GB/T34764-2017
肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法
Determinationofcopper,iron,zinc,manganese,boronandmolybdenumcontentinfertilizers—Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
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肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法
国家标准 GB/T34764一2017 肥料中铜、铁、孟、锌、棚、钼含量的测定 等离子体发射光谱法 Determinationfcopper,iron,zine,mngAanese.,borm.amdmolybdeum.omtent infertilizers一Induetivelycoupledplasmaoptiealemissionspectr0scopy 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34764一2017 肥料中铜、铁、孟锌,棚、钼含量的测定 等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了用等离子体发射光谱(ICP)测定肥料中铜、铁、钮、锋、棚、钼含量的方法 本标准适用于铜、铁、、锌、碉、钼含量<1%的肥料
本标准方法检出限:铜为0.003g/ml,铁为0.034g/ml,锰为0.0044g/mL,锌为0.034g/mL,砌 为0.054g/mL,钼为0.0074g/mL
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T145402003复混肥料中铜、铁、、锌、棚、钼含量的测定 GB/T17767.3一2010有机-无机复混肥料的测定方法第3部分;总钾含量 3 原理 试样溶液中的铜、铁、、锌、棚、钼在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁 至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,辐射强度与原子浓度成正比
试剂和材料 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
4.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水的pH值范围和电导率应符合GB/T6682 中的三级水规格
4.2盐酸溶液;1十1,使用优级纯盐酸配制
4.3氧气纯度大于99.99%
4.4铜标准溶液;1004g/mL.市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
4.5铁标准溶液:l004g/mL,市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
4.6缸标准溶液:1004g/mL,市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
4.7锌标准溶液:1004g/ml,市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
4.8酬标准溶液;100g/mL.市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
4.9钼标准溶液:1004g/mL,市售有证标准溶液或用有证标准物质配制
GB/T34764一2017 5 仪器设备 5.1通常实验室仪器
5.2等离子体发射光谐仪
6 样品 按相应产品标准中规定的步骤进行采样和样品制备
试验步骤 7.1平行试验 平行做两份试验
7.2空自试验 除不加样品外,采用与样品测定相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,与测试平行进行
7.3试样溶液的制备 7.3.1测定铜、铁、锰锌、钼含量时试样溶液的制备 含有机质的肥料应按GB/T17767.3一2010中5.1进行,其他肥料按GB/T14540-2003中3.3.3.1 进行
7.3.2测定碉含量时试样溶液的制备 按GB/T14540一2003中3.3.3.2进行
7.4仪器的准备 按照仪器使用说明书调节仪器的氨气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等,选 择最佳的操作条件
待测元素波长和仪器条件设置参见附录A
7.5铜含量 7.5.1工作曲线或回归方程 用刻度移液管分别吸取铜标准溶液0ml,0.2ml,0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml,5.0ml于 7个100ml.容量瓶中,加人生mL盐酸溶液,用水定容至刻度,混匀
此标准系列铜的质量浓度分别为 o g/mL.0.2E/ml.0.5g/'mL.l.0/ml.,2.0g/'mL.3.0g(/mL.5.0E/ml 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氢气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长324.754nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液铜的质量浓度(4g/mL)为横坐标,对应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注，可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度
GB/34764一2017 7.5.2测定 吸取一定体积(铜含量约为2004g)的试样溶液(7.3.1)于100m容量瓶中,加人4m盐酸溶液， 用水定容至刻度,混匀,与测定标准溶液相同条件下测得铜的辐射强度,从工作曲线或回归方程得出相 应铜的质量浓度(4g/ml). 7.5.3分析结果的表述 铜(以cu计)含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(a)计算 (c1一c.D×250 ×100 1 m×1o" 式中: 一由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铜的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 4g/ml) 一由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铜的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 g/mL); 测定时,试样溶液的稀释倍数， D 25o 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g) mn1 0" 将克换算成微克的系数
计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.6铁含量 7.6.1工作曲线或回归方程 用刻度移液管分别吸取铁标准溶液0mL,0.2mL,0.5ml、1.0mL2.0ml3.0ml、5.0mL于 7个100mL容量瓶中,加人4m盐酸溶液,用水定容至刻度,混匀
此标准系列铁的质量浓度分别为 0"g/mlL,0.2g/mlL,0.54g/mL、l.04g/ml,2.0g/ml3,.0g/ml,5.0g/ml 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氧气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长238.204nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液铁的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注:可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.6.2测定 吸取一定体积(铁含量约为200"g)的试样溶液(7.3.1)于100ml容量瓶中,加人4ml盐酸溶液 用水定容至刻度,混匀,与测定标准溶液相同条件下测得铁的辐射强度,由工作曲线上查出相应铁的质 量浓度(4g/ml).
