GB/T3884.16-2014
铜精矿化学分析方法第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates―Part16：Determinationofsilicondioxidecontent―K2SiF6titrimetricmethodandGravimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铜精矿化学分析方法第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法
国家标准 GB/T3884.16一2014 铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 Methodsforehemicalanalysisofeoppereoneentrates Part16:Determinationofsilieondioside content- K,SiFtitrimetricmethodandgravimetricmethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T3884.16一2014 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法 第3部分:硫量的测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分;氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分氟量的测定离子选择电极法 第厅部分错.解,解和解量的测定火响原子吸收光请达 第 7部分;铅量的测定NaEDTA滴定法 第8部分:锌量的测定NaEDTA滴定法 第9部分;呻和钞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸钾滴定法和二乙基二硫代甲 酸银分光光度法 第 10部分;饼量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 11部分;汞量的测定冷原子吸收光谱法; 第 第 12部分;氟和氧量的测定离子色谱法; 13部分;铜量的测定电解法 第 第 14部分;金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法; 第15部分;铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第16部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第 17部分;三氧化二铝量的测定铬天青s胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na,EDTA滴定法; -第18部分;呻,锄,泌、铅、锌、镍,、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法
本部分为GB/T3884的第16部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位;大冶有色金属集团控股有限公司
本部分起草单位;中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属 集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、阳谷祥光 铜业股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司
本部分主要起草人;董效林,李琴美、张光华、王晋平、马丽君、张万兴、常冀湘,董俊龙、邵从和、 李鸿英、陈小燕,何梅,袁玉霞,胡军凯、李玉琴、高颖剑,姜求韬,李华荣,罗秀芬,钟跃汉、刘艳、陈渝滨、 李朝阳谢柏华、范娟惠、叶欣,郑文英、张永中
GB/T3884.16一2014 铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定
方法1的测定范围为0.50%32.00%;方法2的测 定范围为0.50%一40.00%
注:本部分方法2为仲裁方法
方法1氟硅酸钾滴定法 2.1方法提要 试料用碱熔融,用热水浸取,酸化后,在强酸性溶液中,加人氧化钾和氟化钾与硅酸根形成氟硅酸钾 沉淀,氟硅酸钾在热水中水解,析出等物质量的氢氟酸,以酚酞作指示剂,氢氧化钠标准滴定溶液滴定， 根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
2.2.1氢氧化钠
2.2.2氢氧化钾
2.2.3过氧化纳 2.2.4氧化钾
2.2.5邻笨二甲酸氢钾,基谁试剂使用前于105C一l10C烘干2h. 2.2.6盐酸(p=1.19g/mL. 2.2.7盐酸(a1十1. 2.2.8硝酸(p一1.2g/ml). 229飘化娜游液c20自)称取Iw及氧化伊溶于30o. mL水中,加人100mL硝酸(2.2.8),用水稀 释至500mL,加人氯化钾(2.2.4)至饱和,混匀,30min后干过滤于塑料瓶中备用
g氧化钾(2.2.4)溶于300mL水中,加人100mL乙醇,用水稀释至500mL混 2.2.10洗涤液:称取250 匀,加人1mL盼脉乙醉溶液(2.2.15),用氢氧化钠溶液(2.2.14)中和至溶液呈微红色
2.2.11氯化钾-乙醉溶液;称取5g氯化钾(2.2.4)溶于50ml水中,加人50ml乙醇,混匀
2.2.12酒石酸钾钠溶液(10g/L)称取10g酒石酸钾钠溶于1I水中,煮沸后加人5滴酚酞乙醇溶液 2,2,15),用氢氧化钠溶液2.2.14)中和至溶液呈微红色
=0.1mmol/L)
2.2.13氢氧化钠标准滴定溶液(cNon= 2.2.13.1配制 2.2.13.1.1称取ll0g氢氧化钠(2.2.1l)溶于100ml无二氧化碳的水中,混匀,注人聚乙烯容器中,密 闭放置至溶液清亮
GB/T3884.16一2014 2.2.13.1.2用塑料量筒量取27nmL氢氧化钠溶液(2.2.13.1.1)的上层清液,用无二氧化碳的水稀释至 5L,混匀
