GB/T4698.12-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part12：Determinationofvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrationandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.12一2017 代替GB/T4698.12一1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 12部分钥量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys Part12;Determinationofvanadiumcontent Ammomiumferrussulfatetitrationandindetivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.12一2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位;西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、德国耶拿分析仪器股份公 司北京代表处、广东省工业分析检测中心、中南大学化学化工学院、湖南出人境检验检疫局技术中心、朝 阳金达钛业股份有限公司
本部分主要起草人:孙宝莲、王金磊、朱丽、李波、禄妮、罗琳,李满芝、张殿凯、陈映纯、李甜、麦丽碧、 熊晓燕、许洁瑜、王津、吕万良、沙德仁、陈晓东、李虹昭、刘伟、邓飞跃、刘健、杨万彪、彭丁、李虹昭、刘伟
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.12一1996
GB;/T4698.12一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第12部分:钥量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钥量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中饥量的测定
测定范围:方法一为l.00%一25.00%;方法二为 0.010%~15.00%
测定范围重叠时,方法一为仲裁分析方法
方法一硫酸亚铁铵滴定法 2 2.1方法提要 试料用硫酸溶解
在硫酸介质中用高缸酸钾将饥氧化,在尿素存在下,加人亚硝酸钠还原过量的高 酸钾,以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定饥
2.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硝酸(p=1.42g/L) 2.2.2硫酸(1+1). 2.2.3高锰酸钾溶液(5g/I). 2.2.4尿素溶液(100g/I)
2.2.5亚硝酸钠溶液(10g/L). 2.2.6饥标准贮存溶液称取1.785g预先在105C干燥过的五氧化二饥(>99.95%)置于250ml烧 杯中,加人50ml氢氧化钠溶液(10g/L),加热溶解,用硫酸(2.2.2)酸化后再过量10ml,移人1000ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg饥
2.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液[e(Fe+)~0.01mol/L]
2.2.7.1配制;称取4.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO)
(NH)SO6H.O]置于500ml烧杯中,加人200ml 碗酸(2.2.2),使其溶解
移人10o0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
2.2.7.2 标定;按表1移取三份银标准贮存溶液(22.6)分别置于三个300mL锥形瓶中,以下按244l 2.444进行
平行标定所消耗的硫酸亚铁饺标准滴定溶液(2.2.7)体积的极差值应不大于0.10nmL,取 其平均值
按式()计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)的实际浓度
V×0.05094 式中 -硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)的实际浓度,单位为摩尔每升mol/L) -饥的质量,单位为克(g); mn
GB/T4698.12一2017 平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)的体积平均值,单位为毫升 mL); 0.05094 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe+)=1.000mol/L]相当的,以克表示的 饥的质量
2.2.8N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L);称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液 (2g/L)中 2.3试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
2.4分析步骤 2.4.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1称取试料量及标定用钥标准溶液体积 饥的质量分数/% 试样量/g 标定用钮标准溶液体积/ml 1.002.00 0,50 10.00 >2.006.00 0.20 10,00 >6.00~15.00 0.10 10.,00 >15.,00一25,00 0.10 20,00 2.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.4.3空白试验 随同试料做空白试验
2.4.4测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于300mL锥形瓶中,加人25ml硫酸(2.2.2),加热溶解,滴加硝酸(2.2.1)至 溶液清亮,继续加热至冒硫酸白烟,取下,冷却
2.4.4.2加水至体积约100mL,滴加高缸酸钾溶液(2.2.3)至溶液呈稳定的红色,放置3min
2.4.4.3加人10mL尿素溶液(2.2.4),滴加亚硝酸钠溶液(2.2.5)至溶液红色消失,放置2n min
2.4.4.4加人5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)滴定至溶液由 桃红色恰变为黄绿色即为终点
2.5分析结果的计算 饥量以饥的质量分数wv计,按式(2)计算 eV×0.05094 ×100% m11 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)的实际浓度,单位为摩尔每升mol/L);
GB;/T4698.12一2017 V -滴定试液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.7)的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g). m" 0.05094 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe+)=1.000mol/L]相当的,以克表示的 饥的质量
计算结果保留至小数点后两位
2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 zwuv/% 2.24 4.19 8.18 9.49 14.21 22.90 /% 0.08 0.10 0.13 0.,15 0.l6 0.19 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性限 ev/ 2.24 4.19 8.18 9.49 14.21 22.90 R/% 0,12 0.18 0.22 0.23 0.25 0.28 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化钛
用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工 作曲线法计算钮的质量浓度,以质量分数表示测定结果
3.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.2.1盐酸(p=1.18g/mL. 3.2.2氢氨酸(p=1.15g/mL).
