钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量

钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量

国家标准 GB/T22349--94 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯麟mA分光光度 法测定稀土总量 Methodsforchemiealanalysisofiron,steelandalloy Extractionseparation-chlorophosphonaz0mAspectrophotometrice meth0dforthedetermminationofthetotalraretarthcontent 1995-06-01实施 1994-09-26发布 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氢膜mA分光光度 GB/T22349一94 法测定稀土总量 代替GB223.49一85 Mehodsftor chemicalanalysisofiron,steelandalloy Extractio.separation-ehlorophosphonamAspectrophotometrie methodforthedetermninationofthetotalraretarthcontent 主题内容与适用范围 本标准规定了PMBP苯萃取分离-偶氮氧牌mA分光光度法测定稀土总量 本标准适用于碳钢合金钢,高温合金和精密合金中稀土总量的测定 测定范围.a.0010% 0.20% 2 方法提要 在pH为2左右时,用乙酷丙酮-三氧甲烧萃取分离铁 pH为5.5时,在硫叙酸铵和硕基水杨酸存 在下,用PMBP苯苹取稀土与其他共存元素分离.用稀盐般反翠取-.偶氮汛鳞mA与稀土生成蓝色配合 物,于分光光度计波长670nm处测量其吸光度 以一定量的草酸和Z-EDTA存在下乱的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线 试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL). 3.2盐酸(I十24). 33硝酸(l.42x/mL). 34级水(A.0！/ml) 氨水(I+2). .5 3.6乙酷丙酮-三氧甲烧混合液;二份乙酷丙酬与三份三氧甲烧混匀 37 抗坏血酸溶液(0%) 用时现配. 3.8碗氰酸铵溶液(60%)将300只硫酸俄溶于水,用水稀释至500mL,混匀 3.9确基水扬酸容渡(e0%);将300区确基水扬酸溶于少量水后,以氨水(a.)中和至pH左右,用水 稀释至500mL,混匀 3.10乙酸-乙酸铵缓冲裕液(pH5.5);将77g乙酸铵(CH,cooNH,)溶于420mL水中,加入11mL冰 乙酸,混匀 3.11萃洗液于100mL硫叙酸铵溶液(3.8)中,加入10mL碱基水扬酸溶液(3.9),.120ml乙酸-乙 酸彼缓冲溶波(3.10),3270mL水,混匀. 3.121-苯基-3-甲基-4苯甲航-5-毗哇酬(PMBP)苯浴液(o.5%);称取2.5只PMBP溶于500mL苯 国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施
GB/T223.49-94 中,混匀 3.13PMBP-苯溶液(1%),称取5因PMBP溶于500mL苯中,混匀 3.14PMBP-苯溶液(2%):称取10gPMBP溶于500mL苯中,混匀 315草酸济液(2.5%). 3.16Zn-EDTA溶液;将14.7g乙酸锌[CZn(CH,COO).2H,O和25g乙二胺四乙酸二纳(EDTA 用水溶解并稀释至1000mL,混匀 3.17偶氮氧瞬mA溶液(0.02%). 3.18饥标准浴液 3.18.1称取0.1154！预先在750C灼烧20min并在干燥器中冷却至室温的高纯氧化钝,置于 100mL烧杯中,加人入40ml盐酸(1+1),加热使之完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 此溶液1nL含0.10mg饥 3.18.2移取10.00ml饥标准溶液(3.18.1,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1mL含0.010mg轧 318.3移取10.00ml标准溶液(3.18.2).置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1rnL含0.0o10mg饥 分折步骤 试样量 按表1称取试样 表1 稀土总量,% 试样量x 0.0010~0.010 1.0000 >0.010~0.02o 0.5000 >0.0200.050 0.2000 >0.0500.20 0.1000 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3测定 4.3.1钢铁、铁基及铁镍基合金试样 4.3.1.1将试样(4.1)置于100mL烧杯中,加入10一30mL(根据试样而定)适宜比例的盐酸(3.1、 硝酸(3.3)混合酸,加热裕解,蒸发至约3mL,加入50mL水,加热煮沸2nmin,移入100mL容量瓶中 冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀 如有沉淀,干过滤 431.2移取10.00mL试液,置于50mL分液漏斗中(稀土总量为0.10~0.20%时,移取5.00mL 并省去以下除铁步骤),用氨水(3.5)仔细调pH到2左右,用10ml乙酰丙-三氯甲烧混合液(3.6)振 ,铁被萃取到有机相中,分层后弃去有机相 如试液还呈深红色,再以氨水(a.5)调节pH2左有 荡1 min 用10mL乙航丙翻-三氧甲烧混合液(3.6)再萃取一次,分层后弃去有机相 注为减少试液的损失,在调pH时可将精密pH试纸剪成小片检查,.