卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱－热能分析联用法

卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱－热能分析联用法

国家标准 GB/T23228一2008 卷烟主流烟气总粒相物中 烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析联用法 CigaretteDeterminationoftobaccospecificN-NitroSamines intotalparticulatematterofmainstreameigarettesmoke GC-EAmethod 2008-12-31发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23228一2008 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录 本标准由国家烟草专卖局提出 本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC/Tc144)归口 本标准起草单位:烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草(集团)公司 本标准主要起草人;谢复炜,金永明赵明月、王异、刘克建、吴鸣
GB/T23228一2008 卷烟主流烟气总粒相物中 烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析联用法 范围 本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟碱(NAT、N-亚 硝基假木贼碱(NAB)和4-(甲基亚硝胺基-1-(3-毗基)-1-丁酮(NNK)四种烟草特有亚硝胺的测定 方法 本标准适用于卷烟烟气总粒相物中以上四种烟草特有亚硝胺的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T5606.1卷烟第1部分;抽样 GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GB/T19609一2004,ISO4387 2000,MOD) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3 cificnitrosaminesTSNAs 烟草特有亚硝胺 tobaccospec 仅在烟草及烟草制品中存在的N-亚硝胺 原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物,用二氯甲炕萃取粒相物中的TSNAs,浓缩萃取 物并采用碱性氧化铝层析柱进行纯化 通过气相色谱-热能分析联用仪(GC-TEA)检测萃取物中亚硝 胺的浓度,对主流烟气总粒相物中TSNAs进行定量分析 试剂与材料 除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂 水应为蒸憎水或同等纯度的水 二氯甲炕,色谱纯(或分析纯经重蒸后使用 5. 2 甲醇,色谱纯(或分析纯经重蒸后使用 无水硫酸钠 5.4碱性氧化铝,200目300目 5.5N-戊基-(3-甲基毗基)亚硝胺、NNN,NATNAB,NNK,纯度应大于97%. 5.6 内标溶液 5.6.1内标储备液 准确称量10mgN-戊基-(3-甲基毗唁基)亚硝胺,加人约50mL二氯甲烧(5.1)完全溶解后,转移
GB/T23228一2008 至100mL的棕色容量瓶中,用二氯甲婉(5.1)定容至刻度 该内标储备液在一20C冰箱内存放,有效 期为6个月 5.6.2一级内标溶液 准确移取2ml内标储备液(5.6.1)至50ml.棕色容量瓶中,用二氧甲烧(5.1定容至刻度 该一 级内标溶液在一20C冰箱内存放,有效期为6个月 5.6.3二级内标溶液 准确移取10ml一级内标溶液(5.6.2)至100ml棕色容量瓶中,用二氯甲烧(5.1)定容至刻度 该二级内标溶液在一20C冰箱内存放,有效期为3个月 5.7TSNAs标准溶液 5.7.1标准储备液 分别准确称量10gNNN,NATNAB和NNK,加人约5ml二氯甲烧(5.1)完全溶解后,转移至 l0ml的棕色容量瓶中,用二氯甲烧(5.l)定容至刻度 该标准储备液在一20C冰箱内存放,有效期为 6个月 5.7.2 -级标准溶液 准确移取lml标准储备液(5.7.1)至100ml棕色容量瓶中,用二氯甲婉(5.1)定容至刻度 该一 级标准溶液在一20C冰箱内存放,有效期为6个月 5.7.3二级标准溶液 准确移取1ml一级标准溶液(5.7.2)至10mL棕色容量瓶中,用二氯甲烧(5.1)定容至刻度 该 二级标准溶液在一20冰箱内存放,有效期为3个月 5.8TSNAs校准溶液:分别准确移取0.5mL、1ml、2ml,5mL二级标准溶液(5.7.3)和lmL2mL -级标准溶液(5.7.2)至10ml棕色容量瓶中,准确加人lml一级内标溶液(5.6.2),最后用二氯甲婉 (.1)定容至刻度,此六个标准溶液为系列标准校准浴液 该TsNA校准祥液应在使用前配制 注烟草特有亚硝胶是强烈致癌物质 所有前处理操作应在通风橱内进行,实验人员应佩带防护手套,面具以保证 安全 实验废液收集后应统一处理 仪器设备 常用实验仪器以及下述各项 6 分析天平,精确至0.1mg 6 气相色谱-热能分析联用仪 2 6 3 超声波发生器 6.4旋转蒸发仪 6.5色谱柱,弹性毛细管柱30mX0.53 mm×1pm,建议固定液:HP-50十 保护柱,弹性石英毛细管柱1m×0.53mm. ,应经脱活处理 6 玻璃层析柱,具塞,内径为20mm,长度为300 mm 抽样 按照GB/T5606.1的规定抽取实验室样品 分析步骤 8. 