化学试剂三氧化二砷

化学试剂三氧化二砷

国家标准 GB/T673一2006 代替GBT673-984 化学试剂三氧化二碑 Chemicalreagent一Arsenictrioxide 2007-04-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T673一2006 化学试剂三氧化二碑 注意三氧化二殚是剧毒品 范围 本标准规定了化学试剂三氧化二呻的规格,试验方法、检验规则和包装及标志 本标准适用于化学试剂三氧化二呻的检验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(Iso6353-1:1982,NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IsO6353-1;1982,NEQ GB/T619化学试剂采样及验收规则 GB/T3914一1983化学试剂阳极溶出伏安法通则 分析实验室用水规格和试验方法(eIsO389n.1l8T GB/T6682 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISo6353-1;1982 GB/T9723一1988 GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(egvIso6353-1;1982y GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 性状 分子式;As.o 相对分子质量:197.84(根据1997年国际相对原子质量 本试剂为白色无定形结晶粉末,易升华 剧毒 微溶于水,溶于稀盐酸、碱金属的氢氧化物或碳酸 盐溶液中 规格 三氧化二呻的规格见表1 表1 名 分 化 纯 称 优级纯 析纯 学 三氧化二呻(As,O),w:/% >99.5 >99,8 >99.0 澄清度试验 合格 合格 合格 氨水不溶物,wu/% 0,01 S0.02 s0.04 灼烧残渣,w/% 0,02 S0,02 S0.05 s0.002 叙化物(cCD),w/% 0.005 0.0 硫化物(S),w/% s0.0001 C0,0002 C0.0002
GB/T673一2006 表1(续 名 分 化 称 优级纯 析纯 学纯 啊(Se),7e/ 0.0005 铁(Fe),w/% 0.0005 s0,001 <0.002 铜(Cu),w/% 0.0005 s0.001 <0.002 银(Ag),w/% 0.001 锄(Sb ,wu/% S0.005 S0.01 s0.05 0.0005 铅(Pb),w% s0,001 <0.002 试验方法 5.1 -般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、,制剂及制晶,均按GB/T601,GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量 本 标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数 含量 称取0.18只预先在硕酿干燥器中干燥至柜量的样品,精确至0.001只 置于礁量瓶中,加了ml 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,加50mL.水,加2滴酌酞指示液(I0g/L),用硫酸溶液(5%)滴定至粉红色 消失,加3只碳酸氢钠及2nml淀粉指示液(10g/L),用碘标准滴定溶液[c(1/21.)=0.1mol/L]滴定至 溶液呈浅蓝色 同时做空白试验 三氧化二呻的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算 V一VaXcXM ×100 0三 m×1000 式中 V -碘标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 空白试验碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L) 三氧化二呻摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD[M(1/4As.o,)=49.46] M 样品质量的数值,单位为克(g). 川n 5.3澄清度试验 称取10只样品,加65ml.水及35ml氨水,加热溶解 其浊度不得大于HG/T3484中规定的下 列澄清度标准 优级纯 1号; 分析纯 3号 化学纯 4号 5.4氨水不溶物 将测定澄清度试验(5.3)的溶液,用已在105C士2C的电烘箱中干燥至恒量的玻璃滤蜗(孔径为 5Am一15wm)过滤,以温热的氨水(2.5%)洗涤谴渣至洗液无呻离子反应 检测方法是;取少许滤液,用盐酸溶液(5%)调至酸性,加饱和硫化气溶液,如不出现黄色沉淀,则 说明溶液中已无呻离子 将玻璃滤蜗于105C士2C的电烘箱中干燥至恒量 滤渣质量不得大于 优级纯 1.0mg; 分析纯 2.0mg; 化学纯 4.0mg
