无水高氯酸锂第10部分：铁含量的测定

无水高氯酸锂第10部分：铁含量的测定

国家标准 GB/T23835.10一2009 无水高氯酸锂 第 10部分;铁含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part10:Determinationofironcontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.10一2009 无水高氯酸锂 第10部分铁含量的测定 范围 本部分规定了无水高氧酸锂中铁含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氧酸锂中铁含量的测定,最低检测浓度为0.08mg/L 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696,3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 试样溶解后,在酸性介质中,试样中的铁离子与加人的硫氢酸盐显色,用磷酸三丁酯萃取,所呈颜色 进行比色测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级 水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG;/T3696.2,HG;/T3696.3 之规定制备 试剂 6.1盐酸; 磷酸三丁酯 6.3硫氰酸铵:200g/L; 铁标准溶液I;lml溶液含铁(Fe)0.10mg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 6.5铁标准溶液l;lml溶液含铁(Fe)0.002g 用移液管移取2.00mL铁标准溶液I,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该溶液现
GB/T23835.10一2009g 用现配 仪器,设备 分光光度计:带有厚度为3cm吸收池 分析步骤 试验溶液的制备 称取约5.0g试样,精确至0.0001g 置于150mL烧杯中,加水溶解 移人50mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀 8.2工作曲线的绘制 用移液管移取0.00ml、2.00nml、4.00ml,6.00ml铁标准溶液l,分别置于一系列125ml分液 漏斗中,加水至约10mL 加1ml盐酸,摇匀 加2ml硫氛酸铵溶液摇匀 加人10ml磷酸三丁 酯,萃取1min,静置分层 在分光光度计上,以试剂空白作参比,用3cm吸收池，于500nm处测量有 机相的吸光度 以铁的质量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线 8.3测定 用移液管移取10.00ml试验溶液,置于125mL分液漏斗中,加盐酸1ml,摇匀 再加2ml硫叙 加0mL瞬酸三丁,苹取1nmm,放置分层 在分光光度计上.,以试剂空白作参比 酸铵溶液,摇匀 用3cm比色皿,于500nm处测量有机相的吸光度,从标准曲线上查出相应铁的质量 结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(I)计算 从×10- X100 w 又I5O 式中 从从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); -测定时所取试料的质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于0.0001%