GB/T5195.13-2017
萤石铝含量的测定EDTA滴定法
Fluorspar—Determinationofaluminiumcontent—EDTAtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小529.25KB
以图片形式预览萤石铝含量的测定EDTA滴定法
萤石铝含量的测定EDTA滴定法
国家标准 GB/5195.13一2017 萤石铝含量的测定EDIA滴定法 一Determinationofaluminiumcontent一EDTAtitrationmmethod Fluorspar 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T5195.13一2017 萤石铝含量的测定EDTA滴定法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T5195的本部分规定了用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定铝含量的方法
本部分适用于萤石中铝含量的测定
测定范围质量分数):0.20%3.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14506.8硅酸盐岩石化学分析方法第8部分;二氧化钛量测定 GB/T22564萤石取样和制样 原理 试料经氢氟酸-硫酸-高氧酸分解,蒸干后用焦硫酸钾熔融
盐酸提取制成盐酸溶液,加人过量的 EDTA与铁、铝、钛等离子配位,调节pH为4.5左右,以亚硝基R盐为指示剂,硫酸铜标准溶液滴定过 量的EDTA,加人氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA,用硫酸铜标准溶液滴定,测得铝、钛合量,减去钛 量,即为铝的含量
试剂和材料 除另有说明外,在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水应满足GB/T6682中二级水的 要求
4.1氢氟酸,0=1.19g/mL
4.2高氯酸,p=1.69g/ml
4.3冰乙酸,0=1.05g/mL
4.4焦硫酸钾
4.5硫酸溶液,1十1
4.6氨水溶液,1十1
4.7盐酸溶液,l+9
4.8氟化钾溶液,100g/L 称取20g氟化钾,溶于200mL水中
4.9乙酸-乙酸铵缓冲溶液,pH=4.5
称取71g乙酸铵溶解于500mL水中,加人58.5mL.冰乙酸(4.3),用水稀释至1000mL,摇匀
GB/T5195.13一2017 4.10亚硝基R盐指示剂,2g/几L 将亚硝基R盐0.2g溶于60mL.水中,以水稀释至100ml 4.11EDTA溶液,10g/L
称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于温水中,移人1000mL.容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀
4.12硫酸铜标准溶液,0.01mol/L
称取5g优级纯硫酸铜(CusO5H.O)溶于水中,加人2ml硫酸(4.5),用水稀释至2000mL 摇匀
4.13刚果红试纸
4.14铝标准溶液,0.5mg/ml
标准溶液制备 a 称取0.5000g经洗涤的纯金属铝片(99.99%),置于250mL高型烧杯中,加人20nml盐酸 过夜,加热溶解,转移人1000mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀
按下述方法标定铜标准溶液对铝标准溶液的滴定度(T). b 移取5.00mL铝标准溶液(4.14),置于250mL烧杯中,加人15mLEDTA溶液(4.,11),然后 按7.3分析步骤操作,并随同做空白试验
由滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积和所取的铝的 质量,计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T
按式(1)计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T 式中 T 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); 标定用铝标准溶液中铝的质量,单位为克(g); 滴定试样溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积,单位为毫升mL); V -滴定空白溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积,单位为毫升(ml)
5 仪器 5.1铂堆锅,容积约为30mL
5.2 马弗炉
取样和制样 6 按照GB/T22564制备试样,试样应通过63m孔径筛子,并在105C士5C的烘箱中干燥2h,然 后在干燥器中冷却,待用
分析步骤 7.1空白试验和验证试验 随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验
7.2试料的分解 称取05昌试料(精确至0.1mg)于铂柑状内(65.1)滴加10滴硫酸(4.5),5nl.氢氟酸(4.1)和3ml. 高氯酸(4.2),在电热板上加热至冒尽硫酸烟,再加3mL高氯酸,燕干
加人3g焦硫酸钾(4.4),置于
GB;/T5195.13一2017 650C的马弗炉中熔融30min,取出冷却,将堆蜗置于250mL烧杯中,加人40mL盐酸(4.7),置于电 热板上加热至熔块完全溶解,洗出铂堆塌,用中速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用盐酸(1+ 99)洗涤烧杯和残渣,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液的盐酸浓度约为5%,可作为铝、铁、钛测定用
