GB/T6730.81-2020
铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Ironores—Determinationofmultipletraceelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2021-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小733.76KB
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铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/6730.81一2020 铁矿石多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ronores一Determinationofmultipletraceelements nductivelyeoupledplasmammassspectrometricmethod 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T6730.81一2020 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分
本部分为G;B/T6730的第81部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位:青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、日照海 关、广西柳州钢铁集团有限公司、淄博海关、治金工业标准信息研究院
本部分主要起草人:孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏将余轶峰、陈自斌、许健、林令海、 张永春、李健、,许美玲,金伟、刘冰、袁晓鹰,胡首鹏张彩丽
GB;/T6730.81一2020 铁矿石多种微量元素含量的测定 电感稠合等离子体质谱法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法
本部分适用于铁矿石中的铅,俪、呻,求,颚,钻、钝、钼,忆、锏,、错,、彩,、饥、镐、钦、饵、、镶 元素含量的测定,测定范围见表1. 表1测定范围 元素 测定范围/mg/ke) 叭 0.l0l00 Cd 0.05~100 As 1.0l000 Hg 0.5020 Ba" 5.01000 Co 0.15100 n 0,10~100 Mo 2.0~1o00 0.30100 0.30100 I.a Ce 0.30~100 0.30100 Pr Nd 0.30100 Sm 0,30100 Eu 0.20100 0.30~100 Gd 0.20~100 y Ho 0.20100 Er 0.30~100 Tm 0.30100 Y 0,30~100
GB/T6730.81一2020 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法的重 复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.！铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 3 原理 试料经微波消解后,导人电感耦合等离子体质谱仪测定
采用在线内标以待测元素质谱信号与内 标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水
4.1盐酸,p约1.19g/ml
4.2氢氟酸,p约1.30g/ml 4.3硝酸,约1.42g/mL
4.4硝酸,2十98
取适量硝酸(见4.3)和水按体积比2:98进行混匀
4.5铅、锅、呻、汞、镇、钻、钝、钼、乞、锏、铺、错、钦、彩、铂、饥、谪、钦、饵、矮、镶标准储备溶液 10004g/mL);按GB/T602配制或使用有证标准溶液
4.6系列标准溶液;用标准储备溶液(见4.5)按表2配制标准溶液系列,介质为2%硝酸(见4.4). 表2混合标准工作溶液系列配制浓度 单位为微克每升 检测元素 标准空白 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5标准溶液6 Pb 15 30 60 100 0,5 15 Cd 0.5 30 60 100 50 150 300 600 1000 As 5 10 Hg 0.5 15 20 300 600 1000 Ba" 50 150 Co 0.5 15 30 60 00 T 0.5 15 30 60 100
GB;/T6730.81一2020 表2(续 单位为微克每升 检测元素 标准空白 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液1 标准溶液4标准溶液5标准溶液6 Mo 0.5 15 30 60 00 5 15 0.5 30 60 100 15 La 0.5 30 60 100 Ce 15 0.5 30 60 100 0.5 15 100 Pr 30 60 Nd 0.5 1 30 60 100 15 0.5 30 6o 100 Snm 15 Eu 0,5 30 6o 100 0.5 15 30 60 Gd 100 Dy 0.5 15 30 60 100 Ho 0,5 15 30 60 100 5c6o Er 30 100 15 0.5 入 15 0.5 30 60 100 0.5 15 30 60 Yb 100 4.7质谱调谐液;14g/L锂、忆、铺、钝、钻的混合标准溶液,按GB/T602配制或使用有证标准溶液
4.8混合内标溶液;10mg/L锻,锻、钞、错、姥、钛的混合标准溶液,按GB/T602配制或使用有证标准 溶液
4.9内标使用液(在线内标溶液);取2.5nmL混合内标溶液(见4.8),用硝酸(见4.4)定容至50ml,得 到浓度为5004g/L的标准内标使用液
4.10氯气;纯度>99.99%
4.11氨气:纯度>99.99%
仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定
5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS):配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统
仪器工作参数参见附 录A
5.2微波消解仪;工作参数参见附录B
5.3分析天平:感量0.1mg
5.4移液器;移液器量程100Al,1000AL,10ml
取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于1001 如试样中化合水或易氧化物含量 m
较高时,其粒度应小于160Mm.
