钢铁及合金痕量元素的测定第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量

钢铁及合金痕量元素的测定第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量

国家标准 GB/T20127.5一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第5部分萃取分离-罗丹明B光度法 测定含量 Steelandalloy Determinationoftraceelementcontents一 Part5Determinationofgalliumcontentbyextractionseparation --rhodamineBphotometriemethod 2006-09-01实施 2006-03-02发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20127.5一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第5部分;萃取分离-罗丹明B光度法 测定乙含量 范围 本部分规定了用萃取分离-罗丹明B光度法测定高温合金中的嫁含量 本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%0.010%的嫁含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 原理 试料以适宜比例的盐酸,硝酸混合酸溶解 在6mol/儿L盐酸溶液中,加人三氧化钛,用甲苯-甲基异 丁基甲酮萃取与其他元素分离 在硫脉和三氯化钛存在下,加人罗丹明B显色 在分光光度计上于 560nm波长处测量有机相的吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸僧水或相当纯度的水 盐酸,p约1.19g/ml 4.2盐酸1+1,以盐酸(p约1.19g/mL)稀释 4.3硝酸,p约1.42g/ml 4.4硫酸,p约1.84g/mL 4.5硫酸1十1,以硫酸(p约1.83g/mL)稀释 4.6三氧化钛溶液,200 g/L 甲苯-甲基异丁基甲酮混合液;三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀 4.8硫脉溶液,50g/L 将2.5g硫脉溶于500ml盐酸(4.2)中 罗丹明B溶液(1g/L):将0.5g罗丹明B溶于盐酸(4.2)中,移人500mL容量瓶中,用盐酸(4.2) 稀释至刻度,摇匀 4.10嫁标准溶液 4 .10.1嫁贮备液,50.04g/mlL 称取纯嫁0.0500g于100mL烧杯中,加人20mL.盐酸(4.2),加热溶解完全[必要时可加人1~2 滴硝酸(4.3],煮沸,冷却,移人1000m容量瓶中,以盐酸(4.2)稀释至刻度,混匀 此贮备溶液1mL含50.04g嫁 4.10.2嫁标准溶液.l.00p唱/ml.
GB/T20127.5一2006 移取10ml嫁贮备液(4.10.1)于500m容量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1.004g嫁 仪器 分光光度计 取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 根据嫁含量按表1称取试料量,精确至0.1mg 表1 嫁含量(质量分数)/% 试料量/g 0.00050.005 0.25 >0,0050.010 0.10o 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加人20mL适宜比例的盐酸(4.1),硝酸(4.3)混合酸缓慢加热 至试样完全溶解,加3ml硫酸(4.5)蒸发至冒浓三氧化硫白炯,取下冷却,用水吹洗杯壁,继续加热冒 三氧化硫白烟近干 取下冷却,加人10mL盐酸(4.2)微热使盐类溶解,用盐酸(4.2)转移人25mL容 量瓶中,并用此酸稀释至刻度,混匀 如有沉淀,放置澄清或用快速滤纸干过滤 7.3.2萃取 移取清液5.00ml(含量为0.00050.005%时取10.00mL)于50mL分液漏斗中,用盐酸(4.2) 稀释到15ml,边摇动边加人三氯化钛溶液(4.6)至呈现紫色,准确加人10.00mL甲苯-甲基异丁基甲 酮混合液(4.7),剧烈振荡30s,分层后弃去水相 有机相用盐酸(4.2)洗2次,每次5mL,振荡15s,分 层后弃去水相 7.3.3显色和测量 加人10ml硫脉液(4.8),0.5ml三氯化钛溶液(4.6),混匀,加人2m罗丹明B溶液(4.9),振荡 30s,分层后弃去水相,将有机相用脱脂棉过滤于4em比色皿中,以水为参比.于分光光度计上560nnm 波长处测量吸光度 测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,得净吸光度值 从工作曲线上查出相应的量 7.4工作曲线的绘制 移取0、1.00.2.00、3.00、4.00.5.00m嫁标准溶液(4.10.2)置于50mL分液漏斗中,用盐酸 (4.2)稀释至15mL.,边摇动边加人三氯化钛溶液(4.6)至呈现紫色,准确加人10mL甲苯-甲基异丁基 甲酮混合液(4.7),剧烈振荡30s,分层后弃去水相 以下操作按7.3.3进行 测得的标准溶液的吸光 度值减去零校准溶液的吸光度值,得净吸光度值 以镶的质量为横坐标.净吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线 结果的计算 镶含量以质量分数w,计,数值以%表示,按公式(1)计算
GB/T20127.5一2006 m1×V×10 -×100 wGn m×V 式中 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL); 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查得的嫁含量的数值,单位为微克(ug) m 试料质量的数值,单位为克(g) 计算结果保留2位有效数字 精密度 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对嫁的3个水平进行共同试验所确定的 按照 GB/T6379的规定各实验室对嫁的每个水平测定4次完成的 各实验室报出的原始数据(测定值)见 附录A(资料性附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表2 表2精密度 嫁含量(质量分数/% 重复性限r 再现性限R 0.00048o 0.0001269 0,000152 0,00061 0,00063 0,00291 0.00527 0.00074 0,00079 在以上表2给出的范围内,重复性限r,再现性限R采用线性内插法求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 0试验报告 实验报告应包括以下内容 识别样品,实验室及分析数据所需的全部资料; a b)引用本部分所用得的方法; 结果及表达形式 C 测量过程中观察到的异常现象; d 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T20127.5一2006 附录 A 资料性附录) 萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量的精密度试验原始数据 表A.1 嫁含量(质量分数/% 实验室 0.0048o 0.00291 0.00527 0.00497 0.000488 0.00295 0.000439 0.00307 0.00523 0.000483 0.00280 0,00537 0.000468 0.0027 0.00528 0.00264 0.00552 0.00057 0.000517 0.00259 0.00547 0.00042 0,00317 0.00547 0.000541 0.00273 0.00547 0.00273 0.00499 0.00044 0.00051 0.0027 0.00546 0.00039 0.00281 0.00542 0.00042 0.00293 0,00514 0.00528 0.00049 0.00316 0.0004 0.00301 0.00501 0.00041 0.00283 0.00496 0.00045 0.00282 0.00547 0.00282 0.00551 0.00055 0.00047 0.00336 0.00604 0.00052 0.00312 0,00543 0.00044 0.00251 0.00484 0.00532 0.00052 0.00327 0.00054 0.00316 0.00501 0.00492 0.00049 0.00295 0.00056 0.00307 0.00492