7.3滴定 按表1分取滤液(见7.2)于250mL烧杯中,加人25mLEDTA溶液(4.11),加人一小片刚果红试 纸(4.13),滴加氨水(4.6)中和至试纸刚变红,加人20ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.9),加热煮沸2min~ 3nmin,用水冲洗烧杯壁,冷却至室温
加2mL亚硝基R盐指示剂(4.10),用硫酸铜标准溶液(4.12)滴 定过量的EDTA溶液,终点由翠绿变草绿色(不计读数,如无变色点出现,说明EDTA加人量不足,应 重新吸取溶液,加人过量EDTA)
然后加人10mL氟化钾溶液(4.8).煮沸2min一3nmin.冷却冲洗 杯壁,补加1nmL
亚硝基R盐指示剂(4.10),用硫酸铜标准溶液(4.12)滴定至终点,记录读数,此为铝、钛 合量
将钛量结果乘以0.5636,从铝、钛合量结果中减去,即为试料中铝含量
注;在记读数的滴定操作中,建议铝含量低于1.00%时,使用10mL滴定管进行滴定
表1试液分取量 铝含量(质量分数/% 分取试液体积/ml 0.20~1.00o 50.00 >l.00 25.00 7.4钛含量的测定 当萤石样品中含有钛(大于0.02%)时,分取一定量按试料(见7.2)分解制备的滤液置于100mL容 量瓶中,按GB/T14506.8或其他确认合适的方法测定样品中钛的含量
结果计算及表示 8.1结果计算 按式(2)计算铝含量wN,以质量分数表示
V-V)T ×100% 一wT×K 0 式中: 萤石的铝含量质量分数),%; w'N 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度,单位为克每毫升(g/mL.); V 滴定试样溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL); v 滴定空白溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL). 分取试料的质量,单位为克(e) m 样品中的钛含量质量分数),%; w'T K 0,5636,钛换算为铝的系数
8.2结果表示 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或按附录A中步骤计算
分析结果按GB/T8170 的规定修约,分析结果保留至小数点后两位
GB/T5195.13一2017 9 允许差 两次测定结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差 %质量分数) 铝含量 允许差 0.02 0.200,50 >0.501.00 0.05 >1.002.00 0.10o >2.00~3.00 0.20 10试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期: b 本部分的编号; c 遵守本部分的程度; 试样本身必要的详细说明 e 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB;/T5195.13一2017 附 录 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示
从独立结果开始 分析结果g x1十X2 Ix-xl<允许差 否 再次测定 是 .2允许差 lxm-xmn|<1. x十十x 香 再次测定x x1十.Xg十g十.x4 Ix-ml<1.3允许差 4=中位值( (i,aS, 图A.1试样分析结果接受程序流程图
萤石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T5195.13-2017
萤石是一种常见的矿物，其化学式为CaF2。萤石中含有各种金属元素，其中铝是重要的成分之一。因此，测定萤石中铝的含量对于了解该矿物的性质和用途具有重要意义。
实验原理
GB/T5195.13-2017标准中规定了使用EDTA滴定法测定萤石中铝的含量。该方法基于EDTA与铝离子形成的络合物在碱性条件下的稳定性不同的原理进行。具体步骤如下：
- 将待测样品溶解于HCl中，然后加入过量的NH4Cl和NH4OH，使得样品在弱碱性条件下稳定存在。
- 加入Eriochrome Black T指示剂，使得样品呈现红色。
- 以恒定速率向体系中滴加EDTA溶液，EDTA会与萤石中的铝离子形成络合物，并与指示剂竞争形成相应颜色变化的络合物。
- 当萤石中的所有铝离子都被络合完毕时，指示剂颜色由红变蓝。此时，记录所需的EDTA用量V。
根据反应方程式，可知1 mol EDTA能够与1 mol铝离子形成络合物。因此，通过计算EDTA的用量，可以推算出萤石中铝的含量。
实验步骤
- 称取0.5 g左右的待测样品，加入100 mL锥形瓶中。
- 加入10 mL HCl和20 mL NH4Cl，振荡溶解。
- 缓慢加入3 mL NH4OH至样品中呈微碱性。
- 滴加Eriochrome Black T指示剂，使样品呈现红色。
- 以每秒2-3滴的速率滴加EDTA溶液，直至指示剂颜色由红变蓝。
- 记录所需的EDTA用量V。
实验注意事项
- 实验过程中要严格控制萤石样品的质量和溶解条件。
- EDTA溶液应该新鲜配制，否则会对测量结果产生影响。
- 注意防止指示剂在EDTA加入前就因样品中Fe、Cu等离子的干扰而发生颜色变化，以免造成误差。
实验结果计算
根据反应方程式：
CaF2 + Al3+ → Ca2+ + AlF63-
可知，1 mol萤石中含有1 mol铝离子。因此，萤石中铝的质量分数计算公式如下：
铝的含量（%）= 26.98 × V × 0.01 / m
其中，V为EDTA用量（mL），m为样品质量（g）。
结论
本文介绍了使用GB/T5195.13-2017标准中规定的EDTA滴定法测定萤石中铝的含量的方法。该方法操作简便，结果精确可靠，可以为相关领域的科学研究和工业生产提供有力支持。
