GB/T29493.1-2013
纺织染整助剂中有害物质的测定第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
Determinationofharmfulsubstancesintextiledyeingandfinishingauxiliaries-Part1:DeterminationofpolybrominatedbiphenylandpolybrominateddiphenylethersGC/MSmethod
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2013-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小395.73KB
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纺织染整助剂中有害物质的测定第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T29493.1一2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分:多联苯和多澳二苯腿的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofharmfulsubstaneesintextiledyeingamdfimishimgauxiliaries Part1:Determinationofpolybrominatedbiphenylandpolybrominated diphenylethersGC/MSmethod 2013-02-07发布 2013-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29493.1一2013 前 言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分 -第1部分:多溴联苯和多祺二苯腿的测定气相色谱-质谱法; 第2部分;全氟辛烧碱酰基化合物(PFOs)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法 第3部分:有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法; 第4部分:稠环芳胫化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法; -第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定; 第6部分;聚氨酯预聚物中异氮酸酯基含量的测定; 第7部分;聚氨酯涂层整理剂中二异氧酸酯单体的测定; 第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定; 第9部分:丙烯酰胺的测定
本部分为GB/T29493的第1部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAc/Tc134/sc1)归 本部分起草单位;杭州传化精细化工有限公司、天津天祥质量技术服务有限公司,浙江工业大学
本部分主要起草人;李广彬、于涛、王建平、赵婷,赵梅、王胜鹏,李祖光
GB/T29493.1一2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分:多溴联苯和多溴二苯谜的测定 气相色谱-质谱法 范围 GB/T29493的本部分规定了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定纺织染整助剂中多嗅联苯和多澳二 苯酥的方法
本部分适用于纺织染整助剂中多联苯和多二苯的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 以甲苯作为萃取剂,试样经超声波萃取,萃取液用气相色谱-质谱仪进行分析
试剂 以下试剂除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂
无水硫酸钠
4.2甲辈色谱纯 4.3甲醉;色谱纯
多澳联苯(PBBs)标准物质,纯度大于99%质量分数),见表1. 4 ..4 4多说二荣醒IPDE>)标准物质.纯度大于99原显分数)，见表1. 4.6多澳联苯(PB)标准储备溶液;准确称取10.0mg多澳联苯标准物质(4),分别置于100ml容量 瓶中,用甲苯(4.2)溶解,稀释至刻度,混匀
该溶液的浓度为100mg/L
4C避光保存,保质期1年
多澳二苯(PBDEs)标准储备溶液;准确称取10.0mg多潦二苯艇标准物质(4.5),分别置于 100ml容量瓶中,用甲苯(4.2)溶解,稀释至刻度,混匀
该溶液的浓度为100mg/L
4C避光保存， 保质期1年
4.8多澳联苯(PBBs)和多澳二苯酥(PBDEs)混合标准工作溶液;分别移取适量的PBBs标准储备溶 液(4.6)和PBDEs标准储备溶液(4.7),用甲苯稀释,配置0.1mg/L.0.5mg/L.1mg/L,2mg/儿和 5mg/L
的标准溶液
4C避光保存,保质期1个月 仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),最高质荷比在1000amu以上
GB/T29493.1一2013 5.2超声波水浴,功率不小于500w,频率不小于40kHz 5.3螺盖试管,50ml
电子天平,感量0.0001, g
6 分析步骤 6.1试样溶液的制备 在试管中准确加人10.0mL甲苯 在50mL螺盖试管(G.3)中称取0.2只试样,精确到0.0o1 g
4.2),拧紧试管盖
将试管置于超声波水浴(5.2)中,超声30min
静置,加人少量无水硫酸钠(4.1). 直至甲苯层澄清
如果出现乳化或不可分层现象,可采用离心,冷藏过夜或加人少量甲醇等方法进行破 乳处理
移取甲米层游液,用cc/Ms(G.1)分析
6.2测定 6.2.1Gc/MIS仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数已被证明是可行的
色谱柱;长15m,内径0.25mm,膜厚0.1am的毛细管色谱柱,固定液为5%苯基-甲基聚硅 氧烧,如DB5HT或相当者; b)进样口温度;280C; 色谱-质谱接口温度;340 进样量:1.0AL; 进样方式:脉冲不分流; 载气;复气,纯度>0.999%(体积分数7 载气流速:1.8mL/min; 20/min 色谱柱温度;90C(1min) 340C(3min); 数据采集方式:选择离子检测方式SIM/全扫描方式sSCAN,(八溴联苯,九澳联苯,十溴联苯， 八溴二苯髅,九溴二苯酵和十澳二苯腿采用sSIM方式,其他组分采用SCAN方式) 质量扫描范围:l1001000amu; k 电离方式:EI; 电离能量;70eV; 四极杆温度;150; m n 离子源温度:230C
注，所有色谐条件需保证各多澳联苯和多澳二苯隧组分峰之间及与杂质峰之间完全分离
6.2.2Gc/NS测定结果确证 按6.2.1进行色谱分析
根据定量选择离子色谱峰面积用外标法定量,根据保留时间和表1中的 定量,定性离子进行定性