7.6.3分析结果的表述 铁(以Fe计)含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算 c，一cD×250 we2= ×100 m×10" 式中: 一由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铁的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 C2
GB/T34764一2017 4E/ml) 由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铁的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 (4g/mL); 测定时,试样溶液的稀释倍数 D. 250 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); -试料质量的数值,单位为克(g); mn 10? -将克换算成微克的系数
计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.7猛含量 7.7.1工作曲线或回归方程 用刻度移液管分别吸取孟标准溶液0mL,0.2mL,0.5mL,1.0mL、2.0mL,3.0mL,5.0ml于 7个100mL容量瓶中,加人4mL盐酸溶液,用水定容至刻度混匀
此标准系列锰的质量浓度分别为 0g/ml,0.24g/ml,0.54g/mL1.04g/m2.04g/mL3.04g/ml,5.04g/mL
测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氧气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长260.569nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液锰的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注，可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.7.2测定 S -定体积(钰含量约为2004g)的试样溶液(7.3.1)于100mL容量瓶中,加人4ml盐酸溶液 吸取一 用水定容至刻度,混匀,与测定标准溶液相同条件下测得缸的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相 应的质量浓度(4g/mL).
7.7.3分析结果的表述 (以Mn计)含量ws,以质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算 c"D×250 (c8一c 100 ZU'3 m×10 式中 -由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 C3 (g/ml); 由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 4g/mL); D -测定时,试样溶液的稀释倍数; 250 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); -试料质量的数值单位为克(g); mm 将克换算成微克的系数
10° 计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.8锌含量 7.8.1工作曲线的绘制 用刻度移液管分别吸取锌标准溶液0ml,0.2mL,0.5mL、1.0ml2.0mL、3.0mL,5.0ml于
GB/34764一2017 7个100ml容量瓶中,加人4mL盐酸溶液,用水定容至刻度,混匀
此标准系列锌的质量浓度分别为 04g/mL.,0,.24g/mL.0.5从g/mL.l.04g/ml,2.04g/mL,3.0wg/mL5.0g/ml. 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氯气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长213.856nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液锌的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注，可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.8.2测定 吸取一定体积(锌含量约为200g)的试样溶液(7.3.1)于100m容量瓶中,加人4m盐酸溶液， 用水定容至刻度,混匀,与测定标准溶液相同条件下测得锌的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相 应锌的质量浓度(4g/mL). 7.8.3分析结果的表述 锌以Zn计)含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算: D×250 c二cd X×100 7a 1o" m1× 式中: 由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中锌的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 C E/ml) 一由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中锌的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 "g/ml); 谢定时,试样裤液的稀释倍数 D. 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 250 试料质量的数值,单位为克(g) n 将克换算成微克的系数
10" 计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.9钼含量 7.9.1工作曲线或回归方程 用刻度移液管分别吸取钼标准溶液0nmL,0.2mL,0.5nmL、1.0mL、2.0nmL,3.0mL、5.0nmL于 7个100mL容量瓶中,加人4m盐酸溶液,用水定容至刻度,混匀
此标准系列钼的质量浓度分别为 0"g/ml,0.24g/mlL,0.54g/mLl.04g/mL2.04g/mL3.0g/mL、5.0g/mL
测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氧气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长202.030nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液钼的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.9.2测定 吸取一定体积(钼含量约为2004g)的试样溶液(7.3.1)于100m容量瓶中,加人4mL盐酸溶液 用水定容至刻度,混匀,与测定标准溶液相同条件下测得钼的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相 应钼的质量浓度(4g/mL).
