GB/T38290-2019
塑料材料中镉含量的测定
Determinationofcadmiuminplasticmaterials
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.080.01
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小446.27KB
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塑料材料中镉含量的测定
国家标准 GB/T38290一2019 塑料材料中锡含量的测定 Determinationofcadmiuminplasticmaterials 2019-12-10发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/38290一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口
本标准起草单位:中蓝晨光化工研究设计院有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、中华人民 共和国青岛大港海关、中蓝晨光成都检测技术有限公司、青岛中新华美塑料有限公司,北京市理化分析 测试中心、农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、江苏泰特尔新材料科技有限公司
本标准主要起草人:刘力荣、李环享、高建国、陈敏剑、郭彬胡光辉、夏伊宁、韩建伟、王晓滨、高峡、 刘伟丽,董正、宋晓云、王越
GB/38290一2019 塑料材料中锡含量的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了电感稠合等离子体质谱达测定塑料材料中觞含量的方法
本标准适用于塑料材料及其制品中含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602化学试剂 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 将样品粉碎,称取一定量样品粉末,采用干灰化法或微波消解,消解液经雾化后由载气带人等离子 体,在高温和惰性氨气气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的离子后进人质谱仪,根据 被测元素质荷比进行分离和定性,对于一定的质荷比,其质谱峰信号强度与试液中待测元素的浓度成正 比,用外标法定量
试剂 警示四氟棚酸具有强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,在滴加过程中注意防护
除非另有说明,所用试剂应为优级纯及以上,所用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求
4.1硝酸(HNO.,:优级纯
4.2过氧化氢(H.O),分析纯
4.3四氟砌酸(40%),分析纯
4.4硝酸溶液(5十95):量取50mL硝酸,加人950mL水中,混匀
4.5硝酸溶液(1十1);量取50mL硝酸,加人50mL水中,混匀
4.6元素标准储备液(l000nmg/或其他浓度;采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的单元素或多元素标准储备液
内标元素储备液(1000mg/儿或其他浓度)胭(In)佬(Rh)等,采用经国家认证并授予标准物质 4.7 证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液
GB/T38290一2019 4.8可依据GB/T602制备所需标准溶液
仪器和设备 S 5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS). 5.2微波消解仪;配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管
5.3可调式电热板或电热套
5.4马弗炉600C 5.5不锈钢底筛的粗磨机或切割机 5.6离心研磨器或球磨仪
5.7分析天平;精度为0.0001g
5.8塑料容量瓶:25mL,50ml、,100mL,A级
注:必要时,所用玻璃器皿及聚四氟乙婚消解管可在稀硝酸中浸泡12h以上,再用水冲洗干净后使用
6 分析步骤 6.1样品粉碎 塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同
粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延 长消解时间等方式促使样品消解完全
可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法 a)手工剪切: 手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品
b)粗磨/碾碎 采用粗磨机或切割机等
粗磨/碾碎适用于将样品的直径减小至大约0.1mm. 细磨/碾碎 c 采用离心研磨器或球磨仪等
细磨/碾碎适用于制备直径小于1 的样品，可得到直径为 mm 500m或更小的样品
6.2试样的消解 6.2.1干灰化法 称取试样粉末1g5g(精确至0.001g)于堪蜗中,先小火在可调式电热板或电热套上炭化至无 烟,移人马弗炉550C灰化4h6h,冷却
若个别试样灰化不彻底,则加1mL硝酸在可调式电热板 上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸溶液(1+1)将灰分溶解,并转移人25ml容量瓶中 用水少量多次洗涤堆蜗洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用
6.2.2微波消解 称取约100mg(精确至1mg)的试样粉末,置于微波消解管中,分别加人5ml硝酸、1.5ml四氟 酬酸,1.5mL过氧化氢
对于含硅质较多的样品,需补加1m
四氟碉酸并混匀,待反应产生的酸雾散 尽后,将消解管封闭并按照微波消解程序(见表1)进行消解
