GB/T6730.44-2017
铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法
Ironores—Determinationofzinccontent—1-(2-pyridylazo)-2-naphtholspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法
国家标准 GB/6730.44一2017 代替GB/T6730.44一1986 铁矿石锌含量的测定 1-(2-毗偶氮)-2-荟酚分光光度法 IronoreSDeterminationofzinccontent 1-(2-pyridyazo)-2-naphtholspectrophotometriemethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.44一2017 铁矿石锌含量的测定 1-(2-毗偶氮)-2-禁酚分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB:/T6730的本部分规定了1(2毗院偶氮)2慕盼分光光度法测定锌的含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿
测定范围质量分数);0.010%0.500%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试料的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料以盐酸、硝酸、氢氟酸,硫酸分解,过滤;残渣以碱熔融
加氟化钠、氯化铵、氢氧化铵及二乙基 用甲基异丁酮-硫氛酸铵萃取锌,使其与大量铁、铜、铝钮 二硫代氨基甲酸钠铜试剂)进行沉淀分离
镍、等元索分离
在有机相中加人1-(2-毗偶氮)-2-蔡酚(PAN)与锌生成红色络合物,在波长 548nm处,测其吸光度,借此测定锌
4试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸水或与其 纯度相当的水
4.1无水碳酸钠
4.2氯化铵
4.3盐酸,p约1.19g/mL
4.4硝酸,p约1.42g/mL
4.5氢氟酸,p约1.15g/ml 4.6氢氧化铵,p约0.90g/mL 4.7无水乙醇
GB/T6730.44一2017 4.8甲基异丁基酮
4.9硫酸,lmol/L 4.10硫酸,11
4.11亚硝酸钠溶液,20g/L 4.12二乙基二硫代氨基甲酸钠铜试剂)溶液,l0g/L;用时现配
4.13硫氛酸铵溶液(75g/L);30总硫氛酸铵溶于70nL水中,移人125nL分液漏斗中,每次以 20ml
甲基异丁基酮萃取至有机相无红色,最后将水相以水稀释至400ml,混匀
4.14氯化铵溶液(20g/L);称取60！氧化锁加水溶解并以水稀释至300mL
每100mL此溶液加 5ml硫氧酸铵溶液(见4.13),每次以20ml甲基异丁酮萃取至有机相无红色,弃去有机相 4.15氟化钠饱和溶液,称取20g氟化钠于500ml塑料杯中,加400ml热水,以塑料棒搅拌溶解,冷 却后使用
4.16硫氢酸铵洗液:取60ml氯化铵溶液(见4.l4)、40ml硫蕙酸铵溶液(见4.13),加5ml氟化钠 饱和溶液(见4.15)以水稀释至300mL,储于塑料瓶中
PA甲基异丁基朋.称取0.5gl(2脱院偶缸)2恭(PAN)熔于100ml甲基异丁基阁中 4.17 4.18对硝基酚溶液(0.5g/L)
4.19 锌标准储备游液;称取0.500o发金属锌(99.9%)于250ml烧怀中,加20ml盐酸+1),加 热溶解后,加5mL硫酸(见4.9),加热蒸发至冒白烟,取下冷却,加少量水溶解盐类,冷却至室温,移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含500.04g锌
也可购买1000g/L有证 锌标准溶液 4.20锌标准溶液;移取10mL锌标准储备溶液(见4.19),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
此溶液1mL含5.0g锌
仪器 5 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
合 5.1分光光度计
5.2马弗炉 5.3铂堆蜗,30mL
取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1规定进行制取实验室试样，一般试样粒度应小于1004m,如试样中结合水或氧 化物含量高时,其粒度应小于160m
注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
GB;/T6730.44一2017 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按照表1称取预干燥试样(见6.2),准确至0.0002g 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 锌量 试料量 加人硫酸(见4.10) 分取试液量 备注 ml ml 0.010.06 0.5000 10.0 0.060.15 0.2000 10.0 0.150.30 0.1000 10.0 0.30以上 5.0 以空白试液补至10ml 0.1000 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验[但溶样时加2mL硫酸(见4.1o)冒烟浸取的熔融物合并于主液后,在搅拌 下滴加盐酸(见4.3)至无气泡产生,再过量2ml
中和时,先用氢氧化铵(见4.6)中和至有氨味,再以硫 酸(见4.10)中和至无氨味],所用试剂应取自同一试剂瓶
本方法使用的烧杯、容量瓶、分液漏斗等玻璃 器皿,均应不含锌
而且每次使用后都应用浓硫酸清洗,再用水多次清洗,方可使用
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯中,加15ml盐酸(见4.3),低温加热15min,加5ml硝酸 见n.再加热分解0nmin- 60min,取下,以少量水冲洗杯壁,加5mL氢氟酸(见4.5),不盖表面皿， 加热浓缩至15ml左右,取下,按表1加硫酸(见4.10),继续加热至冒浓厚白烟5min10min,取下冷 却,以少量水冲洗杯壁(控制在15ml左右),加热溶解可溶性盐类,取下冷却,以中速定量滤纸过滤于 聚四氟乙烯烧杯中,以少量水洗杯壁及滤纸67次,滤液作为主液保存
