GB/T37101-2018
聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱-质谱法
Determinationof3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethaneinpolymericmaterials—Gaschromatography-massspectrography
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.140.99
- 实施日期2019-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小380.13KB
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聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T37101一2018 聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基 二苯基甲院的测定气相色谱-质谱法 Determinationf3,3'-diehoro-4,4-diaminodiphenylmethaneinpolymerie mmaterials一Gaschromatography-massspeetrography 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37101一2018 聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基 二苯基甲浣的测定气相色谱-质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲婉测定的气相色谱-质谐法 本标准适用于聚氨酯材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烧的测定
其他聚合物材料中3,3' 二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烧经过验证后也可参照本标准进行测定
2 方法提要 采用二氯甲婉作为萃取溶剂进行超声萃取,过滤后即为待测液,取适量待测液用气相色谱-质谱联 用仪进行分析,外标法定量
试剂和材料 3.1二氯甲炕;分析纯
3.2甲醇:色谱纯
3.33,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲炕(简称MOCA)标准物质.CAs号101-144,纯度>91.8%
3.4MOCA标准储备液:准确称取MOCA标准物质(3.3)50mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中， 用甲醇(3.2)溶解并稀释到刻度,摇匀,即得到浓度为5004g/mlMOCA标准储备液
MocA系列标准工作溶液;分别准确量取适当体积的MocA标准储备液(3.4)于10mL容量瓶 3.5 中,用甲醉(3.2)稀释并定容至刻度,得到浓度为1g(/ml2g/mlg/mll0g/ml.20g/ml和 4w/mL的MocA系列标准工作游液 50 仪器设备 4.1气相色谱-质谱联用仪,配EI源
4.2电子分析天平,精确到0.1mg 4.3萃取瓶;50ml
螺口玻璃瓶(带盖)或相当者
4.4超声萃取仪;频率为53kHz,功率为250w;或相当者
4.5针头式滤膜;有机相,0.22m 5 样品制备 对于液体样品,称样前充分摇匀即可;对于固体样品,则需将聚合物材料直接剪碎至粒径3 mmX 3mm以下
GB/37101一2018 空白试验 除不加试样外,均按照6.1的步骤进行
空白试验结果应小于方法定量限
结果计算 按式(1)计算样品中MOCA的含量 pV p 70= n 式中: 聚合物材料中MOCA的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Z" -样品溶液中MOCA的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); mL); -空白样品溶液中MOCA的质量浓度,单位为微克每毫升(g/r n 样品溶液的体积,单位为毫升(ml) n -样品取样量,单位为克(g 计算结果保留到整数位
方法定量限 方法定量限为20mg/lkg
10回收率和精密度 10.1回收率 方法回收率应控制在80%~120%
0.2精密度 在同一 -实验室,由同一操作者使用相同设备.按相同的测试方法,并在同一时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%
GB/T37101一2018 附 录 资料性附录) N0CA的选择离子流色谱图 MOCA的选择离子流色谱图见图A.1
70000 60000 50000 40000 制 30000 20000 10000 时间/min 图1NM0CA的选择离子流色谱图
聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱-质谱法GB/T37101-2018
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷是一种广泛用于聚合物材料中的稳定剂，可以有效地提高聚合物的耐热性和耐光性。然而，它也可能会对人体健康造成潜在的威胁，因此需要对聚合物材料中的该物质进行检测和分析。
目前，气相色谱-质谱法已经成为常用的分析方法之一。该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，可以对多种物质进行定量和定性分析。在GB/T37101-2018标准中，也对气相色谱-质谱法的应用进行了详细的规定。
下面介绍一下聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定方法：
- 样品制备：将聚合物材料切碎并加入溶剂中，超声波处理后离心去除杂质。
- 萃取：采用液液萃取法或固相萃取法提取3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
- 气相色谱-质谱法检测：将样品注入气相色谱仪中，通过柱上分离和质谱检测得到3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的含量。
需要注意的是，在使用气相色谱-质谱法进行分析时，还需根据实际情况进行仪器参数的优化和调整，以达到最佳的分析效果。
总之，聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷是一种常用的稳定剂，但也可能对人体健康造成潜在威胁。因此，需要采用合适的测定方法进行检测和分析。气相色谱-质谱法作为一种高效、准确的分析方法，在GB/T37101-2018标准中得到了广泛应用。
