),???,??1mL500ug 4.9???;?1.0000g(w>99.99%)300ml?,40ml 4.6),???,г?,??1000mL?,30m (4.2),???,??1m1nmg 4.10??;?1.,0000?(w.>99.99%)300nml?,40nml 4.4),???,??10001 ?,30m(4.1),?? N ?,??1ml1nmg ??.?1.0o00g(u,>99.99%)300ml?,50mL(4.6) 4.11 ???,?,1000mL?,30mL(4.2),???,? ?1mL1mg? .12???;?l.o00??(w,>99.99%)300mL?,40mL 4.6),???,г?,??1000mL?,30mL 4.2),???,??1ml1mg? 4.13??;?1.0000g(w>99.99%)300mL?,40mL (4.6),???,?,1000nml??,30mL(4.2),?? ,??1ml1mg 4.14п??;?1.0000gп(w?>99.99)300ml?,40ml (4.6),??,г?,??1000m?,30ml (4.,2),???,??1ml1mgп 4.15??;?1.0000g(w>99.99)300mL?,80m 4.4),???,??1000m?,60ml(4.1),?? ?,??1mL1nmg 4.16??:?1.0000g(wa>99.99%)300mL?,40mlL 4.6),???,г?,??000m?,30mL 4.2),???,??1ml1mg 4.17???;?0.4394g?105C?(??)300ml ?,??,100ml?,???,??1ml1mg? 4.18??;?0.1000(w>99.99%),300mL?,25m (4.1)-(4.2)?(3?1),???,?,100mL?,??? ??1ml1mg 4.19?,??,п,,????;??10.00ml??(4.94.12,4.l4~ 4.18)200m?,20mL(4.1),???,?????1mL? ???п?50g/mL 4.20??:?10.00ml??(4.13)100mL?,10ml(4.2) ???,??1mlL1004g
GB/T10574.13一2017 仪器 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
仪器的实际分辨率;200nm处光谱分辨率应小于0.01nmm. 仪器的短期稳定性测量标准溶液中各元素的净发射强度10次,其相对标准偏差应小于1%
5.2各元素的推荐分析线见表2
表2待测元素分析线 Fe Zn Cd Sb Bi As Cu Al Au 元素 Ag 206.834223.061259.94ol193.696324.754l328.068213.857396.152226.502178.222267.594 谱线波长/m 试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8o12的规定进行
分析步骤 7.1试料 按表3称取试样,精确至0.0001g 表3试料量及体积 元素含量 试料量 试液总体积分取体积 测定体积补加盐酸体积 元素 % mL mL mL ml 全量 0.00l00.l0 50 铺、泌、铁、呻、铜、 0.25 50 锌、铝、镐、磷、金 >0.1o 5.00 50 4.5 0.0010~0.010 0.25 50 50 全量 >0,0100,25 50 全量 50 银 >0,25~2.50 0.10 50 5.00 50 >2.505,00 100 50 5.00 7.2测定次数 独立地进行两次测量,取其平均值
7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4测定 7.4.1铺、钞、铁、呻、铜、银、锌、铝、镐、磷和金的测定如下
GB/T10574.13一2017 将试料(7.1)置于200m聚四氟乙烯烧杯中,加人25mL水、1mL盐酸(4.1),5mL硝酸(4.2),盖 上表面皿,摇匀,低温加热分解完全,蒸至溶液体积约20mL,取下稍冷,用少量盐酸(4.7)洗涤表面和 杯壁,移人50mL容量瓶中,用盐酸(4.7)稀释至刻度,混匀
以下按7.4.3进行
7.42银(w儿>0oa0%一5.00%)的测定如下 将试料(7.1)置于200ml烧杯中,加人15mL盐酸(4.1),盖上表面皿,低温加热溶解,逐滴加人 lml2ml过氧化氢(4.3)至试料溶解完全,取下,冷却
用盐酸(4.5)洗涤表面皿,按表3移人相应的 容量瓶中,并用盐酸(4.5)稀释至刻度,混匀
7.4.3按表3分取试液,并补加盐酸(4.l)于相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
于电感稠合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的各元素的波长处,测定试液中锄、钞、铁,呻、 7.4.4 铜,银、锌、铝、瘠、磷和金的发射强度,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度 7.5工作曲线的绘制 7.5.1按照表4配制系列标准溶液
表4系列标准溶液的配制 加人盐 标准溶液 定容 元素 标准系列的质量浓度/4g/ml) 酸(4.1 体积/ml 名称 体积/ml Sb 0,00 5,00 10,00 15,00 20.00 25,00 B 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 F 0.2o 0.50 1.00 3.00 5.00 0.00 0,00 0,.20 0.50 1.00 3.00 5.00 As Ct 0,00 0.20 0.50 1.00 3,00 5.00 混合标准 10 100 溶液 Zn 0.00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 A 0,00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 Cd 0,00 0.10 0.50 l,00 3,00 5.00 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 0.20 0.50 5.00 Au 0.00 1.00 3.00 15 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 100 Ag标准溶液 Ag 7.5.2在与试液测定相同条件下,测量工作曲线溶液中各待测元素的发射强度,并由计算机自动绘制 工作曲线