标准工作溶液和待测样液中多澳联苯和多潦二苯酥的响应值均应在仪器检 测的线性范围内,且待测样液中的含量应在标准工作溶液范围内,否则将样液按一定比例稀释后再 测定 注;采用上述分析条件时,多溴联苯和多澳二苯酵的总离子流图和标准质谱图参见附录A和附录B
GB/T29493.1一2013 表1多澳联苯和多澳二苯醒的定量选择离子和定性离子 化学名称 定量选择离子 定性离子 -潦联苯 232 234,232,152 二渎联苯 312 310,314312 三联苯 390 388,392,390 四嗅联苯 310 308,468,310 五澳联苯 388 546,386,388 六澳联苯 468 628,466,468 546 七溴联苯 544.705.546 八渎联苯 626 624,628,785 九嗅联苯 03 701,706,864 十嗅联苯 783 782,785,943 -澳二苯腿 248 250,l68,248 二澳二苯腿 328 330,326,328 三淇二苯肤 06 408,404,406 326 四澳二苯肤 484.324.326 404 562,402,404 五澳二苯 六渎二苯腿 484 644,482,484 七二苯腿 562 721,560,562 八澳二苯腿 642 644,804,321 九澳二苯腿 720 722,880,360 十澳二苯肤 800 960,720,400 6.2.3 空白试验 按上述测定步骤进行空白试验,以保证所用各试剂中不可检出多嗅联苯和多嗅二苯腿 结果计算 试样中PBBs和PBDEs含量以w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 AX×V ×F w= A.×m1 式中: 样液中PBBs和PBDE、的峰面积; 标准工作液中PBB、和PBDE的峰面积; 标准工作液PBB、和PBDE的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)s 萃取溶剂体积,单位为毫升(mL) 最终样液代表的试样量,单位为克(g); 1 稀释因子 取两次平行测定的算术平均值,按GB/T8170-2008修约至整数为测定结果
GB/T29493.1一2013 测定低限,回收率、精密度 8 测定低限 测定低限为5mg/kg
8.2 回收率 样品加标的回收率应为80%~120%
8.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 a)试样的描述 本部分的编号; b 试验结果， d)与本部分的差异 试验日期
ee
GB/T29493.1一2013 附 录A 资料性附录 多澳联苯和多澳二苯腿标准品的总离子流色谱图 多溴联苯和多溴二苯标准品的总离子流色谱图见图A.1
10 A. 4 8.00 4.00 6.00 时间4/min 3.00 5.00 7.00 9.00 0.00 11.00 12.00 说明: -2-涛联苯(2-bromobiphenyl); 2,5-二澳联苯(2.5-dibromobiphenyl). 2,4,6-三嗅联苯(2,4,6-tribromobiphenyl) 2,2',5,5'-四联笨(2,2” tetrabromobiphenyl); ,6-五澳联苯(2 pentabromobipheny); .6,6”-hexabromobiphenyl; ， ,3,4,4',5,5'-heptabromobiphenyl) 八澳联苯(octabromo mobiphenyl 九澳联苯(nonabronmobiphenyl) 10 十澳联苯decabromobiphenyl 图A.1多澳联苯标准品的总离子流色谱图
GB/T29493.1?2013 5.00 10.00 ?: 4-?(4-bromobiphenylether) 4,4'-?(4,4'-dibromobiphenylether); 3,3',4?(3,3,4-tribromobiphenylether); 3,3',4,4'-?(3,3 -tetrabiphenylether); 2,2',3,4,4'-?(2,2 pentabromobiphenylether); 2,2',3,3',4,4'-?(2,2',3,3',4,4'-hexabromobiphenylether); 2,3,3',4,4',5,6-??(2,3,3',44',5,6-heptabromobiphenylether). ?A.2??????(1-7PBDEs 5.00 10.00 ? 2.3.3.4.4'.5.5.6-? (2.3.3 ,5,5',6-oetabromobiphenylether); 2,2',3,3',4,4',5,6,6-??(2,2',3,3 nonabromobiphenylether); 2,2',3,3',4,4',5,5',6-??(2,2',3,3',4,4',5,5 ,6-nonabromobiphenvlether); 2,2',3,3',4,5,5',6,6-??(2,2',3,3',4,5,5',6,6'-noanbromobiphenylether): ??(decabromobiphenylether). ?A.3??????(8-10PBDEs)
GB/T29493.1一2013 附录B 资料性附录) 多澳联苯和多澳二苯醒标准质谱图 多澳联苯和多澳二苯艇标准质谱图见图B1一图B.20. 231.9 152.0 而t流" 赢0000 240 图B.12-澳联苯标准质谱图 152.0 3u.9 ll-, 0DtO0MO0BS05DDw 图B.22,5-二溴联苯标准质谱图 389.8 229.9 150.0 L 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 100 图B.32,4,6-三嗅联苯标准质谱图
GB/T29493.1一2013 149.9 309.9 388.8 469.8 lL 5o0 10o 150 20o 30o 40o 500 5o 600 250 350 450 700 图B.42,2',5,5'-四澳联苯标准质谱图 227.9 387.8 148.9 468.7547.7" 308.9 70o 100 200 300 400 500 800 900 600 图B.52,2',4,5',6-五溴联苯标准质谱图 627.6 307.8 467.7 148.0 233.8 548.7 388.8 TDooO”0770s0 图B.62,2',4,4',6.6'-六溴联苯标准质谱图
GB/T29493.1?2013 626.6 387.7 547.6 05,6 207.0 147.0 273.6 313.2 113.1 233.0 467.6 177. 354.8 429.0 9.0 h 200 400 600 ?B.72,2',3,4,4',5,5'-??? 704.6 465.5 145.9 233.9 305.8 625.6 785.5 385.7 545.8 -L 1 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 800 ?B.8??? 271.9 543.6 383.6 782.5 11.9 705.5 863.5 191.8 465.7" 625.6 R29.1 o5D 1s02oo250 0o550 100 300350400 450 600650 ?B.9???
