GB/T4325.6-2013
钼化学分析方法第6部分：砷量的测定原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part6:Determinationofarseniccontent-Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小297.40KB
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钼化学分析方法第6部分：砷量的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T4325.6一2013 代替GB/T4325.51984 钼化学分析方法 第6部分碑量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemiealaalysisofmolybdeum Part6:Determinationofarsemie content- Atomiefluoresceneespeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.6一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分锗量的测定原子荧光光谱法 第4部分锡量的测定原子荧光光谱法" 第5部分;锄量的测定原子荧光光谱法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第7部分;铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第8部分;钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分;镍量的测定 广二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 12部分;硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 13部分;钙量的测定火焰原子吸收光谐法; 14部分,镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 17 第 18部分饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 二苯基碳酰二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 第20部分:钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分;钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁,钙,饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、、锡、鳞、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第6部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325
5一1984《钼化学分析方法钼蓝光度法测定呻量》
本部分与 GB/T4325.5一1984相比,主要技术变化如下: -将钼蓝光度法改为原子荧光光谐法 -测定范围调整为0.0002%一0.050%; 增加了重复性条款; -增加了试验报告条款
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.6一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人;谢明明、王锋、李巧红、张江峰,王郭亮、王津、于力
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.5一1984
GB/4325.6一2013 钼化学分析方法 第6部分碑量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中呻量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼,钼酸铵中呻量的测定
测定范围:0.0002%0.0050%
方法提要 试料以过氧化氢分解,在硫脉-抗坏血酸盐酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻的含 量
在一定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比
加人钼基体可消除干扰
试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水
3.1棚复化销
3.2氢氧化纳
3.3钼基体(wA<0.00002%). 3.4 三氧化二呻(wo 99.99%)
3.5硝酸(p =l.42g/ml)
3
盐股( p=l.19g/ml)
五7 硫酸(p=1.84g/mL).
过氧化氢
8 .9 硫酸(1十1). 3. ..10硫酸(1十4 3.狐贺化悄洛很(cwEL) 33 硫脉-抗坏血酸溶液;分别称取10g硫脉,10g抗坏血酸，溶于200mL水中,混匀,用时现配
.12 3.13呻标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二呻(3.4),加20mL水,0.2g氢氧化钠(3.2),加热溶 解,用硫酸(3.10)中和至微酸性,移人1000mL容量瓶,用水稀释至刻线
此溶液1ml含1004g呻
14呻标准溶液;移取1.00mL
呻标准贮存溶液(3.13)于100mL容量瓶中,加人10mL
盐酸 3. 3.6),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1g呻
砌氢化钠溶液;称取1.5g砌氢化钠(3.1),加人预先溶有1g氢氧化钠(3.2)的100ml水中,完 全溶解后摇匀备用,现配现用
3.16盐酸(1十9) 3. 17 氯气,体积分数不小于99.99%
仪器 原子荧光光谱仪,附呻特种空心阴极灯
GB/T4325.6一2013 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
-检出限;不大于1×10"g/mL 精密度;用0.024g/mL的呻标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的 5.0%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.80. 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(精确到0,0001g). 表1 碘的质量分数/% 试料质量/g 0.0002~0.0010 0.50 >0.0010~0.0050 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验
6.4测定 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加人少量水润湿,加5ml8mL过氧化氢(3.8),盖上表面 min,冷却. 皿,低温加热溶解完全并燕至尽干
加10mL氢氧化躺溶液(a.I),盖表面皿,低温微沸1 用水冲洗表面皿及杯壁,加3mL硫酸(3.7),转移至100mL容量瓶,加10mL盐酸(3.6),加10mL硫 腺-抗坏血酸游液(3.12)摇匀静置30min,用水稀释至刻线,混句. 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.16)作载流，,翻氢化钠溶液(3.15)作为还原剂.以呻特种空心阴 6.4.2 极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相 应的呻的浓度
6.5工作曲线绘制 6.5.1称取与试料量相当的钼基体(3.3),置于一系列150ml烧杯中,加5ml.过氧化氢(3.8),完全 溶解后低温蒸干,加10ml氢氧化钠溶液(3.ll),盖表面皿,低温微沸1min,冷却,用水冲洗表面皿及 杯壁,加人3ml硫酸(3.7),转移至100ml.容量瓶,分别移取0ml,0.10ml.0.50ml.1.00 ml、
GB/T4325.6一2013 2.00mL、5.00mL神标准溶液(3.14)于容量瓶巾,加10mL盐酸(3.6),加10mL碗硫脉-抗坏血酸 3.12),摇匀,静置30min,用水稀释至刻线,混匀
6.5.2在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度 的荧光强度
以呻浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 种含量以种的质量分数让、计,数值以%表示,按式()计算 V×10" P二 -×100 w'A 7m 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中呻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 自工作曲线上查得的空白溶液中呻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p2" -测定试液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g). n 精密度 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限()按表2数据采用线 性内插法求得
表2 0.0010 0.002o 0.003o 呻的质量分数/% 0.0002 重复性限/% 0,00008 0.0001 0.0002 0.0005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3 碘的质量分数/% 允许差/% 0.0002~0.0010 0.0002 >0.0010~0.0020 0.0006 >0.00200.0050 0,0010 试验报告 试验报告应包括下列内容: -试样;
GB/T4325.6一2013 使用的标准(包括发布或出版年号):; 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第6部分：砷量的测定原子荧光光谱法GB/T4325.6-2013
一、引言
钼化学分析是一种常用的分析化学方法，广泛应用于金属材料、石油化工、环保等领域。本文介绍的是钼化学分析方法第6部分——砷量的测定原子荧光光谱法GB/T4325.6-2013。
二、方法原理
原子荧光光谱法是通过对样品中不同元素的激发与发射进行分析，以确定样品中各元素的含量。在砷量测定中，首先将样品中的砷原子激发成高能态，然后观察其发出的荧光信号强度，根据信号强度与砷元素浓度之间的定量关系，计算出样品中砷元素的含量。
三、适用范围
该方法适用于金属及其合金、矿石、化工原料、环境等样品中砷量测定。
四、仪器设备
本方法所需的主要仪器设备有原子荧光光谱仪、溶液系统和样品处理系统等。
五、试剂
常用的试剂有硝酸、氢氟酸、硫酸、氯化钠等。
六、操作步骤
1.将样品称取一定量加入烧杯中，加入一定量的混合酸（如硝酸和氢氟酸），加热至完全溶解。
2.将溶液转移至量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀后即为待测样品。
3.开启原子荧光光谱仪，按照仪器说明书进行预热和调试。
4.根据样品的特点，选择相应的分析方法和参数进行测量。
5.记录测量数据并进行计算，得到样品中砷元素的含量。
七、结论
本文介绍了钼化学分析方法第6部分——砷量的测定原子荧光光谱法GB/T4325.6-2013的原理、适用范围、仪器设备、试剂和操作步骤等。该方法简便、准确，适用范围广泛，可为砷元素的快速测定提供有力支持。