当含铁量高时,加入氨水后会出现氢氧化铁的 沉淀,充分振荡后会溶解,当达p2左右时沉淀不消失也无妨 43.13加入2mL抗坏血酸溶液(3.7),混匀,放置5min.加入5mL碗银酸铵溶液(3.8).2mL碱基 水杨酸溶液(3.9),用氨水(3.5)调节至pH3一4<用精密pH试纸检查),加入5ml缓冲溶液(3.10),混 匀,加入15mLPMBP-苯溶液(3.12)[稀土总量为0.10%~0.20%,移取5.00mL试液又不除铁时,用
GB/T223.49一94 PMBP-苯溶液(3.13);稀土总量为0.050~0.10%,移取10.00mL试液又不除铁时,用PMBP-苯溶液 (3.14),振荡1min,静置分层后,弃去水相 有机相每次用5.0mL萃洗液(3.11)萃洗两次,每次振荡 10s,静置分层后弃去水相,再用4~5mL水冲洗分液漏斗壁2次,弃去水相 4.3.1.4向有机相中加人5.0mL盐酸(3.2),振荡0.5min,静置分层后,将水相放入25mL容量瓶 中,用4~5mL水冲洗漏斗壁2次,水相合并于25mL容量瓶中 4.3.1.5加入1.0mL草酸溶液(3.15,1.0mLZn-EDTA溶液(3.16),5.00mL偶氮飘麟nA溶液 3.17),用水稀释至刻度,混匀(如测定以重稀土为主要含量时,发色温度不要超过26C) 将部分溶液 移入3em吸收皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长670nm处测量吸光度,从工作曲线 上查出相应的稀土总量 43.2非铁基试样 按4.3.1.1进行后,移取10.00mL试液于50nL分液漏斗中,以下按43.1.3一43.1.5进行 工作曲线的绘制 4.4 移取0.00、1.002.004.00、7.00、10.00mL轧标准溶液(3.18.3),置于25mL容量瓶中,加入 5mL盐酸(3.2),用水稀释至约17mL,加入1.0mL草酸溶液(3.15、1.0mLZn-EDTA溶液(3.16)、 .00mL偶氮氧膊mA溶液(3.17),稀释至刻度,混匀,将部分溶液移入3cm吸收皿中,以试剂空白为 参比,于分光光度计波长670nm处测量其吸光度,以钝量为模坐标,吸光度为纵坐标绘制稀土总量的 工作曲线 分析结果的计算 按下式计算稀土总量的百分含量 ×V m RE(% ×100 m又V 式中:w -分取试液体积,mL 试液总体积,mL; V -从工作曲线上查得的稀土总量;8" 7 m -试样量g 精密度 本标准的精密度是1993年选择了6个水平由7个实验室共同实验确定的,精密度见表2 原始数 据见附录A. 表2 水平范围,%(m/m 重复性" 再现性R 0.0026~0.15 lgr=-1.5589+0.768olgm lgR-一1.2901十0.6973lgm 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值,则 认为这两个结果是可疑的
GB/T223.49一94 附 录 精密度试验原始数据 补充件 水平 实验室 0.149 0.00240 0.00610 0.0154 0.0410 0.0868 0.002 0.00620 0.0160 0.0445 0.0910 0.148 44 0.15o 0.0875 0.00245 0.00630 0.0156 0.0425 0.00285 0.00600 0.0155 0.0450 0.0932 0.154 0.0448 0.0928 0.156 92 0.o148 0.005 0.00258 0.00282 0.00640 0.0147 0.0452 0.0952 0.160 0.00296 0.00618 0.0160 0.0421 0.0824 0.147 0. 0824 0.152 0.0028o 0.00652 0.0162 0.0425 0.00281 0.00658 0.0154 0.0416 0.0810 0.150 0.0441 0.0916 0.160 50 a.0135 0.006 0.00252 0.00252 0.00656 0.0122 0.0444 0.0900 0.158 0.00254 0.0066o 0.O123 0.0446 0.0924 0.157 0.0920 0.157 0.00280 0.00675 0.0149 0.0463 0.00315 0.00669 0.0154 0.0450 0.0945 0.152 0.046o 0.094 0 0.156 0.00295 0.00681 0.0160 0.00185 0.00610 0.0134 0.0460 0.0925 0.154 0.00610 0.0143 0.0433 0.0840 0.152 Q.0019o 0.0930 0.158 0.00180 0.00560 0.0145 0.043 8 0.00260 0.00627 0.0162 0.0425 0.0916 0.146 0.0164 0.0442 0.0908 0.147 Q.00601 0.00261 0.00256 0.00608 0.0165 0.0430 0.0916 0.149 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准主要起草人余定志 本标准水平等级标记GB/T223.49一94I