2.2.13.2标定: 称取三份0.75g邻苯二甲酸氢钾(2.2.5),精确至0.0001g,分别置于300mL锥形烧杯中,加人 50ml.无二氧化碳的水溶解后,加人2滴酚酥乙醇溶液(2.2.15),用氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.13)滴 定至溶液呈粉红色并保持30s,同时做空白试验
按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 m×1000 V
M 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L), 邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g) m V -标定时,滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); 标定时,滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(KHC,H,O.)=204.22只/mol 取三次标定结果的平均值,三次标定结果的极差值应不大于4×10'mol/L
否则,重新标定
2.2.14氢氧化钠溶液(0.2mol/L);用塑料量筒量取11ml氢氧化钠溶液(2.2.13.1.1)的上层清液,用 无二氧化碳的水稀释至1L,混匀
2.2.15敢乙醇溶液(10g/1L)
2.3试样 2.3.1样品粒度应不大于100unm 2.3.2样品应在100C105C烘干1h后置于干燥器中冷却至室温
2.4分析步骤 2.4.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001
试料量 表1 二二氧化硅的质量分数/% 试料量/g <8.00 0.40 >8.00 0.20 2.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.4.3空白试验 随同试料做空白试验
2.4.4测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于预先加人2g氢氧化钾(2.2.2)的30mL镍堆蜗中,加人2g一3g过氧化钠
GB/T3884.16一2014 (2.2.3),于低温电炉上加热蒸发水分至流体状并摇匀,移人700马弗炉中熔融15min,取出冷却 2.4.4.2将蜡蜗移人400ml.塑料烧杯中,加人10mL热水,盖上表面皿,待熔融物作用完毕后,将堆蜗 内的反应物倒人塑料烧杯中,沿堆蜗壁滴加数滴盐酸(2.2.7),用热水洗净堆总体积不超过25mL), 加人16mL17mL硝酸(2.2.8),混匀,冷却至室温 2.4.3加人6ml氟化钾溶液 (2.2.9.5g 6g氯化钾(2.2.4)至饱和,振荡3min一5min,静置10 min 20min 1,采用塑料漏斗,用中速滤纸过滤,用洗涤液(2.2.10)洗涤塑料烧杯23次,洗涤沉淀3次,将滤 纸及沉淀一同放人原塑料烧杯中,加 氯化钾-乙醇溶液(2.2.11),滴加1ml.酚酣乙醇溶液 2.2.15),用氢氧化钠溶液(2.2.14)中和大部分游离酸,捣碎滤纸,再以氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.13) 中和至溶液为淡粉色,此时不计氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.13)的消耗体积,加人150ml煮沸的酒石 酸钾钠溶液(2.2.12),趁热用氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.13)滴定至刚出现粉红色为终点
2.5分析结果的计算 二氧化硅的含量以质量分数wso计,按式(2)计算 c(V
一V
M×10 ×100% w'so 2 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V， 滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); M 1/4二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(1/4SiO)=15.02g/mol -试料的质量,单位为克(g). m0" 计算结果表示至小数点后两位
2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 0.56 7.90 16.47 24.77 32.22 uwu% 0,08 0.10 0.15 0.29 0.42 0.44 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性眼(R)的情况不超过5%.再现性眼(R按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性限 ws/% 0.56 1.17 7.90 16.47 24.77 32.22 R/% 0.16 0.24 0.31 0.35 0.46 0.6o
GB/T3884.16一2014 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 -试样; 使用的标准GB/T3884.16-2014: 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
方法2重量法 3.1 方法提要 试料经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,蒸发至湿盐状,加人动物胶(或阿拉伯树胶)脱水，经过滤洗涤 后,将沉淀于950灼烧至恒重,用氢氟酸使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去,再灼烧至恒重,由氢氟酸 处理前后的质量差计算二氧化硅含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1过氧化钠
3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)
3.2.3盐酸(5十95) 3.2.4硫酸(1十1)
3.2.5氢氟酸(p=1.15g/ml).
