GB/T3286.6-2014
石灰石及白云石化学分析方法 第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite―Part6:Thedeterminationofphosphoruscontent―Thephosphomolybdatebluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2015-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小352.25KB
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石灰石及白云石化学分析方法 第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T3286.6一2014 代替GB/T3286.6一1998 石灰石及白云石化学分析方法 第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoflimestoneanddolomite Part6:Ihedeterminationofphosphoruscontent Thephosphomolybdatebluespectrophotometricmethod 2014-09-30发布 2015-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/3286.6一2014 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: -第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分;二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法和络合滴定法; 第4部分;氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化孟含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分;磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法; 第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法 第8部分;灼烧减量的测定 重量法; 第9部分二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法
本部分为GB/T3286的第6部分
本部分按照GB:/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3286.61998《石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定》,与GB/T3286.6- 1998相比,主要技术变化如下 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第6部分;磷含量的测定磷钼蓝分光光度 法》; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限下和再现性限R代替了“允许差”; 4.8中柠檬酸钠溶液的浓度由15g/1改为25g/L,在7.5.1中柠檬酸钠溶液加人量由5mL.改 为3mL 本部分由钢铁工业协会提出
本部分由全国钢标准化技术委员会(SAc/TC183)归口
本部分起草单位;武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;闻向东,陈士华,张穗忠、周郑,邵梅、仇金辉、曹宏燕、郭芳、王姜维、高建平
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3286.8一1982,GB/T3286.8一1988 -GB/T3286.61998
GB/3286.6一2014 石灰石及白云石化学分析方法 第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分未指出所有可能的安全问题,使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T3286的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量
本部分适用于石灰石、白云石及冶金石灰中磷含量的测定
测定范围(质量分数):磷量0.001%~ 0.20%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试料高温灼烧,用盐酸分解,高氯酸冒烟
在约0.5mol/1的盐酸介质中,以盐酸羚胺和抗坏血酸 为还原剂,将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝,于分光光度计波长825nm处测量吸光度 试剂 用水要求 4.1 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸水或其纯 度相当的水 4.2盐酸 盐酸,p=1.19g/ml. 4.3高氯酸 高氯酸,p=1.67g/mL
GB/T3286.6一2014 4.4氢澳酸 氢酸,p=1.49g/ml
4.5盐酸 盐酸，1十4 4.6盐酸胫胺溶液 盐酸胫胺溶液,40g/L
抗坏血酸溶液 抗坏血酸溶液,10g/L 4.8柠檬酸钠溶液 柠檬酸钠溶液,25g/L
4.9钼酸铵溶液 钼酸铵溶液,40g/L,如有浑浊过滤后使用
4.10磷标准溶液 4.10.1称取0.4394g已于105C干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾(不低于99.9%)于200mL.烧 杯中,加50mL水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀
此溶液1.00mL含 100.04g磷
4.10.2移取50.00mL
磷标准溶液(见4.10.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液 1.00ml含10.0g磷
4.10.3移取10.00nmL磷标准溶液(见4.10.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液 1.00mL含2.04磷
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备
取样和制样 按GB/T2007.2制备试祥
6.1 6.2试样应加工至粒度小于0.125mm
6.3石灰石、白云石试样分析前在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
6.4治金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存， 分析前试样不进行干燥
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样(见6.3或6.4),至少独立测定两次
GB/3286.6一2014 7.2试料量 按表1称取试料,精确至0,.0001g
对冶金石灰试样应快速称取试料
表1试料量,分取试液量和校准曲线磷含量范围 磷的质量分数/% 试料量/ 分取试液量/ m 校准曲线磷含量范围/4g 0,0010.01 1.00 20.00 -20 >0.010.05 1.00 10.00 1050 >0.05~0.2o 0.50 5.00 0~50 7.3空白试验 随同试料做空白试验
试料分解和试液制备 7.4 7.4.1将试料(见7.2)置于光洁的瓷堆蜗中,放人炉温低于300C的高温炉中,逐渐升温至950 1000C,并保持30min
取出墉蜗,冷却
将灼烧后的试料小心转移至150mL烧杯中,用水湿润
7.4.2加10ml盐酸(见4.2),5mL高氯酸(见4.3)
加热分解,加热燕发至冒高氯酸白烟,继续蒸发 至溶液体积约为1mL,冷却
注1;试样含呻时,在加高氯酸(见4.3)前,加1mL.氢澳酸(见4.4). 注2:加热冒烟不可蒸发至干,以免形成磷酸钙沉淀
7.4.3加20mL水,加热溶解盐类
用中速滤纸过滤于100ml
容量瓶中,用热水洗涤烧杯和滤纸各 4次一5次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀
7.4.4根据试样中含磷量,按表1分取试液于50mL容量瓶中
7.5测定 7.5.1补加水至20mL,依次加人10mL盐酸(见4.5),4mL盐酸胫胺溶液(见4.6),4mL抗坏血酸溶 液(见4.7),混匀
加3mL柠檬酸钠溶液(见4.8),混匀
加5mL钼酸铵溶液(见4.9),混匀后置于沸 水浴上加热5min,流水冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀
7.5.2以空白试验溶液作参比,选用适当吸收皿,于分光光度计波长825nm处测量显色溶液的吸光 度,在校准曲线上查得相应的磷量
7.6校准曲线的绘制 根据试样含磷量,按表1分取至少5点不同量的磷标准溶液(见4.10.2或4.10.3)于一组50ml.容 量瓶中,以下按7.5.1操作
以试剂空白溶液作参比,于分光光度计波长825nm处测量吸光度
以磷 量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式(1)计算磷的质量分数
GB/T3286.6一2014 ×100% tw(P= ×10× 式中: w(P) 磷的质量分数,%; V 试液总体积,单位为毫升mL); 分取试液体积,单位为毫升(mL); V -从校准曲线上查得的磷量,单位为微克(4g); m 试料量,单位为克(g).
