GB/T8151.21-2017
锌精矿化学分析方法第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—Part21：Determinationofthalliumcontent—Inductivelycoupledplasmamassspectrometryandinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
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锌精矿化学分析方法第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
国家标准 GB/8151.21一2017 锌精矿化学分析方法第21部分: 铂量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzineconcentrates- -Part21:Determination of thalliumcontent一Inductivelycoupledplasmamassspectrometrand induetivelycupledplasm让atomieemissionspectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T8151.21一2017 锌精矿化学分析方法第21部分 钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中钝量的测定方法
本部分适用于锌精矿中钝量的测定
方法1测定范围:0.000050%0.010%;方法2测定范围 0.0050%~0.05%
本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法1
方法1电感绸合等离子体质谱法 2 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硕酸分解,以Ir为内标,于电感耦合等离子体质谱仪上测定,用标准曲线法计 算试料中的钝量
2.2试剂 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水为一级水. 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)
2.2.2硝酸(p=1.42只/mL 22.3硫酸(p=1.84g/mL). 2.2.4硝酸(1十1)
2.2.5硝酸-硫酸混合酸(1十1);向500mL硝酸(2.2.2)中边搅拌边加人500mL硫酸(2.2.3),冷却后 使用
2.2.6钝标准贮存溶液;称取0.2795g三氧化二钝(wno>99.99%)置于200ml烧杯中,盖上表面 皿,缓慢加人25ml
硝酸(2.2.4)低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表面皿及杯壁 移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg钝
2.2.7钝标准溶液A;将钝标准贮存浴液(2.2.6)稀释至钝浓度为100ng/mL.,以硝酸(2十98)为介质
2.2.8钝标准溶液B;将钝标准溶液A稀释至钝浓度为10ng/mL,以硝酸(2+98)为介质
2.2.9内标溶液;10ng/ml"Ir溶液,以硝酸(2十98)为介质
2.2.10氧气:w>99.996%
2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪;分辨率0.1amu~1amu;9Tl同位素的响应值>10
2.4试样 试样应通过0.074mm孔筛 2.4.1 2.4.2试样应在105士5C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用
GB/T8151.21一2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.10g试样(2.4),精确至0.000lg 2.5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.l),盖上表面皿于电热板上加热溶 解
溶液体积约为10mL时,加人5mL硝酸(2.2.2),继续加热至体积约为10mL时,加人3mL硫酸 2.2.3),继续加热至冒浓白烟,移去表面[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加人约 lmL硝酸硫酸混合酸(2.2.5)去除]
当硫酸挥发近尽时取下稍冷,加人2ml硝酸(2.2.2),加人水至约 50mL,盖上表面m,加热至微沸10min后取下冷却至室温,移人l00ml容量瓶,用水稀释至刻度,混 匀,干过滤
2.5.4.2按表1分取试液至100m容量瓶,加人2m硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀
随同试料 做空白试验
表1试液分取体积 分取体积/ml wn/% 0,00005~0,0010 20.00 2.00 >0.00100.0 2.5.4.3以Ir为内标,于电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下,测定试液及随同试料空白溶 液Tl同位素的响应值,用标准曲线法计算钝的含量
2.5.5标准曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00ml,2.00ml,5.00m钝标准溶液B(2.2.8),l.00mL,2.00ml，钝标准 溶液A(2.2.7).于一组100mL容量瓶中,加人2mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀
2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下,以Ir为内标,于电感合等离子体质谱仪上,测定系列标 准溶液中Tl同位素的响应值,减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值,以钝的质量浓度为横坐标、 T同位索素的响应值为纵坐标,绘制标准曲线
2.6分析结果的计算 量以钝的质量分数wn(%)计,按式(1)计算 )V.V×10" 0二P wn(% ×100 mV 式中 测定试液中钝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml);
GB;/T8151.21一2017 空白溶液中钝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) P V -试液的总体积,单位为毫升(mL); V， -测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(e); m -分取试液的体积,单位为毫升(ml V 计算结果<0.0001%时,表示到小数点后6位;计算结果>0.0001%且<0.001%时,表示到小数点 后5位;计算结果>0.001%时,表示到小数点后4位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 wn/% 0.000046 0,00012 0,00081 0.0047 0.,0092 r/% 0.00005 0.000005 0.00001 0.0003 0.0006 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用 线性内插法或外延法求得