GB/T34764一2017 7.9.3分析结果的表述 钼(以Mo计)含量w,,以质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算 ×250 o (cs一 w ×100 m×I0 式中 由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中钼的质量浓度的数值单位为微克每毫升 C5 (g/mL); 由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中钼的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 g/ml); D -测定时,试样溶液的稀释倍数; 250 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g) mn1 10° 将克换算成微克的系数
计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.10铜、铁、孟、锌、钼含量的同时测定 7.10.1混合工作曲线的绘制 用刻度移液管分别吸取铜标准溶液、铁标准溶液、标准溶液、锌标准溶液、钼标准溶液0mL、 0.2mL,0.5ml、l.0ml,2.0 ,3.0ml,5.0mlL于7个100ml容量瓶中,加人4ml盐酸溶液,用水 ml 、 定容至刻度,混匀
此标准系列各元素的质量浓度均分别为04g/mL,0.24g/mL,0.54g/mL、l.04g/" ml、2.04g/ml、3.04g/ml、5.0g/ml 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行叙气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和嚓 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在特征波长处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准 溶液的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归方程
注，可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.10.2测定 一定体积的试样溶液(7.3.1)于100ml容量瓶中,加人4ml盐酸溶液用水定容至刻度,混 吸取 匀,与测定标准溶液相同条件下测得待测元素的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相应待测元素的 质量浓度(g/mL). 7.10.3分析结果的表述 待测元索含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(6)计算 (c
一c)D×250o ×100 's ( ×10" 式中 -由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每毫 升(4g/mL); 一由工作曲线或回归方程得出的空白游液中待渊元素的质量浓度的数值,单位为微克每毫 升(4g/mL);
GB/34764一2017 -测定时,试样溶液的稀释倍数 250 一试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g); m 10" -将克换算成微克的系数
计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.11棚含量 7.11.1工作曲线的绘制 用刻度移液管分别吸取棚标准溶液0mL、,2.00mL、4.00mL,6.00mL、8.00mL、,10.00mL于6个 100ml石英容量瓶中用水定容至刻度,混匀
此标准系列棚的质量浓度分别为08/ml.2.0n 4g mlL、4.04g/mL6.04g/mL,8.04g/mL、10.04g/mL 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氯气流量,观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝 光时间等测量条件优化
用等离子体发射光谱仪在波长249.773nm处测定各标准溶液的辐射强度
以各标准溶液碉的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或得出回归 方程
注:可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度
7.11.2测定 吸取一定体积棚含量约为600g)的试样溶液(7.3.2)于100ml石英容量瓶中,用水定容至刻度 混匀,与测定标准溶液相同条件下测得棚的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相应碉的质量浓度 (g/ml)
7.11.3分析结果的表述 棚(以B计)含量w7,以质量分数计,数值以%表示,按式(7)计算 c7一c.D×250 ×100 7三 m×10° 式中 由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中棚的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 C (4g/mL); 由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中酬的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 /ml); 4g -测定时,试样溶液的稀释倍数 D 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 250 试料质量的数值,单位为克(g) m 0" -将克换算成微克的系数
计算结果表示到小数点后四位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.12允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的允许相对偏差见表1
GB/T34764一2017 表1允许差 待测元素的质量分数 不同实验室间的允许相对偏差 平行测定结果的允许相对偏差 0.0l00 s30 50 0.01000.1000 20 30 >0.1000 <1o <15
GB/34764一2017 录 附 A 资料性附录 待测元素波长和仪器条件设置参考 待测元素波长和仪器条件设置参考如表A.1所示
表A.1待测元素波长和仪器条件设置参考 待测元素 波长/nm 仪器设置条件 发射功率:1.20kw 曝光时间;30 铜 205.497、213.598、224.700261.837、296.116、324.754、327.396 进样时间:65s 清洗时间30 发射功率l.20kw 曝光时间:30s 铁 233.280.234.349、235.489、,238.204,239.147、239,562,259.940 进样时间;65 清洗时间:30s 发射功率;l.20kw 曝光时间.30s 孟 257.610259.373、260.569 进样时间;65s 清洗时间:30s 发射功率l.20kw 曝光时间;30s 锌 202.548、206.200、213.856 进样时间65、 清洗时间:30s 发射功率:l.20kW 曝光时间;30、 棚 182.640,208,959,249,678249,773 进样时间;65 清洗时间:30s 发射功率;1.20kw 曝光时间;30 钼 202.030,277.540、281.615 进样时间:65s 清洗时间;30
肥料中微量元素含量的测定等离子体发射光谱法GB/T34764-2017
什么是等离子体发射光谱法？
等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，简称ICP-AES）是一种用于分析各种元素的技术。该技术的主要原理是将样品溶解后喷入等离子体中，经电离后形成原子和离子，再发生辐射跃迁并释放出能量，最后通过光谱仪进行检测和分析。
肥料中微量元素的分析方法
肥料中微量元素的含量一般采用化学分析和物理分析两种方法进行测定。其中，等离子体发射光谱法是一种准确、快速的分析方法，适用于肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼等多种元素的含量测定。
等离子体发射光谱法的应用
等离子体发射光谱法在肥料中微量元素含量测定方面具有较高的精度和准确性，可以满足农业生产和科学研究对肥料质量的要求。该技术不仅可以测定肥料中微量元素的含量，还可以分析其他元素的含量，为农业生产提供了可靠的技术支持。
肥料中微量元素的重要性
肥料中微量元素对植物生长发育有着重要的作用。例如，氧化锌可以促进植物光合作用和生长，硼可以促进花果生长，铁可以促进叶绿素的形成，锰可以增强植物抗逆性等。因此，在肥料生产和使用过程中，必须准确测定其中微量元素的含量，为农业生产提供科学依据。
结语
肥料中微量元素的含量测定是肥料生产和使用过程中不可忽视的重要环节。等离子体发射光谱法是一种较为准确、快速的分析方法，可以为肥料质量的监控和控制提供技术支持，进一步推动农业生产的发展。
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