GB/T32718-2016
棉花噻苯隆残留量测定方法
Cotton—Deteminationofthidiazuron
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.060.10
- 实施日期2017-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小279.71KB
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棉花噻苯隆残留量测定方法
国家标准 GB/T32718一2016 棉花曝苯隆残留量测定方法 Cotton一Deteminationofthidiazuron 2016-08-29发布 2017-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32718一2016 棉花嚏苯隆残留量测定方法 范围 本标准规定了棉花中嚓苯隆残留量的测定方法
本标准适用于棉花中瞧苯隆残留量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 采用提取剂乙晴对棉花样品进行提取,浓缩后,用乙晴定容,用配有二极管阵列检测器的高效液相 色谱仪(HPLC/DAD)进行定性、定量测定,得到棉花中嚷苯隆残留量的含量
试剂和材料 通则 4.1 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水 4.2乙睛
4.3磷酸二氢铵
4.4磷酸氢二纳 4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液 嚷苯隆标准品:CAs编号;51707-55-2
配制有效浓度为20mg/L的嚷苯隆标样标准储备乙睛溶液,有效期为三个月
4.5.2标准工作溶液 从标准储备溶液中移取1ml置于一容量瓶中,用乙晴定容至25mL,有效期为一个月
仪器和设备 5.1反应器;具密闭塞,约200ml
5.2恒温水浴锅;能控制温度(45士2)C
5.3真空旋转蒸发器
5.4超声波发生器能控制温度(45士2)C
GB/T32718一2016 5.5抽滤装置
5.6天平;精度0.01或以上
高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器(DAD). 5.7 5.8圆底烧瓶:500ml
取样和试样制备 将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上,从实验室样品中多点、均匀抽取三份试验试样,每份 称量3.00g士0.01g,两份做平行试验用,一份备用
实验室样品数量不少于100g
测定步骤 7.1试样的萃取 将试样置于反应器中,加人150mL已预热到(45土2)C的乙晴溶液,将反应器密闭,用力振摇,使 所有试样浸于液体中,置于已恒温至(45士2)的水浴中保温30min后,使所有试样充分润湿
然后， 将反应器置于(45士2)C超声波浴中处理30min,挤干,抽滤,收集滤液于圆底烧瓶中 滤渣收集到反应器中,再加人100mL乙睛溶液,将反应器置于(45士2)超声波浴中处理10min 挤干,抽遮.收集谜液于上述固底烧瓶中 用3×10mL乙晴溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣,收集滤液于上述圆底烧瓶中 7.2浓缩 将上述收集的盛有乙睛提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于45C左右的温度低真空下， 浓缩至近干
7.3定容 准确移取2.0mL乙睛色谱纯)加人浓缩至近干的圆底烧瓶(7.2)中,混匀,静置
7.4液相色谱/二极管阵列(HPLc/DAD)分析 7.4.1HPLC/DAD分析方法 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的
采用下列参数测试: 色谱柱:ODs.C(150mm×4.6mm×5m),或相当者; a 检测波长;286nm b 流量:1.0mL/min; d)柱温;25C; 进样量:20AL; 流动相A;乙晴色谐纯); 流动相B:0.575g磷酸二氢铵十0.700g磷酸氢二钠十1000mL水(二级及以上) g h梯度淋洗程序见表1
GB/T32718一2016 表1HPLc/DAD梯度淋洗程序 时间/min 递变方式 流动相A/% 流动相B/% 25 75 线性 80 20 20 80 25 75 11 线性 7.4.2IHPL.C/DAD定性、定量分析 分别取20pL标准工作溶液(4.5.2)和定容溶液(7.3)注人色谱仪按7.4.1条件操作,通过比较试样 与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量
采用上述分析条件时嚓苯隆标 准样品的相对保留时间及色谱图参见附录A
结果计算和表示 样品中嚓苯隆残留量的含量按式(1)计算 A
×c×V X= A× 式中: X 试样中嚷苯隆残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样液中嚓苯隆残留量的峰面积(或峰高); 标准工作液中嚷苯隆残留量的峰面积(或峰高); L): 标准工作液中嚷苯隆残留量的质量浓度,单位为毫克每升(mg/ 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 2 -最终样液代表的试样量,单位为克(g. 嚷苯隆残留量以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于10%时,应进行第三 个试样的试验,试验结果以三次试验的算术平均值表示
计算结果按GB/T8170规定修约至小数点后两位
测定低限,回收率和精密度 9.1测定低限 采用本方法进行测试时,测定低限为0.04mg/" INg 9.2回收率 采用本方法进行测试时,嚓苯隆回收率应大于80%
9.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的操作方法,并在短时间内对同一被检测对象 相互独立进行的测试,获得两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况下不超过5%为前提
GB/T32718一2016 超过上述误差,应重新进行测试
10 试验报告 试验报告至少应包括以下内容 样品的来源及描述; a b)使用的标准(本标准编号); 试验结果; d 任何偏离本标准的细节; 试验人员、日期
GB/T32718一2016 附 录A 资料性附录 嚏苯隆标准物色谱图 286m,4m(.0o 70 60 50 40 301 20 10 -10 3.0 7.o 8.o 0.0 2.0 6.0 9.0 1min 图A.1瞎苯隆标准物的HPLC色谱图
GB/T32718-2016棉花噻苯隆残留量测定方法
GB/T32718-2016《棉花噻苯隆残留量测定方法》是针对棉花及其制品中噻苯隆（thiabendazole）残留量的测定方法。噻苯隆是一种广谱杀菌剂，在棉花生产过程中被广泛使用。但是，噻苯隆会对人体健康带来风险，因此需要对棉花及其制品中的噻苯隆残留量进行检测。
方法原理
该标准采用液相色谱-串联质谱法测定棉花及其制品中噻苯隆残留量。该方法主要分为以下几个步骤：
- 样品的制备：将棉花或者棉纱等样品加入甲醇水混合液中，振荡提取。
- 萃取物的净化：使用固相萃取柱进行净化。
- 萃取物的检测：采用液相色谱-串联质谱法对萃取物进行检测。
操作步骤
下面是该方法的详细操作步骤：
样品的制备
- 取样品5g，加入50mL甲醇水混合液中，振荡提取10min。
- 离心5min，将上清液转移至干燥管中，用氮气吹干。
萃取物的净化
- 用1mL乙腈预洗固相萃取柱，然后用2mL甲醇洗脱。
- 用1mL氯仿-异丙醇（4:1）混合溶液再次洗脱固相萃取柱，得到纯化后的萃取物。
- 氮吹至干燥，加入0.5mL甲醇中悬解，用微孔过滤膜过滤后即可进入液相色谱-串联质谱检测。
萃取物的检测
- 采用液相色谱-串联质谱法进行检测，使用Zorbax SB-C18柱（2.1mm×50mm，1.8μm）进行分离。
- 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈的梯度洗脱，流速为0.3mL/min。
- 采用电喷雾负离子模式进行质谱检测。
该方法具有操作简单、准确可靠等特点，在棉花及其制品中噻苯隆残留量测定方面得到了广泛应用。
总结
GB/T32718-2016《棉花噻苯隆残留量测定方法》是一种可靠、准确的检测方法，能够对棉花及其制品中的噻苯隆残留量进行测定，为保障人们的健康提供了有力的技术支持。
