GB/T5195.15-2017
萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Fluorspar—Determinationofcalcium,aluminum,silicon,phosphorus,sulfur,potassium,iron,bariumandleadcontent—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小625.01KB
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萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
国家标准 GB/5195.15一2017 萤石钙、铝、硅、磷、硫 钾、铁、钢、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 silicon，phosphorus，sulfur, Fuorspar Determinationofcalcium，aluminum， potassium，iron，bariumandleadcontent一WavelengthdispersiveX-ray fluoresceneespeetrometriemethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T5195.15一2017 萤石钙、铝、硅、磷、硫、 钾铁、钢、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T5195的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱测定钙、铝、硅、磷,硫、钾、铁、锁和铅含量 的方法
本部分适用于萤石中钙、、硅、磷、,硫、钾,铁、饥,铅的测定,测定范围见表1
表1测定范围 元素 测定范围(质量分数)/% Ca -51.00 30.00 A 0.0201.95 Si 0.3016.90 P 0.005~0,08 S 0.005~1.75 K 0.020l1.00 Fe 0.0401.64 Ba 0.0207.34 Pb 0,0050,18 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T22564萤石取样和制样 原理 粉末样品用四砌酸锂和偏碉酸锂的混合熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的
GB/T5195.15一2017 试料熔片
在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度,根据校准 曲线或方程式来计算,获得样品中待测成分的含量
试剂与材料 除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当 的水
4.1四棚酸锂和偏棚酸锂的混合熔剂,优级纯,推荐使用四碉酸锂和偏碉酸锂质量比为12:22的混合 熔剂,在650C下灼烧4h后置于干燥器中
4.2硝酸锂,使用前在105C士5C下干燥2h
4.3碘化铵
4.4硝酸锂溶液,称取适量的硝酸锂(见4.2)配制成浓度为220mg/mL的溶液,置于棕色瓶中 4.5碘化铵溶液,称取适量的碘化铵(见4.3)配制成浓度为40mg/mL的溶液,置于棕色瓶中
5 仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪,符合GB/T16597规定
5.2熔样皿,推荐用铂合金(95%Pt+5%Au)制成,容积大于30ml
铸型模,推荐用铂合金(95%P十5%.A)制成,要求底部内表面平整光滑
5.3 注熔样皿和铸型模可合二为一 5.4熔样炉,能加热到1050C,控温精度为士5C
5.5分析天平,精度0.1mg 取样和制样 6 按照GB/T22564进行取样和制样,试样粒度一般应小于1004m,并在105C士5C烘2h后置于 干燥器中 分析步骤 7.1测量次数 对于同一试样,至少进行两次独立测定
7.2试料熔融 准确称取5.00g四棚酸锂和偏棚酸锂的混合熔剂(4.1)和1.00g试样(6)于熔样皿中,均精确至 0.2mg，混匀后加人1mL硝酸锂溶液(4.4)和1mL碘化铵溶液(4.5),在电炉上烘干,约10min 注:可根据铸型模的大小调整样品和熔剂的质量,但样品和熔剂的质量比保持1;5
试料和熔剂在1000C一起熔融,不时旋转和/或摇动,直至完全熔解且熔体均匀
如果熔样皿壁 上挂有小熔珠,需摇动熔样皿将其落人熔体中
熔融10min后,把熔融物倒人已预热3min以上的铸 型模中,取出,冷却
也可用自动熔样炉进行试料熔融,熔融过程中摇动和转动熔样皿,制成的玻璃片在熔样皿中或倒人 铸型模中成型
试料熔片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无气泡和未熔小颗粒等夹杂,否则应重新制备
GB;/T5195.15一2017 7.3校准曲线的制作 7.3.1校准样品 选择有一定浓度和梯度范围的系列标准样品或有证标准物质作为校准样品,并确保每个测量元素 的给出浓度的标准物质数量应大于或等于该元素校准曲线参数个数的3倍
校准曲线参数是指校准曲 线的截距,斜率、经验a影响系数和谱线重叠系数等
注:当铅和锁的浓度梯度和个数小于6时,可在已知铅和镇的浓度标准样品中加人适量的铅标准溶液(硝酸介质 和碗酸饥配制成合适的新校准样品,以增加校准曲线中校准样晶的个数
7.3.2测量条件 各元素特征谱线的测量条件通过优化获得,通常应测试3个4个不同浓度的样品
测量条件参 见附录A,不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件,包括背景校正方法和测量时间
各元索的X 射线荧光强度应不大于300kcps