3.2.6动物胶(或阿拉伯树胶)溶液(10g/L);称取1.0g动物胶(或阿拉伯树胶)加人到100ml.70C~ 80C的热水中,搅拌至全部溶解
现用现配
3.2.7硫氮酸铵溶液(50g/L)
3.2.8硝酸银溶液(10g/L):称取1.0g硝酸银溶于50ml水中,加人1mL硝酸(1+1),用水稀释至 100ml
3.2.9饱和础酸
3.3试样 3.3.1样品粒度应不大于100Am 3.3.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温 3.4分析步骤 3.4.1试料 按表4称取试样,精确至0.0001 g
表4试料量 二氧化硅的质量分数/% 试料量/g 0,.50~1.00 1.00 >1.0040.0 0.50
GB/T3884.16一2014 3.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.4.3空白试验 随同试料做空白试验
3.4.4测定 3.4.4.1将试料(3.4.1)置于盛有4g6g过氧化钠(3.2.1)的铁堆蜗中,加人1g一2g过氧化钠 (3.2.1),于低温电炉上加热燕发水分至流体状并摇匀,移于700C马弗炉中熔融10min15min(试料 全部熔融透明),取下,将堆塌底部放于冷水中剧冷 3.44.2冷却后敲出熔块,倒人盛有20ml 一30ml蒸水的250ml烧杯中,加人盐酸(3.2.2)酸化 过量10mL20mL,用少量水及盐酸(3.2.2)洗净堆蜗溶液并人烧杯中
注如试样中佩含量(质量分数)大于0.25%,应再加1ml饱和棚酸(3.2.9. 3.4.4.3将烧杯放在电热板上加热煮沸,低温蒸发至盐类析出,移至水浴上蒸发至湿盐状(脱水过程中 要经常搅拌)
取下,加人20ml盐酸(3.2.2),摇匀,加热至沸,取下冷却至70C左右,加人10ml.动物 胶(或阿拉伯树胶)溶液(3.2.6),充分搅拌1min,置于60C70C的水浴中保温10min
用热水冲洗 烧杯内壁,用中速定量滤纸过滤,用擦棒和小片滤纸擦洗烧杯及玻璃棒,用热盐酸(3.2.3)洗净烧杯,将 沉淀洗涤至用硫氮酸铵溶液(3.2.7)检验至无铁离子,继续用热水洗至用硝酸银溶液(3.2.8)检验至无叙 离子
3.4.4,4将沉淀连同滤纸移人铂堆蜗中,于马弗炉400C时低温炭化,逐渐升温至950C,灼烧30min 取出,稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,反复灼烧至恒量
3.4.4.5将铂堆蜗中的沉淀用几滴水润湿,加人5滴硫酸(3.2.4)和3mL一5mL氢氟酸(3.2.5),加热 蒸发至二氧化硅和硫酸挥发完全
置于马弗炉中,在950C灼烧30min,取出,稍冷,置于干燥器中,冷 却至室温,称量,反复灼烧至恒量 3.5分析结果的计算 二氧化硅的含量以质量分数wso,计,按式(3)计算: m -mg一ma X100% (3 w'so 71
式中 -除硅前铂堆蜗和沉淀的总质量,单位为克(g); 1n -除硅后铂堆蜗和残渣的总质量,单位为克g); -试剂的空白质量,单位为克(g); m 试料的质量,单位为克(g). 10 计算结果表示至小数点后两位
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法或外延法求得
GB/T3884.16一2014 表5重复性限 wse/% 0,58 1.12 7.90 16.61 24,59 32.12 40,00 r/% 0.08 0.11 0.18 0.24 0.28 0.32 0.36 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法或外延法求得
表6再现性限 /% 1.12 w'sog/ 0,58 7.90 16.61 24,59 32.12 40.00 R/% 0.11 0.14 0.20 0.26 0.31 0.35 0.40 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准GB/T3884.16一2014; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 试验日期
铜精矿化学分析方法第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法GB/T3884.16-2014
一、氟硅酸钾滴定法
氟硅酸钾滴定法是一种常用的测定铜精矿中二氧化硅量的方法。具体操作步骤如下：
- 取样品3g，加入100ml锥形瓶中，加入5ml盐酸和10ml水，溶解，并加入5ml氢氧化钠溶液调节至pH=7-8。
- 加入5g硫代硫酸钠，用蒸馏水定容至250ml，摇匀。
- 取50ml上清液，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氟硅酸钾溶液滴定至粉红色终点。
- 计算二氧化硅的质量含量。
二、重量法
重量法是一种直接测定铜精矿中二氧化硅质量含量的方法。具体操作步骤如下：
- 取样品1g，放入燃烧舟中，加入约3g四氧化三铁。
- 将舟置于燃烧管中，并将燃烧管放入电炉中。在600℃下加热5min，然后升高温度至900℃，并维持20min。
- 取出舟并冷却至室温。称取舟的质量，再加入10ml盐酸和20ml水，溶解舟内残留物，转移至锥形瓶中。
- 加入5ml氢氧化钠溶液调节至pH=7-8，加入5g硫代硫酸钠，用蒸馏水定容至250ml，摇匀。
- 取50ml上清液，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氟硅酸钾溶液滴定至粉红色终点。
- 计算二氧化硅的质量含量。
以上两种方法均能比较准确地测定铜精矿中二氧化硅的含量。实验人员可根据自身需求选择合适的方法进行分析。