GB/T6730.81一2020 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录C,对同一预干燥试样,至少独立测定两次，结果取其测定的平均值
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.10g的预干燥试(见6.2),精确至0.0001g
试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 除不加待测样品外,其他均按照7.4进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶
分析多个试料 时,可使用一个空白值
7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验
7.4试样的消解 于试料中加人7mL盐酸(见4.1)lml氢氟酸见4.2),2.5ml硝酸(见4.3)摇匀,将密封消解 罐拧紧,放人微波消解仪中
参照附录B中的微波消解工作条件进行微波消解
取出,冷却至室温,打 开消解罐,将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中,用水冲洗消解罐及盖3次~5次,洗液合 并至母液中,用硝酸(见4.4)定容至刻度,混匀,静置待测
7.5定量测定 7.5.1校准曲线的绘制 使用调谐液(见4.7)调谐电感鹏合等离子体质谱仪各项指标达到测定要求,依据仪器说明书建立分 析程序,参见A.1建立电感耦合等离子体质谱仪工作参数,参见A.2选择测定元素及对应的内标元素
按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定,各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值之比为 该元素的响应值,以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制校准曲线 7.5.2样品溶液测定 按顺序依次对空白溶液、试样待测液进行测定,从校准曲线上查得的浓度即为试液中各元素的 浓度
GB;/T6730.81一2020 结果计算及其表示 8.1被测元素含量的计算 按式(1)计算被测元素的含量 S c co×' ×10-" m 式中: 试样中被测元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7 -试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(4g/L) 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(4g/L) C0 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的称样质量,单位为克(g)
m 当计算结果不小于10时,以整数表示;小于10时,表示到小数点后2位;小于1时,保留2位有效 数字
数值修约按照GB/T8170规则进行
8.2分析结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度数据是219年由8个实脸室对5个侠矿石样品进行共同分析的试验结果,根最 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表3
表3方法的精密度 单位为毫克每千克 测定元素 含量 重复性限r" 再现性限R Pb 0.10100 广=0.049X十0,026 R=0.115X+0.037 Cd 0,05100 广=0,057X十0.,003 R=0,122X十0,006 "=0.038X十0.027 R=0.105x十0.217 1.,01000 As 0.5020 -0.056X+0.005 R=0.131X+0.002 Hg8 Ba 5.01000 "=0.063X十0.357 R=0.186X一0.417 C 0.15~100 尸=0,037X十0.134 R=0.141X一0.209 T 0.10~100 =0.042X一0.001 R=0.107X十0.002 Mo 2.0100 =0.063X+0.016 R=0.161X一0.059 0.30100 =0.049X十0.091 R=0.143X+0.067 r=0.052X+0.165 R=0.l47X+0.232 la 0,30~100 =0.048x十0.651 R=0.167x一0.934 0.30100 P 0.30100 "=0.,063X十0,033 R=0.162X一0.097 Nd 0.30100 "=0.,061X十0,132 R=0.158X十0.337 0.30100 "=0.057X十0.011 R=0.153X十0.017 Snm Eu 0.20100 =0.075X+0.002 R=0.161X+0.003 Gd 0.30100 广=0.057X十0.019 R=0.166X-0.057