GB/T38290一2019 表1微波消解参考温度控制程序 时间 温度 步骤 min 125 升温1 10 21o 升温2 恒温3 45 21o 降温4 注:针对难消解的特殊塑料材料,可重复微波消解程序或延长消解时间,直至样品消解完全
消解管冷却至室温后,打开消解管,将消解溶液转移至50mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(5十95) 洗涤内管和内盖3次,将洗涤液并人容量瓶,用水定容至刻度
如果溶液不清亮或有沉淀产生,用 0.454m的过滤膜过滤或抽滤,残留的固态物质用硝酸溶液(5十95)冲洗3次,所得到的溶液全部合并 转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用
6.3测定 6.3.1仪器工作条件 采用仪器调谐使用液,对仪器工作条件(见表2)进行优化
表2仪器参考工作条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1500w 雾化器 同心圆或高盐型 等离子体气流量 采样锥/截取锥 镍锥或铂锥 15l/min 跳峰(Speetrum) 载气流量 0.80I L/min 采集模式 0,40L/min 辅助气流量 测定点数 3 氮气流量 4mL/min 检测方式 自动 重复次数 雾化室温度 注:上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和设定
镐元素质量数;111,114;内标元素In或RRh;分析模式;碰撞反应池
6.3.2标准溶液的制备 镐标准中间液(1.00nmg/1L):吸取标准储备液1.0nmlL于1000nmlL容量瓶中,加硝酸溶液 5十95至刻度,混匀
镐标准使用溶液;分别吸取镐标准中间液(1.00mg/L)0.0ml,0.2mL,0.4mL,0.8mL、1.0mL 2.0ml于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀
此标准系列溶液的质量浓度分别为 0.0g/L、2.04g/L、4.04g/L,8.04g/L10.04g/1、,20.04g/1
可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中镐元素实际含量确定镐标准使用溶液的浓度和范围,通 常情况下至少使用5个浓度点(除空白外)
标准溶液应贮存在无俪元素的塑料容器中
锄标准使用溶 液应现配现用
GB/T38290一2019 仪器调谐使用液;依据仪器操作说明要求,取适量仪器调谐储备液,用硝酸溶液(5十95)配制成合适 浓度的调谐使用液
内标使用液;取适量内标元素储备液用硝酸溶液(5十95)配制成合适浓度的内标使用液
注内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加人,亦可由仪器在线加人
若样品进样量 与内标进样量为20:1时,内标使用液质量浓度建议配制为1mg/L2mg/L;若样品进样量与内标进样量为 ll时,内标使用液质量浓度建议配制为504g/儿1004g/1 6.3.3标准曲线的建立 测定试剂空白的质谱信号强度后,按顺序由低浓度到高浓度分别测定标准使用浴液中船元素的质 谱信号强度,扣除试剂空白后,根据仞元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准 曲线
6.3.4样品的测定 根据样品特性选择适合的试样消解方法,每个样品进行两次平行实验,同时做样品空白实验
分别测定样品空白浒液和试样溶液中锅元素的质谱信号强度,从标准曲线上计算出镐元素的含量 若测定结果超出标准曲线范围,应稀释后再进行测定或重新建立适合的标准曲线 结果计算 试样中的元素含量按式(1)计算 pi一A××F X(Cd)= m 式中; x(Cd) -样品中幅无素的含量-单位为毫克每千克(m现/Ae) 待测试液中儡元素的含量,单位为微克每升(4g/L)1 P -空白溶液中元素的含量,单位为微克每升(4g/L); -试样定容体积,单位为毫升mL); 试液的稀释倍数 -取样量,单位为克(g nn 按GB/T8170给出的规则进行数值修约,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
当觞元 素含量>l.00mg/kg时,计算结果保留三位有效数字;当元素含量<1.00mg/kg时,计算结果保留 两位有效数字
本方法检出限;0.10mg/kg
精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
塑料材料中镉含量的测定GB/T38290-2019
随着人们对环境保护意识的不断提高，塑料材料中有害物质的检测越来越受到关注。其中，镉是一种具有强烈毒性的重金属元素，在塑料材料中的含量也需要进行控制。针对这一问题，我国制定了《塑料材料中镉含量的测定》（GB/T38290-2019）标准，下面将对该标准进行详细解读。 根据《标准》，测定塑料材料中镉含量的方法主要有四种：直接火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子吸收光谱法。其中，直接火焰原子吸收光谱法是最常用的方法之一，其优点是操作简便、灵敏度高、准确度较高。 在具体实施过程中，需要注意以下几点：首先，样品的制备应严格按照标准要求进行；其次，仪器设备的选择和校准也非常关键，应确保其精度和可靠性；最后，实验操作应严格按照标准要求进行，并注意安全防护。 除了测定方法，标准还规定了塑料材料中镉含量的限制要求。对于不同类型的塑料材料，其镉含量限制均不相同。例如，乙烯基聚合物、聚碳酸酯和聚丙烯等材料中镉的限制值分别为0.1mg/kg、0.5mg/kg和5mg/kg。 在生产实践中，为了控制塑料制品中镉含量，企业可以从以下几个方面入手：首先，优化原材料采购渠道，避免使用含有镉成分的材料；其次，严格执行标准要求，加强质量控制，确保产品的合格率；最后，加强环境监测，及时发现和解决存在的问题。 总之，针对塑料材料中镉含量的检测问题，我们可以通过GB/T38290-2019标准提供的方法和要求，来保证塑料制品的质量和安全性。企业应该加强对该标准的学习和贯彻实施，做好有害物质的排查和治理工作，为人民生命健康和环境保护作出积极贡献。