3.2.3硝酸(p=1.42g/mL
3.2.4金属钛(w>99.95%,wv<0.005%). 3.2.5饥标准贮存溶液;称取1.785g预先在105C干燥过的五氧化二钥(wvo>99.95%)置于 250ml烧杯中,加人50ml.氢氧化钠溶液(10g/L),加热溶解,用硫酸(1十1)酸化后再过量10ml,移 人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1.0mg饥
GB/T4698.12一2017 3.2.6饥标准溶液A;移取10.00m饥标准贮存溶液(3.2.5)置于100ml容量瓶中,加人5ml盐酸 3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含100g钥
3.2.7饥标准溶液B;移取10.00m钥标准溶液A3.2.6)置于100ml容量瓶中,加人5mL盐酸 3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含104g饥
3.2.8氧气(体积分数>99.99%) 3.3仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处 3.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 称版0.10发试样(3.)精确至0001 g
3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4试液的制备 3.5.4.1分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,吹人少量水,加人5mL盐酸(3.2.1),加人1mL氢氟酸 3.2.2),低温加热至样品完全溶解,然后逐滴加人0.5mL硝酸(3.2.3),至溶液清亮
取下冷却至室温 转人100ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度混匀
对于含饥>8%的试样,需分取测定
移取10.00ml上述试液于100mL容量瓶中,加人2m盐 酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
3.5.4.2工作曲线溶液的制备 曲线1(钮的质量分数为0.010%8.00%);称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.4)7份于 一系列100ml
聚四氟乙烯烧杯中,随同试样按3.5.4.1进行溶解,待溶液冷却后,转人7个100mL塑 料容量瓶中
依次加人0mLl.00mL饥标准溶液B(3.2.7)1.00ml饥标准溶液A(3.2.6)、l.00mL、 2.00mlL、4.00ml,8.00mL饥标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀
曲线2饥的质量分数为8.00%~15.00%)称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.4)于一个 100 mL聚四佩乙烯烧杯中,随同试样按3.5.4.1进行溶解、冷却及定容
分取10.00m试液于6个 00mL塑料容量瓶中,依次加人0mlL3.00mL,6.00mL,9.00mL钥标准溶液A(3.2.6)、1.20mL 1.60mL钥标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.5.5测量 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在选定的波长处(没有特别规定光谱线,钥元素推荐分析线
GB;/T4698.12一2017 波长292.402nm,在使用时,应仔细检查谱线的干扰情况),测定工作曲线溶液(3.5.4.2),当工作曲线线 性/>0.999时,进行分析试液(3.5.4.1)的测定,检查元素谐线的背景并在适当的位置进行校正,由计算 机自动给出钥元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 钥量以饥的质量分数wuv计,按式(3)计算
p一p)VV，×10" ×100% = .V mn2" 式中 自工作曲线上查得的测定溶液中饥的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p1 自工作曲线上查得的空白溶液中饥的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 02 V 试液总体积,单位为毫升(mL). 分取试液体积,单位为毫升(mL) Vs 测定试液的体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g)
？ 计算结果1.00%以下时保留两位有效数字,l.00%及以上时保留至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法或外延法获得
表4重复性限 wv/% 2.28 4.22 8.12 9,.51 14.12 r/% 0.10 0.12 0.16 0.18 0.20 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法获得
表5再现性限 /% 2.28 .22 8.12 9.51 14.12 wv/ R/% 0.13 0.20 0.24 0.27 0.30 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样; 使用的标准(GB/T4698.12一2017);
GB/T4698.12一2017 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.12-2017
海绵钛、钛及钛合金是一类重要的工程材料，在航空、航天、汽车、医疗等领域得到广泛应用。这些材料的性能往往直接关系到组成成分的准确度和均匀性。因此，对于这些材料进行化学分析是十分必要的。
《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.12-2017》是一份权威的标准，其中详细介绍了钒量的测定方法。
硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的钒量测定方法。该方法基于钒（V）被还原为钒（IV）的特性，通过滴定还原后的钒离子来确定样品中钒的含量。
具体步骤如下：
- 将样品溶解至500ml烧杯中，并加入适量的盐酸。
- 加入过量的氢氧化钠使反应溶液呈碱性，然后再加入硫酸亚铁铵溶液进行还原。
- 滴定经过还原的钒离子，当反应终止时，记录所使用的硫酸亚铁铵溶液的体积。
硫酸亚铁铵滴定法操作简便，需要的试剂和仪器也比较简单，因此在实验室中得到广泛应用。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种现代化学分析方法，具有高灵敏度、高准确性、高选择性等优点。该方法适用于钒含量较低的样品测定。
具体步骤如下：
- 将样品溶解至500ml容量瓶中，并加入盐酸和过量的氢氧化钠。
- 使用电感耦合等离子体发生器将样品中的钒原子激发成带电粒子。
- 通过光谱仪扫描并测量带电粒子的能量，从而得到钒的含量。
与硫酸亚铁铵滴定法相比，电感耦合等离子体原子发射光谱法需要的仪器和技术更为先进，但操作复杂且成本较高。
总之，无论是硫酸亚铁铵滴定法还是电感耦合等离子体原子发射光谱法，都是常用的海绵钛、钛及钛合金化学分析方法。熟练掌握这些方法对于保证材料性能的准确性和均匀性具有重要意义。