m7 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r,则取其算术平均值作为分析结果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170修约,当分析结果小于0.010%时,将数值修约到四位小数
当分析结果大 于或等于0.010%时,将数值修约到三位小数 精密度 精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个水平试样进行共同试验确定的
每个实验 室对每个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析， 统计结果表明磷质量分数与其重复性限，和再现性限R间分别存在对数函数关系,函数关系式计算结 果见表2
精密度函数关系式见附录B表B.1
表2精密度 磷的质量分数/% 重复性限" 再现性限R 0,0010 0.0005 0.0005 0,0050 0.,0014 0.0015 0.010 0.003 0.003 0.050 0.006 0,007 0.010 0.100 0,009 0,200 0,013 0.,015 注:磷的质量分数在0.10%0,.20%,未作精密度共同试验,0,.200%的数值是通过精密度丽数关系式计算得到， 供参考 磷质量分数在表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限" 的概率不大于5%
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求
的概率不大于5%
精密度共同试验的原始数据见表B.2
GB/3286.6一2014 10试验报告 试验报告应至少包括下列内容: a)识别样品、实验室和分析日期等资料; b)引用标准 遵守本部分规定的程度; 分析结果及其表示 d 测定中观察到的异常现象; 本部分未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T3286.6一2014 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 从数立结果开始 分新结果， y yt H|<" 再次测定 lymym|<1.2r 上 香 再次测定y 是 <1.3 I二 ly,yI 中位值Gwy y 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/3286.6一2014 B 附 录 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计 分析,所确定的精密度函数关系式见表B.1
测量的原始数据如表B.2. 表B.1测定磷的精密度函数关系式 磷的质量分数/% 重复性限r 再现性限R 0.001%一0.10% gr=一1.4924十0,5931lg lgR=一1.4060+0.6184lgm 注;朋是两个分析结果的平均值(质量分数) 表B.2测定磷的精密度试验原始数据 磷含量(质量分数)/% 实验室 0.00104 0.00310 0.00626 0,0111 0,1023 0.00103 0.00309 0.00618 0.0112 0.1038 0.00108 0.00302 0.00597 0.0110 0.1012 0.00116 0.,00359 0.00535 0,011 2 0.1010 0.00151 0.00368 0.00509 0.0116 0.1020 0.00328 0.00473 0.0131 0.00100 0.l060 0.0014o 0.00330 0.00570 0.,0099 0.1020 0.00140o 0.00330 0.00550 0.0114 0.1050 0.00130 0.00370 0.00590 0.0136 0.1030 0.00149 0.00291 0.00595 0.0105 0.1010 0,00110 0.00337 0.00545 0.0117 0.1030 0.0139 0,00131 0,00282 0.00502 0.l100 0.00123 0.00328 0.00477 0.,0123 0.1o10 65 0.001 0.00279 0.00603 0.0109 0,1051 0,00106 0.00295 0.00594 0,0106 0,0997 0.00128 0.00304 0.00587 0.0092 0.1094 0.00174 0.00339 0.00529 0.0107 0.1037 0.00149 0.00366 0.00610 0.0101 0.l100 0,00169 0,.00285 0.00499 0.0126 0.1022 0.0109 0.00110 0.00347 0.00566 0.1009 0.00105 0.00308 0.00585 0.0134 0.1o11
GB/T3286.6一2014 表B.2(续 磷含量(质量分数)/% 实验空 0.00165 0.00335 0.00508 0.0099 0.1000 0.00101 0.00280 0.00492 0,0135 0,1020 0,00605 0.0115 0,0995 0.00100 0.00282
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法GB/T3286.6-2014
石灰石和白云石是广泛应用于建筑、冶金、化工等领域的重要原材料。其中，磷是影响石灰石和白云石质量的一个重要指标。因此，测定石灰石和白云石中的磷含量对于评估其品质具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用于测定石灰石和白云石中磷含量的方法。该方法通过将样品与酸反应，使得磷转化为可溶性的磷酸盐，然后用磷钼酸和铵鎓反应生成蓝色复合物，最后通过分光光度法测定复合物的吸光度来计算磷含量。
国家标准GB/T3286.6-2014《石灰石及白云石化学分析方法 第6部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》详细规定了该方法的具体步骤和实施要求。例如，标准要求在进行化学分析前必须将样品经过干燥、研磨等预处理；要求在样品与酸反应时应控制温度和酸的用量等。
总之，磷钼蓝分光光度法是一种可靠的测定石灰石和白云石中磷含量的方法，它可以为石灰石和白云石的质量评估提供重要的参考信息。
石灰石及白云石化学分析方法 第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法的相关资料
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- 建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化学分析方法GB/T5762-2012
- 石灰石粉混凝土GB/T30190-2013
- 石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.4-2012
- 石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定
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