表3再现性限 wn/% 0.000046 0.00012 0,00081 0.0047 0.0092 R/% 0.000007 0.00002 0,00007 0,0004 0,0008 2.8试验报告 试验报告至少应包括以下内容 试样; 使用的标准(GB/T8152.21一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象; 试验日期
3 方法2电感稠合等离子体-原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解
用王水溶解盐类,在硝酸介质中,于电感耦合等离子体原
GB/T8151.21一2017 子发射光谱仪上,测定钝的含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1盐酸(p=1.19g/mL),优级纯
3.2.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
3.2.3氢氟酸(p=1.15g/mL.),优级纯
3.2.4高氧酸(p=1.67g/ml),优级纯
3.2.5硝酸(1十1
3.2.6硝酸(1十3). 3.2.7硝酸(5十95)
3.2.8钳标准贮存溶液.称取0.279了区三氧化二钝(wn0>99.99%)置于200mL烧杯中盖上表面 皿,缓慢加人25mL硝酸(3.2.5)低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表面皿及杯壁， 移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含lmg锐 3.2.9钝标准溶液:移取2.00mL钝标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,用硝酸(3.2.7)稀释至 刻度,混匀
此游液1mL含204g钝
3.3仪器 电感鹏合等离子体原子发射光谐仪,在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用:分辨 率:200nm时光学分辨率不大于0.008nm;推荐波长190.7491 nm 3.4试样 3.4.1试样应通过0.074mm孔筛 3.4.2试样应在105C士5C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用
3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.25g试样(3.4),精确至0.0001g 3.5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加人10ml盐酸(3.2.1),加盖 表面皿,加热微沸约10min,稍冷,加人5ml硝酸(3.,2.2,5mL氢氟酸(3.2.3),继续加热至体积约为 5mL,稍冷,加人2mL高氯酸(3.2.4),加热至白烟冒尽,取下冷却
如果仍有未溶解完试样,继续加人 5ml硝酸(3.2.2).3ml氢氟酸(3.2.3).2ml高氧酸(3.2.4),再次冒姻至溶解完全
3.5.4.2加人20ml硝酸(3.2.6),加热微沸至盐类溶解,冷却至室温
移人100ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀,若仍有白色沉淀,干过滤
待测
GB;/T8151.21一2017 3.5.4.3于电感合等离子体原子发射光谱仪上测量试液及随同试料空白溶液(3.5.3)的发射光强度， 仪器依据工作曲线(3.5.5)计算出被测元素的质量浓度
3.5.5工作曲线的绘制 分别移取0mL,l.00ml、2.00ml、4.00ml,6.00ml8.00mL钝标准溶液(3.2.9)于一组100ml 容量瓶中,加人20mL硝酸(3.,2.6),用水稀释至刻度,混匀
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 在选定的仪器工作条件下,测量标准溶液中蛇的谱线强度,以蛇的质量浓度为横坐标,钝的谱线强度值 为纵坐标,绘制标准曲线
3.6分析结果的计算 钝量以钝的质量分数wn(%)计,按式(2)计算 pn一p×V×10" w(%) ×100 2 n 式中: -试液中能的质量浓度,单位为散克每毫升(94g/ml) 0 空白溶液中钝的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); n 试液总体积,单位为毫升(mL). 试料的质量,单位为克(g). n 计算结果表示到小数点后4位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得 表4重复性限 zwn/% 0.008o 0.0108 0.0177 0.0289 0.0517 r/% 0.0009 0.0014 0.0019 0,0022 0.0027 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得: 表5再现性限 w'n/% 0.0080 0.0108 0,0177 0.0289 0.0517 R/% 0.0011 0.0017 0.0022 0.0029 0,.0039 3.8试验报告 试验报告至少应包括以下内容:
GB/T8151.21一2017 试样 使用的标准(GB/T8151.21一2017) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
锌精矿化学分析方法第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法GB/T8151.21-2017
一、试验目的和范围
锌精矿中的铊元素对环境和人体都有一定的危害性，因此需要对其进行准确的测定。本标准适用于锌精矿中铊元素的测定。
二、试验方法
1. 电感耦合等离子体质谱法：
(1) 样品制备：将样品加入适量的稀酸中进行消解，然后利用离子交换树脂分离出需要的元素。
(2) 仪器设备：通过电感耦合等离子体质谱仪对分离出来的铊元素进行检测和分析。
2. 电感耦合等离子体-原子发射光谱法：
(1) 样品制备：将样品加入适量的稀酸中进行消解。
(2) 仪器设备：通过电感耦合等离子体-原子发射光谱仪对样品中的铊元素进行检测和分析。
三、试验要求
1. 样品制备：样品制备中，应选择适当的稀酸，并注意稀释倍数；在分离铊元素时应避免其与其他元素的干扰。
2. 仪器设备：检测仪器应符合相关技术标准，并经过正常的维护保养。
3. 数据处理：分析数据应按照标准规定进行处理，记录精确到小数点后两位。
四、总结
锌精矿中铊元素的测定对于保障人体健康和环境安全至关重要。采用GB/T8151.21-2017标准中所述的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法可以更加准确地测定锌精矿中的铊含量，为锌精矿生产企业提供科学指导。
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