GB/T29493.1一2013 15.8 311.7 39l.7 463.6 231.7 623.6 943.4 781.5 543.6 864.5 704.4 100 150200250300350400 450500550 600650700 750800850900950 图B.10十澳联苯标准质谱图 248.0 140.9 250 350 550 150 40o o 10o 20o 30o 图B.114-澳二苯醒标准质谱图 327.9 168.0 218.9 I o 150 20o 250 300 350 400 450 500 560 图B.124,4'-二澳二苯腿标准质谱图 10o
GB/T29493.1一2013 405.8 139,0 245.9 298.9 5o' 150 250 350 500 60o 300 400 450 100 200 550 图B.133,3',4-三澳二苯腿标准质谱图 48.8 162.8 325.9 216.8 376.7 lll S高 O 4O 060 50 50o 700 150 400 图B.143,3',4,4'-四澳二苯腿标准质谱图 4038 563.7 201.8 296.8 137.0 山- 35 Oo4o 150 200250 550 6507o0 750 100 300 600 图B.152,2',3,4,4'-五澳二苯酥标准质谱图 11
GB/T29493.1?2013 483.7 643.6 241.8 140.9 323.8 403.7 " o7 50o 550 o0 65o0 8oo ?B.162,2',3,3',4,4'-???? 563.6 28I.6 723.6 153.9 56.6 KA M0020025030o3000450s006o0o0700o7080D85Dgo ?B.172,3,3',4.4',5.6-???? 641.5 320.8 233.8 561.7 1.0 801.5 81.8 372.8 llA -.l. " o 35040o45050o 55060o650 75o 200 250 300 800 ?B.18????? 12
GB/T29493.1?2013 719.6 360.7 231.8 452.7 53.8 300.8 56.6 881.5 64,5 801.5 " 30o35o" o5" 55o6oo66 75O80o 7o0 ?B.19???? 799.4 399.6 201.0 300.6 460.6 639.5 721.6 100 532.6 957.3 877.4 100150200250300350400 450500550600650700750800850900 950 ?B.20???? 13
纺织染整助剂中有害物质的测定——多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法GB/T29493.1-2013
在纺织染整过程中，使用助剂可以提高生产效率和产品质量。然而，这些助剂中可能存在一些有害物质，如多溴联苯和多溴二苯醚，对人体和环境都有潜在危害。 为了确保纺织品的安全性和环境健康，需要对助剂中的有害物质进行检测。其中，气相色谱-质谱法是一种被广泛应用的检测方法之一。该方法通过将样品挥发成气态，然后在气相色谱柱中分离，最终通过质谱仪进行检测和定量。 多溴联苯和多溴二苯醚是目前较为常见的助剂中有害物质。据GB/T29493.1-2013标准规定，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。具体操作步骤如下： 1. 样品制备：将待测样品称取一定量，加入适当溶剂中进行超声提取或液液萃取。 2. 检测条件设置：根据需要测定的有害物质种类和含量，设置气相色谱柱类型、温度程序、进样量等参数。 3. 质谱条件设置：选择合适的离子化方式和检测模式，调整碎片化电压、扫描范围、灵敏度等参数。 4. 样品分析：将提取得到的样品注入气相色谱柱，进行分离和检测。最后通过质谱仪获取数据，并进行处理和分析。 除了多溴联苯和多溴二苯醚外，气相色谱-质谱法还可以用于其他有害物质的检测。该方法具有高灵敏度、高选择性和可靠性等优点，被广泛应用于纺织染整助剂中有害物质的测定。 总之，随着人们对环境安全和健康的重视，纺织行业需要关注助剂中有害物质的检测。气相色谱-质谱法作为一种常用检测方法，可以提供可靠的分析结果，对于保障生产和消费的安全至关重要。