8 分析结果的计算 待测元素含量以待测元素的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算
二0.VVxI0" 9 ×100 V 1
式中 待测元素(涕、瓠、铁、呻、铜、银、锌、铝、锅、磷、金); 试样溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p
GB/T10574.13一2017 -空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); ? V -试液总体积,单位为毫升(mL); V， -测定试液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); mn V -分取试液的体积,单位为毫升(mL). 计算结果保留三位有效数字,小于0.010%时,保留两位有效数字,小于0.0010%时,保留一位有效 数字 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对羞值不超过重复性限C),超过重复性限C)的情况应不超过5%
重复性限()拨表5数据采用 线性内插法求得
表5重复性限和再现性限 w/% r/% R/% 元素 0.10 0.01 0.02 0.48 0.03 0.04 S 1.68 0.07 0.08 3.01 0.ll 0.12 4.98 0.12 0.13 0.0039 0.0008 0.00ll 0.0098 0.0021 0.0033 0.,08o 0.004 0.005 0,20 0.01 0.02 0.49 0.03 0.05 0.0021 0.0006 0.0007 0,010 0,002 0,003 0.005 Fe 0.050 0,004 0.20 0.01 0.02 0.04 0.05 0.99 0.0042 0.0011 0.0010 0.020 0.003 0.004 0.,052 0.004 0.005 0.39 0.02 0.03 0.99 0.04 0.05
GB/T10574.13一2017 表5(续 元素 u/% r/% R/% 0.0031 0.0004 0.0006 0.013 0.003 0.004 0.16 0.02 0.03 0.48 0,04 0,05 0.99 0,06 0,07 6 0.001 0,0004 0,0005 0,0041 0,0005 0,0006 0,0060 0,0006 0,0007 0,0080 0.,0008 0.,0009 0,010 0,001 0,002 Ag 0,015 0,003 0,004 0,51 0,03 0,04 2.04 0.06 0.07 3.54 0.1l1 0.13 5.03 0.13 0.14 0,0011 0,0003 0,0004 0.017 0.003 0.004 Zn 0.20 0.02 0.03 0.69 0.03 0.04 o.07 0.99 0.,06 0,0011 0,0003 0,0004 0.017 0.003 0.004 Al 0.20 0,02 0.04 0.70 0.05 0.06 l.00 0,06 0,07 0.0014 0.,0003 0.,0004 0.016 0.002 0.003 0.20 0.02 0.03 0.68 0.03 0.04 0.98 0.07 0.08 0,0042 0,0007 0,0008 0.016 0,003 0,004 0.005 0.006 0,080 0.20 0,03 0,04 0,51 0,04 0,05
GB/T10574.13一2017 表5(续》 元素 r/% R/% T0' 0.0023 0.0005 0.0006 0.0007 0.0061 0.0008 0.020 0.003 0.004 Au 0.059 0.004 0.005 0.099 0.006 0.007 9.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内 插法求得
10试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准(GB/T10574.13一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T10574.13-2017
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高准确度的分析方法，可同时测定多种金属元素的含量。在测定锡铅焊料中的金属元素时，该方法具有优越的性能和广泛的应用前景。
该方法基于电感耦合等离子体发射原子光谱技术，在高温等离子体条件下将样品中的金属元素转化为原子态，并通过原子发射光谱仪进行检测。由于每个元素在光谱上具有独特的谱线，因此可以根据谱线强度比计算出样品中各种金属元素的相对含量。
相比于其他方法，电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等特点。在实际应用中，该方法被广泛用于锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定。
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