7.3.3校准方程 可根据实际情况选择合适的校准方程,如理论a影响系数法,基本参数法、经验a影响系数法等
但应注意校准方程参数的个数,每增加一个参数,应增加三个校准样品以确保该参数的可靠性
校准方 程中各测量元素除Ca以CaF，形式表示外,其他元素以氧化物形式表示
7.4测量 7.4.1漂移校正 选择合适的校准样品熔片或试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正
可采用单点校正或 两点校正,校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定
7.4.2试料熔片测量 预热仪器直至仪器稳定后,按选定的测量条件测定试料熔片
若进行仪器漂移校正,仪器稳定后 先进行漂移校正,再进行试料熔片测定
结果计算与表示 8.1结果计算 根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度,按校准方程计算出各元素的含量
8.2结果表示 试样的最终结果是可接受分析值的平均值,或按附录B中步骤计算
分析结果按GB/T8170的规定进行修约
对于含量在0.1%及以上的成分,计算结果表示到两位 小数;含量在0.1%以下的成分,计算结果表示到三位小数
测定元素与化合物的换算关系参见附录C 精密度 2016年由八个实验室对六个水平的试样进行精密度试验,根据实验室数据得到本标准的重复性限
GB/T5195.15一2017 r)和再现性限(R),精密度见表2
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
表2精密度 成分 质量分数/% 重复性限r/" 再现性限R/% /% 30.00一51.00 r=0.0042m一0.0061 R=0.0054m十0.0288 Ca A 0.,0201.95 r=0.011Om十0,0115 R=0.0107m十0.014" Si 0.3016.90 r=0.0077m十0.0281 R=0.0115m十0.0328 0.0050.08 lgr=0.2655lgm一2.2147 R=0.0646m十0.001 0,005~1.75 r=0.045lm十0.0018 R=0,074Om十0.0046 0.0201l.00 r=0,033Om十0,0028 R=0.0763m十0.0031 Fe 0,0401.64 =0.0334一0.0013 R=0.0260十0.004 Ba 0.,020~7.34 r=0.0239m十0.,0070 R=0.0440m十0.0073 P 0.,005~0.18 0.0855m十0.0023 R=0.0980m十0.0026 注:m为两次测定结果的平均值 10试验报告 试验报告应包括下列信息: a 测试实验室名称和地址; b 委托人名称; 证书或报告的唯一标识 样品接收日期和测试日期 d 证书或报告发布日期 本部分的编号 试样本身必要的详细说明; g 分析结果; h 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB;/T5195.15一2017 附 录 A 资料性附录 仪器参考工作条件 仪器参考工作条件见表A.1
表A.1仪器参考工作条件 分析 准直器 峰位 背景 电压 电流 峰位测量时间 成分 品体 谐线 kV mA CCa CaKa LiF200 0.46 l13.150 50 30 40 PET 157 Al" 145.009 30 106 10 AlKa" 0.46 147. Si SiKa InSb 144.607 146.586 106 0.46 30 20 P PKa" Ge 0.46 141.072 142.691 30 106 30 113.247 106 30 SKa Ge 0.46 110,651 30 K KKa LiF200 0,46 136.748 138.564 50 64 10 Fe FeKa LiF200 0.15 57.509 56.595 60 40 10 l0 B 64 BaKa LiF200 0.15 87.,200 88.727 50 P LiF200 PIp 0.46 28.250 29.321/27.421 60 53 10
GB/T5195.15一2017 附 录 B 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图B.1所示
从测定的结果开始 分析结果w, w1十w lw一gl
萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T5195.15-2017
萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T5195.15-2017
萤石是一种含有多种元素的矿物质，在冶金、化工等行业广泛应用。然而，由于其含量的不同，会导致产品性能的差异，因此需要进行含量的测定。
波长色散X射线荧光光谱法是一种常见的元素分析技术，也是测定萤石中多种元素含量的一种有效方法。该方法的主要原理是利用样品受到X射线激发后，产生的特定荧光谱线进行元素分析。
GB/T5195.15-2017是我国萤石中多种元素含量测定的标准，其中规定了波长色散X射线荧光光谱法的具体操作方法和技术要求。根据该标准，测定萤石中多种元素含量的具体步骤如下：
- 将样品制备成均匀粉末状，并压成片状；
- 在X射线荧光分析仪中对样品进行激发，并通过荧光谱线测定元素的含量；
- 根据荧光强度与元素浓度之间的关系，计算得出各元素的含量。
需要注意的是，该方法有一定的局限性，不能适用于含量过低或过高的样品测定。
总之，波长色散X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定萤石中多种元素含量的方法，与相关标准GB/T5195.15-2017相结合，可以保证产品质量的稳定性，满足不同领域的生产需求。