GB/T673一2006 5.5灼烧残渣 称取5样品,置于已在800C士50C的高温炉中灼烧至恒量的堆蜗中,在通风橱中加热至样品完 全升华,于800C士50C的高温炉中灼烧至恒量 残渣质量不得大于 1.0 优级纯、分析纯 mg; 化学纯 2.5mg 保留残渣用于铁的测定 5.6氯化物 称取0.5g样品,加3ml氨水(10%)及5ml水,加热溶解,冷却,用硝酸溶液(25%)中和(必要时 过滤),稀释至20ml,加2ml硝酸溶液(25%)及1mL 硝酸银溶液(17g/L),稀释至25ml.,摇匀,放 置10min 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液 优级纯 0.010mgCI 0.025 Cl *.*.*.*.*.*. 分析纯 mg！ 化学纯 0.050mgCl 稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理 硫化物 称取1只样品,溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,加o.lmL乙酸铅溶液(S0g/L),摇匀 溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量硫化物的标准溶液 优级纯 0.001mgS; 分析纯、化学纯 S 0.002 tmg" 与样品同时同样处理 砸 5. 8 按GB/T3914一1983的规定测定 5.8.1仪器及条件 工作电极;玻碳电极; 预电解电位;一0.1V; 扫描电位范围:一0.1V~十1.3V 溶出峰电位;十1.05V 5.8.2测定方法 称取0.1g样品,置于石英杯中,加5mL硝酸、lmL盐酸,于水浴上微热至反应停止,再于水浴上 燕发至近干 加人30ml高氯酸溶液(0.lmol/L),准确加人0.0o6mg金(Aw),按GB/T3914 -1983 中6.1的规定,从“通人适当时间氮气”开始 按GB/T3914一1983中6.2的规定计算 铁 5.9 于灼烧残渣(5.5)中,加2ml盐酸溶液(15%),在水浴上加热至残渣溶解,稀释至50mL,取 10mL,稀释至约15mL,将溶液pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定 溶液所呈红色不得深于 标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 优级纯 0.005mgFe; 分析纯 0.010mgFe; 化学纯 0.020mgFe 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理
GB/T673一2006 铜 5.10 按GB/T39141983的规定测定 5.10.1仪器及条件 预电解电位;一0.8V; 扫描电位范围;-0.8V~0.1V 溶出峰电位;一0.35V 5.10.2测定方法 称取0.2g样品,加15mL盐酸溶液(20%),温热溶解,冷却,用盐酸溶液(20%)稀释至20mL 优 级纯取10ml、分析纯取5mL、化学纯取2.5mL,在水封中蒸干 加30mL酒石酸溶液(75g/L),继续 微热10min,冷却 用氨水调至pH=8.0士0.1,按GB/T39141983中6.1的规定,从“通人适当时间 氮气”开始 必要时校正空白 按GB/T39141983中6.2的规定计算 5.11 银 按GB/T9723一1988的规定测定 5.11.1仪器条件 光源银空心阴极灯; 波长;328.0mm; 火焰;乙烘-空气 5.11.2测定方法 称取25g样品,加100m氢氧化钠溶液(100g/L),加热溶解,冷却,稀释至100mL,取20mL,共 4份,按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定 5.12 称取0.5g样品,温热溶于50ml 盐酸溶液(20%)中,冷却 优级纯,分析纯取5mL.,化学纯取 1.5mL,用盐酸溶液(20%)稀释至10ml 加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀,放置2min,加 0.3mL饱和尿素溶液,冷却,摇动至无气泡产生,稀释至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石 有机层所呈绿色不得深于标准比色溶液 绿溶液(2g/L),操摇1 min 标准比色溶液的制备是取10mL盐酸溶液(20%)及含下列数量锄的标准溶液 优级纯 0.0025mgSb; 分析纯 0.0050mgSb; 0.0075mgsb. 化学纯 与同体积试液同时同样处理 铅 5.13 按GB/T3914一1983的规定测定 5.13.1仪器及条件 预电解电位;-0.8V; 扫描电位范围:一0.8V0.1V 溶出峰电位;一0.53V 5.13.2测定方法 同5.10.2 检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收
GB/T673一2006 包装及标志 按GB/T15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中 包装单位;第2、3、4类; 内包装形式;NBY-4,NBY-5 隔离材料:GC-2、GC-3,GC4; 外包装形式;wB-1; 标签应注明“剧毒品”