将残渣连同滤纸置于铂堆蜗中灰化在600C左右灼烧约20min,加1.5g无水碳酸钠(见4.l),在 950C左右溶融5min 110min,稍冷,往铂蜡蜗中加10ml热水,低温加热溶解后将溶液倾人主液中 残余熔融物以少量盐酸溶解,以水冲洗人主液中
GB/T6730.44一2017 7.4.2分离 7.4.2.1溶液中加人盐酸(见4.3)至沉淀溶解,并过量1mL
2mL,煮沸2min,除尽二氧化碳,浓缩 体积至15mL左右,取下冷却,以氢氧化铵(见4.6)中和至有稳定的氧氧化铁沉淀出现,再以硫酸 见4.10中和至恰好溶解,并过量3滴,溶液加热至近沸,加20mL氟化钠饱和溶液(见4.15)煮沸,取 下冷却,加4g氯化铵(见4.2),搅拌至溶解后,加30ml氢氧化铵(见4.6),搅匀,加10ml饷试剂溶液 见4.12),搅匀,冷至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
静置30min以上,用中速 滤纸干过滤如滤液浑浊应重新过滤 7.4.,2.2按表1分取溶液，置于塑料杯中,加2ml亚硝酸钠溶液见4.l1l),2滴对硝基酚溶液 见4.18),以硫酸(见4.10)中和至无色,冷至室温,移人125ml分液漏斗中,以氢氧化铵(见4.6)中租 至黄色出现,再用硫酸(见4.9)调至恰好无色
7.4.2.3加4mL硫氮酸铵溶液(见4.13),混匀,加16mL甲基异丁基酮见4.8),振荡1min,分层后弃 去水相
7.4.3测量 7.4.3.1向有机相中加10mL硫氮酸铵洗液(见4.16),振荡30s,分层后弃去水相,如上操作再洗1次 将大部分水相放掉,放置5min,再慢慢地把水相放尽(此时有机相应恰好充满分液漏斗活塞孔),用滤 纸擦净漏斗颈内的水滴
7.4.3.2将有机相放人已盛有 nL 无水乙醇(见4.7)的25mL干燥容量瓶中,加0.1m氧氧化铵 m 见4.6)，混匀
立即加4.0mLPAN-甲基异丁基酮见4.17),用甲基异丁基酮(见4.8稀释至刻度 混匀. 萃取后的有机相,应在显色前才加人氢氧化铵(见4.6)
加人PAN-甲基异丁基酮见4.17)后,如 浑浊,可滴加1滴2滴氢氧化铵使溶液清亮
7.4.3.330min后,将部分溶液移人0,5em比色皿中,以随同试料空白为参比于分光光度计波长 548nm处,测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的锌量
随同试料空自与校准曲线浓度为零的一份帘液,两者吸光度之差一殿不应超过003,否则应查明原 因,重新测定
7.5校准曲线的绘制 移取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL锌标准溶液(见4.20),分别 置于7个分液漏斗中,加水至22mL,各加2mL氯化铵溶液(见4.l4),2ml
亚硝酸钠溶液(见4.11)、 2滴对硝基酚溶液(见4.18),以氧氧化铵(见4.6)中和至黄色,再以硫酸(见4.9)中和至恰好无色,以下 按7.4.2.37.4.3.2进行
30nmin后,将部分溶液移人0.5cm比色m中,以浓度为零的一份溶液为参 比,于分光光度计波长548nm处,测量其吸光度,以锌量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
8 结果计算及其表述 8.1锌含量计算 按式(1)计算试样中锯含量(质量分数)w(Zn),其数值以%表示 m×V×106 -×100% w(Zn m×V 式中 -从校准曲线上查得的锌量,单位为微克(4g); n
GB;/T6730.44一2017 试料量,单位为克(g); n V -试液总体积,单位为毫升(ml); V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表2 表2允许差 锌含量质量分数) 允许差r" 0.0100.050 0,005 >0,0500,100 0.,01o >0.1000.250 0.020 >0.2500.500 0.030 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与允许差r进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第5位,并按照GB/T8170数 值修约至小数点后第三位
试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.44一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果x、功 x1十X2 和-xl<" 香 再次渊定 心 Ix-xm|<1.2r x++xs 香 再次测定x x十x2十g十X4 Ii一iml<1.3/ 香 H=中位值(、s、对、D 注:r为分析结果允许差,见表2 图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法GB/T6730.44-2017
铁矿石是一种重要的矿产资源，在生产过程中需要进行相关元素的含量测定。本文将介绍一种可靠、快速、准确的铁矿石中锌含量测定方法——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法是目前测定微量锌的最常用方法之一，它具有灵敏度高、选择性好、加样量小等优点。该方法通过添加1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚试剂，在一定条件下形成紫色络合物，然后利用分光光度计测定其吸光度，从而确定样品中锌的含量。
该方法已被列入GB/T6730.44-2017标准，以下是具体操作步骤：
- 将样品粉末溶解于盐酸和硝酸的混合液中。加入过量的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚试剂，使其与样品中的锌形成紫色络合物。
- 将样品放入分光光度计中，检测吸光度并记录数据。
- 用纯锌标准品制备出含锌量不同的标准溶液，测定各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
- 利用标准曲线计算样品中锌的含量。
需要注意的是，在操作过程中要注意试剂的质量控制和误差修正，以确保测定结果的准确性。同时，该方法对样品的前处理要求较高，必须采取严格的操作流程，避免干扰因素的影响。
总之，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法是一种可靠、准确的测定铁矿石中锌含量的方法，具有广泛的应用价值。
