偏钨酸铵化学分析方法第1部分：水不溶物量的测定称量法

偏钨酸铵化学分析方法第1部分：水不溶物量的测定称量法

国家标准 GB/T23368.1一2009 偏钨酸铵化学分析方法 第1部分:水不溶物量的测定称量法 Methodsforchemiealanalysisofammomiummetatungstate Part1:Determinatiomofwaterinsolwblecontent Gravimetricanalysis 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23368.1一2009 前 言 GB/T23368《偏鸽酸铵化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:水不溶物量的测定称量法; 第2部分;锌量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分 本部分的附录A为规范性附录 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由赖州华兴鸽制品有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由崇义章源鸽业股份有限公司、赖州有色冶金研究所参加起草 本部分主要起草人;王长基、张倩、方宣如危玲,张云霞、赖剑
GB/T23368.1一2009 偏钨酸铵化学分析方法 第1部分:水不溶物量的测定称量法 范围 GB/T23368的本部分规定了偏鸽酸铵中水不溶物量的测定方法 本部分适用于偏鸽酸铵中水不溶物量的测定,测定范围为0.0025%一2% 方法提要 试料用水溶解,过滤分离其不溶物,干燥后的质量值即为水不溶物量 试剂与材料 1 蒸馏水(或去离子水),控制在25C士5C 3. 3.2玻璃砂芯堆锅:G4 试样 偏钨酸铵样品无需经过特殊处理,可直接用于分析 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确到0.01g 表 偏鸽酸铵牌号 试料量/g AMT-P 71.4 AMT 79.3 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)溶于70ml~80ml蒸憎水(或去离子水)(3.l)中,待溶解清亮后,移人100ml 容量瓶中,用燕溜水(或去离子水)(3.1)稀释至刻度,摇匀 5.3.2将试液(5.3.1)于已经干燥,恒量的玻璃砂芯堆蜗(3.2)中过滤,以蒸僧水(或去离子水)(3.1)洗 涤,直至洗涤后的水中不含钨为止(以硫氢酸盐显色法检验,见附录A) 将砂芯堆蜗放人105C 110C恒温干燥箱中保温1h,取出后置于干燥器中冷却至室温,称量 再放人1051l0C恒温干 燥箱中保温30min,取出后置于干燥器中冷却至室温,称量 重复此操作至恒量 分析结果的计算 水不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按公式(1)计算 二m i w ×100 m
GB/T23368.1一2009 式中: 干燥后试料与砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); m 玻璃砂芯培蜗的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g). n 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 1.790 水不溶物的质量分数/% 0.00320 0.230 0.00043 0.021 0.094 重复性限(/% 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差 表3 水不溶物的质量分数/% 允许差/% 0,0025~0,050o 0.0008 >0.05000.100 0.012 >0.100~0.300 0.040 0.3000.500 0.070 >0.5001.00 1o 0 >1.00~2.00 0.15 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
GB/T23368.1?2009 ?A 淶?? ??е A.1? ,???()(V),(V)γ??? A.2? A.2.1?(350g/L) A.2.2?-?;?0.5ml??(150g/L),(2?3)?100mL ??? 鲽 3 A ?10mL?50ml?,2mL?(A.2.1),?-? ??????,??