GB/T12690.1-2015
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法
Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsandtheiroxides—Part1:Determinationofcarbonandsulfurcontents—Highfrequency-infraredabsorptionmethod
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2016-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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以图片形式预览稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法
国家标准 GB/T12690.1一2015 代替GB/T12690.1一2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 Chemiealamalysismethodsfonom-rareearthimpurityof rareearthmetalsandtheiroxides Part1:Determinationofcarbonandsulfurcontents Highfregueney-infraredabsorptionmmethod 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T12690.1一2015 前 言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分 -第1部分:碳、硫量的测定高频-红外吸收法; -第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定重量法; 第3部分:稀土氧化物中水分量的测定重量法; 第4部分;氧,氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法 第5部分:铝,铬、,铁,钻,镍,铜,锌,铅的测定电感合等离子体发射光谱法;钻、、铅、 镍,铜,锌,铝,铬的测定电感合等离子体质谱法; 第6部分:铁量的测定硫氮酸钾,1,l0-二氮杂菲分光光度法; 第7部分:硅量的测定钼蓝分光光度法; 第8部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第9部分:氧量的测定硝酸银比浊法; 第 10部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法 12部分:针量的测定; 第 13部分;钼,鹤量的测定 第14部分:钛量的测定; 第15部分;钙量的测定; 第16部分;氟量的测定离子选择性电极法 第17部分:稀土金属中锯、钮量的测定 第18部分;皓量的测定
本部分为GB/T12690的第1部分
本部分按照GB8T1一09给出的规则起收
本部分代替GB/T12690.！一 -202《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高频红外 吸收法测定碳、随量》
本部分与GB/T1280.1一202相比,除编辑性改外主要技术变化如下 -扩大了硫含量的测定范围:从0.0050%0.100%调整为0.0050%l.00%; 修改了助熔剂的加人量及颗序;由0.5巨纯铁助熔剂,试料.0.9区鹤助熔剂.0l巨锡助熔剂改 为1.2g鹤助熔剂,0.1！锡助熔剂,0.3g纯铁助熔剂,试料 增加了重复性限(见8.l 本部分由全国稀土标准化技术委员会(sAc/Tc229)提出并归口
本部分负责起草单位;包头稀土研究院
本部分参加起草单位;赣州晨光稀土新材料股份有限公司、徐州金石彭源稀土材料厂,钢研纳克检 测技术有限公司
本部分主要起草人:吴文琪、蒋天怡,杜梅、陈燕,刘志勇、郭飞飞、谢宝平、,刘木根、周伟,刘平、石翠萍
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T12690.13一1990,GB/T12690.1一2002
GB/T12690.1一2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第1部分;碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 范围 (GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中碳,硫含量的测定方法
本部分适用于稀土金属及其氧化物中碳,硫含量的测定
测定范围:0.0050%1.00%
方法原理 试料在助熔剂存在下,于高频感应炉内,氧气氛中高频燃烧,碳呈二氧化碳释出,硫呈二氧化硫释 出,以红外线吸收法测定
试剂和材料 3.1钨助熔剂;o(c<0.0008%,u<0.0008%
3.2锡助熔剂:o<0.0008%,u<0.0008%
3.3纯铁助熔剂;w(<0.0008%,w,<0.0008%
3.4碳硫专用堆蜗;经1200C灼烧2h,自然冷却后置于干燥器中备用
3.5标准样品:在含碳、硫量0.010%一2.00%范围内选择5个合适的标样
3.6氧气(之99,5%
仪器 高频-红外碳硫仪
检测器灵敏度:0.0pg/E
试料 5.1稀土金属试样制成屑状或每块0.1g以下小块取样后应立即分析
5.2稀土氧化物试样于105C电热恒温干燥箱烘干后立即分析
5.3加工,处理试样时,确保试样清洁,防止污染
分析步骤 6.1试料 称取0.30g稀土金属(5.1),或0.20g稀土氧化物(5.2),精确至0.0001g
GB/T12690.1一2015 6.2测定数量 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值 6.3空白校正 检查仪器使用的干燥剂、吸收剂,催化剂是否有效,失效时予以更换 6.3.1 6.3.2按仪器说明书启动、预热仪器
在堆蜗(3.)中加人12《鹤助熔剂(a).al《锡助熔刚(3.2)和03发纯铁助熔闹(.3).于高 6.3.3 频-红外碳硫仪进行测定,按仪器说明书校正空白
6.4工作曲线校正 在堆蜗(3.4)中加人1.2只钨助熔剂(3.1),0.1lg锡助熔剂(3.2)和0.3g纯铁助熔剂(3.3),称取约0.30g 适当含量的标准样品(3.5),于高频-红外碳硫仪进行平行测定,按仪器说明书校正工作曲线
6.5测定 在堆蜗(3.4)中加人12g鹤助熔剂(a.1).01g锡助熔剂(32)和03巨纯铁助熔剂(3.3),加人试料(G.1),在 高频-红外碳硫仪上进行平行测定,其测定值的相对误差不大于5%时,取其平均值
如仪器不能自动显示分析结果按式(1)进行结果计算
分析结果的计算与表述 按式(1)计算样品中碳或硫的质量分数(%) o=w ao 式中: 空白试验碳或硫含量,%; o 测定后的碳或硫含量,%; w2 -助熔剂量与实际称样量的比值
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
表1 质量分数 重复性限" r/% 0.0046 0.00l2 0.0093 0.0018 0.054 0.004
GB/T12690.1一2015 表1(续 质量分数/% 重复性限r/% 0.11 0.01 0.62 0.03 1.09 0.06 注:重复性限r为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 质量分数/% 相对允许差/% 0.00500.010 20 15 >0.0100.050 >0.0500.10 13 >0.101.00 l0 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法GB/T12690.1-2015
稀土金属及其氧化物作为重要的工业原料，在生产和加工过程中不可避免地会存在一些非稀土杂质，其中包括碳和硫等元素。因此，对于这些非稀土杂质的准确分析是非常必要的。
高频-红外吸收法GB/T12690.1-2015是一种常用的测定稀土金属及其氧化物中碳、硫量的方法。该方法基于样品在高频电场作用下会发生电离，之后通过红外吸收光谱仪检测样品中相应元素的含量。
具体而言，这种方法包括一系列操作步骤。首先，需要将待测试的样品粉碎成细粉，并进行烘干处理以去除水分等杂质。接着，将粉末样品装入高频电场中，通过电离使样品中的元素发生振动和转动，产生特定的红外吸收光谱。最后，通过分析吸收光谱即可得到样品中碳、硫的含量。
总的来说，高频-红外吸收法GB/T12690.1-2015是一种快速、准确、灵敏的化学分析方法。该方法不仅可以用于稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的分析，还可以被广泛应用于其他领域的化学分析中。
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