化纤用氢氧化钠钙含量的测定EDTA络合滴定法

化纤用氢氧化钠钙含量的测定EDTA络合滴定法

国家标准 GB/T11213.32003 代替GB/T11213.3一1989 化纤用氢氧化钠钙含量的测定 EDTA络合滴定法 Sodumhydroxideforehemicealfiheruse一Determinationofthecaleiumcomtent -EDTAeomplexometricmethod 2003-08-25发布 2004-02-01实施 出,旋金贴是 发布国家标准

GB/T11213.3一2003 前 言 本标准代替GB/T11213.31989(化纤用氢氧化钠中钙含量的测定EDTA络合滴定法》 本标准与GB/T11213.3一1989主要差异为: -本标准增加了“规范性引用文件”和“试验报告”(见第2章、第9章); 本标准删除了附录A,将附录内容纳人正文中(1989年版的附录A;本版的6.2); 本标准称取相当于10g一16g氢氧化纳的固体或液体实验室样品,面原标准为称取20g固体 或液体氢氧化钠试样(1989年版的5.l;本版的6.1); 本标准中和试料时,用“3mL硫酸溶液”代替中和后“再过量1mL盐酸”(1989年版的5.1l;本 版的6.2) 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口 本标准起草单位;锦西化工研究院 本标准主要起草人;胡立明、陈浦云、李富荣、齐玉林 本标准于1989年首次发布

GB/T11213.3一2003 化纤用氢氧化钠钙含量的测定 EDTA络合滴定法 范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量测定的方法 本方法适用于氢氧化钠中钙的质量分数大于或等于0.0005%的产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T603 ISO6353-l 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002, 2,neq 1982 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992， 2,neqIsO3696:1987) 原理 用乙二醛缩双(2-羚基苯胺)(GBHA)为指示液,乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙 当pH 等于12时,指示液GBHA是黄色,而GBHA-Ca的络合物是红色,因为EDTA对Ca?'*是更强的络合 剂GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-Ca的络合物,直至EDTA与Ca十完全络合,则溶液呈现GBHA指示 液本身的黄色此时即为终点 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的 水 试验中所需制剂及制品在没有其他规定时,按GB/T603之规定制备 4.1盐酸 4.2碳酸钙 4.3体积分数为95%乙醇 4.4盐酸溶液;75g/L 量取165m盐酸(4.1),用水稀释至1000ml 4.5硫酸溶液:100g/L 4.6氢氧化钠溶液;80g/儿 三乙醇胺溶液:100g/L 每周更换一次 4.8标准比对溶液: 量取50ml.水置于250ml锥形瓶中,加1滴甲基橙指示液,再依次加人5mL三乙醇胺溶液 0ml氢氧化钠溶液、15mL乙醇和1.0mlL.GBHA指示液混匀 此溶液使用前配制 氯化钙标准参比溶液:c(Ca2+)=0.02mol/I 称取预先于105C烘干至恒量的碳酸钙2.002g(精确到0.001g),置于600ml烧杯中,将25ml 盐酸溶液(4.4)与100mL水混合后倒人烧杯中,煮沸5min.以除去co.冷却至室温 将此溶液全部 移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.10EDTA二钠标准滴定溶液:c(CHN Nae.O2H.O)=0.02mol/L
GB/T11213.3一2003 4.10.1溶液制备 称取7.5gEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,将溶液全部移人1000mL.容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 4.10.2溶液标定 量取25.00ml氯化钙标准参比溶液置于250ml锥形瓶中,加25mL水,加l滴甲基橙指示液,用 氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色,依次加人5mL三乙醇胺溶液、10ml氢氧化钠溶液、15ml 乙醉和l.0ml.GBHA指示液,混匀(此时溶液的pH值应大于12,如果pH值小于或等于12时则需补 加足够的氢氧化钠溶液) 放置2min后,用EDTA二钠标准滴定溶液(4.10)滴定,直至溶液的颜色与 标准比对溶液相一致时为终点 滴定应在3min内完成 4.11EDTA二钠标准滴定溶液;c(CHNNa.O 2H.O)=0.002mol/儿L 量取25.00mLEDTA二钠标准滴定溶液(4.10),置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液应使用前配制 4.12乙二醛缩双(2-胫基苯胺)(GBHA)指示液:2.5g/L 称取0.25gG;BHA置于暗色具塞磨口瓶中,加100ml乙醇使其完全溶解 每周更换一次 4.13甲基橙指示液:0.5g/I 仪器 -般实验室仪器 分析步骤 试料 称取相当于(10~16)g氢氧化钠的固体或液体实验室样品(精确到0.01g),置于250mL烧杯中 试料溶液的制备 固体试料用约50mL水溶解,液体试料用水稀释至约50mL冷却至室温 加1滴甲基橙指示液 边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸(4.1),中和至溶液由黄色变为橙色,然后加3ml硫酸溶液,缓慢加热 煮沸5nmin,冷却至室温 将溶液全部移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.3测定 量取50.00ml试料溶液(6.2).置于250nl锥形瓶中,加1滴甲基橙指示液用氢氧化钠溶液中 和至试料溶液由橙色变为黄色,再依次加人5mL三乙醇胺溶液、10ml氢氧化钠溶液、15mL乙醇和 1.0ml.GBHA指示液,混匀此时溶液pH应大于12,如果pH小于或等于12时,则需补加足够的氢 氧化钠溶液) 2nmin后,用EDTA二钠标准滴定溶液(4.11)滴定,直至溶液的颜色与标准比对溶液相 -致时为终点 滴定应在3nmin内完成 结果计算 钙含量以钙(Ca+)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 (V/1000)aM VeM ×100= w= m×50/100 5 式中 EDTA二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); 二躺标难滴定荐液浓度的准确数值.-单位为摩尔每开(ml/7 EDTA 试料的质量的数值,单位为克(g); -钙的摩尔质量的数值-单位为克每摩尔(E/mmaM一10.073. M
GB/T11213.3一2003 允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过0.0005% 试验报告 试验报告应包括以下内容 样品识别所需的全部资料; a b 使用本标准 试验结果取平行测定结果的算术平均值为测定结果 d 与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象; 试验日期
中 华 人 民 共 和 国 标准 国 家 化纤用氢氧化钠钙含量的测定 EDTA络合滴定法 GB/T11213.3一2003 标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码;lo0045 //www.bzcbs.com hp:/ 电话:63787337、63787447 2004年2月第一版2004年11月电子版制作 书号:1550661-20411 如有排版错误本社负责解决 版权专有侵权必究 GB332003 举报电话:(010)68533533