1 卷烟的抽吸 按照GB/T19609的规定收集20支卷烟的粒相物 测定次数 每个样品应平行测定两次
GB/T23228一2008 8.3样品分析 8.3.1样品萃取 将捕集有主流烟气粒相物的滤片放人250ml锥形瓶中,置于超声波发生器(6.3)内,用二氯甲熔 5.1)分三次超声波萃取,每次10min,第一次使用100ml二氯甲炕,其余两次各使用80mL二氯甲 炕 将所有萃取液经无水硫酸钠(5.3)过滤,转移至500mL磨口圆底烧瓶中 8.3.2萃取液浓缩 将盛有萃取液的圆底烧瓶连接旋转燕发仪(6.4),通高纯氮气旋转蒸发(40C水浴),浓缩至5ml 8.3.3样品净化 8.3.3.1层析柱的准备 碱性氧化铝(5.4)在110C下活化2h 玻璃层析柱(6.7)应保持洁净干燥,先加人30ml二氯甲 烧(5.1),再用湿法将15g碱性氧化铝(5.4)加到层析柱中,充分搅拌并赶走所有气泡 用50mL二氧 甲婉淋洗层析柱 8.3.3.2层析 将浓缩后样品(8.3.2)一次性加人按照8.3.3.1准备的层析柱中,并用二氯甲炕(5.1)分三次洗涤 烧瓶壁,每次5mL 用30mL二氯甲烧淋洗层析柱,流速应控制在约2mL/min,不收集洗脱液 用 100mL.8%甲醇-二氯甲烧(体积分数)溶液淋洗层析柱,收集此部分洗脱液 8.3.4洗脱液浓缩 在洗脱液中加人1mL二级内标溶液(5.6.3)后,通高纯氮气浓缩至30mL,转移至50mL梨形烧 瓶中,浓缩至约lml后,移至2mL色谱分析瓶中待分析 8.4分析 按照制造商操作手册运行气相色谱-热能分析联用仪 以下分析条件可供参考,采用其他条件应验 证其适用性 程序升温;初始温度150C,保持2min;以3C/min速率升至230C,20C/min速率升至 260C,保持20min; 进样口温度;230C; 载气:氮气,恒流10mL/min 进样量2L,不分流,不分流时间1min,吹扫流量50ml/min; 热裂解温度:550C; 接口温度;250C 典型卷烟样品色谱图参见图A.1 8.5测定 用气相色谱-热能分析联用仪测定一系列TSNAs校准溶液(5.8),用TSNAs与内标峰面积的比值 作为纵坐标,TSNAs的浓度作为横坐标,分别建立四种TsNAs成分的校正曲线 对校正数据进行线 性回归,R应不小于0.99 测定样品,根据样品中的峰面积计算每一个卷烟烟气样品中四种sNAs 的浓度(ng/mL 结果的计算与表述 由式(1)计算出样品主流烟气中四种TSsNA、的传输量,以每支卷烟主流烟气TSNAs传输量来表 示,单位为ng 取两个平行测定的算术平均值作为样品的测试结果,结果精确到0.01ng c×V X 式中: X -每支卷烟主流烟气TSNAs的传输量,单位为纳克/每支(ng/支)
GB/T23228一2008 浓缩液中TsNAs的浓度,单位为纳克每毫升(眼(/ml) -浓缩液的体积,单位为毫升(mL); 烟支数量,单位为支 10 精密度、回收率和检出限 本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见表B.1 11 检验报告 检验报告应包括以下内容 检验环境大气条件; -卷烟的名称、规格,类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量; 检验结果; 卷烟总粒相物产生量; 总粒相物中烟碱含量(或烟气烟碱量); 总粒相物中水分含量; 焦油量; 抽吸口数
GB/T23228一2008 附 录A 资料性附录 色谱图示例 按照本标准规定的方法对典型卷烟样品进行分析,得到的气相色谱-质谱联用图见图A.1 400005 NNK 30000 NNN 20000 10000 NAT -10000 -20000 -300005 -40000- AB -50000 -60000 min 图A.1典型卷烟样品色谱图
GB/T23228一2008 附 录 B 资料性附录 精密度,回收率和检出限试验研究结果 本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果见表B.1 表B.1本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果(n=5 TSNAs NNN NAT NAB NNK 混合型卷烟测定变异系数/% 5.9 4." 5.3 5.2 烤烟型卷烟测定变异系数/% 6.9 5.3 9.9 6,2 回收率/% 94.3 92.3 94.2 95.9 0.7o 0,79 检测限/(ng/支 0.24 0.42