GB/T6730.81一2020 表3(续 单位为毫克每千克 测定元素 含量 重复性限r 再现性限R Dy 0.20~100 r"=0,067X十0,009 R=0.l43X+0.01 Ho =0.081X十0.001 R=0.159X十0.003 0.20l00 E 0.30~100 r=0.062x十0.012 R=0.137X十0,018 Tmm 0.30~100 "=0.076X十0.002 R=0.163X一0.003 Yb 0.30~100 '=0.063X十0.003 R=0.138X+0.009 注:X为测试结果的平均值
8.2.2分析结果的确定 按照附录c的步骤,根据式(1)计算独立重复测量的结果,与重复性限r作比较,确定最终分析 结果
8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.2.2中规 定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算 41十从 2 12 式中 最终结果的平均值; 12 实验室1报告的最终结果; 1 实验室2报告的最终结果
从 如果|4一从
GB;/T6730.81一2020 CRM/RM样品标准值的不确定度
试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分编号; c d 试样本身必要的详细说明 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T6730.81一2020 附 录 A 资料性附录) 电感耦合等离子体质谱仪工作参数与待测元素及内标元素测定质量数 A.1电感耦合等离子体质谱仪的工作参数见表A.1
表A.1电感耦合等离子体质谱仪工作参数 项目 工作参数 项目 工作参数 全定量 RF发射功率 1300W 采样模式 雾化器 Mistlow 扫描方式 跳峰 雾化室温度 每点停留时间 0.ls 炬管 心通道 测量点/峰 2.5mm中 采样锥/截取锥 1.0/0.4mmNi锥 重复次数 0.1rps 元索积分时间 蠕动泵转速 0.3s 分析室真空度 2×10- 质谱计数模式 脉冲/模拟(P/R) 冷却器气流速 12L/min 质量分辨率 0.65~0,.8amu 载气氯气流速 1.18L/min 氧化物 1.5% 采样深度 双电荷 7.9mm H
碰撞模式 He模式 气流量 4.8mL/min 待测元素及对应内标元素测定质量数见表A.2
表A.2待测元素及对应内标元素测定质量数 1 待测元素 Pb Cd "Hg Ha iAs 9Co 0T 2uBi llIm 7(Ge 2"Bi s\n eGe 0Bi 内标元素 Mo Y 1L.a 1(Ce llP 1uNd 1tSmm 待测元素 内标元素 Rh Rh 139Tb 19Tb 19Tb 19Tb 19Tb 待测元素 1Eu 1rGdl 16Dy 1Ho 1Er 19Tm 178Yb 内标元素 59Tb 139TDb 19Tb 159Tb 139Tb i7Lu 17Lu
GB;/T6730.81一2020 附录 B 资料性附录 微波消解仪的工作参数 微波消解仪的工作参数见表B,1
表B.1微波消解仪的工作参数 保持时间/ 升温斜率/ 温度八 保护压力/kP 1C 步骤 C/min min 20 120 1500 10 1e 150 1500 10 l0 180 1500 200 30 l0 500
GB/T6730.81一2020 录 附 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图C.1 从独立重复结果开始 测定马 x,十xr x-x
铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T6730.81-2020
铁矿石是目前工业生产中最重要的原材料之一，其中微量元素的含量对矿石品质和加工效果有着极为重要的影响。因此，对铁矿石中微量元素的含量进行准确测定十分必要。
GB/T6730.81-2020标准中规定，采用电感耦合等离子体质谱法可以测定铁矿石中多种微量元素的含量，包括锰、钴、镍、铜、锌、铁等元素。
该方法的操作步骤如下：
1. 样品制备
将待测样品通过机械研磨或溶解处理等方式制成均匀粉末或液态样品，以便进行后续的分析测试。
2. 仪器准备
电感耦合等离子体质谱仪的组装和调试需要遵循说明书的要求，包括清洗、检查、标定等步骤。
3. 标准曲线制备
使用已知浓度的标准物质制备各种不同浓度的标准溶液，并进行质谱分析得到各个元素的信号强度和浓度之间的关系，制作标准曲线。
4. 样品分析
取经过制备的样品，将其溶解在适当的溶剂中稀释后进行质谱分析，得到各个元素的信号强度。
5. 数据处理
根据标准曲线，计算出每个样品中各个元素的浓度。
总之，电感耦合等离子体质谱法是一种快速、准确、灵敏度高的微量元素分析方法，可以被广泛应用于各种铁矿石中微量元素含量的测定。
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