1-萘胺

1-萘胺

国家标准 GB/T25781一2010 1-綦胺 1-Naphthylamine 2010-12-23发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25781一2010 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/Tc134)归口 本标准起草单位;江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司.沈阳化工研究院有限 公司 本标准主要起草人:徐光辉、李春梅周浩江、胡亚东、马燕东
GB/T25781一2010 -禁胺 范围 本标准规定了1-禁胺的要求、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签,包装、运输、贮存和安全、 安全技术说明书 本标准适用于1-素胺的产品质量控制 结构式: Ng 分子式:CH,N 相对分子质量:143.19(按2007年国际相对原子质量 CASRN:134-32-7 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,Is(780;1997,MOD) GB/T6o1 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002, GB/T603 1ISO6353-l: neq 1982 GB/T2385一2007染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T66782003化工产品采样总则 GBy/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT6682-2008,ISo3696,1987,MoD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T12268一2005危险货物品名表 危险货物运输包装通用技术条件 GB12463 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB16483化学品安全技术说明书编写规定(GB164832000,eqvIso11014-1:1994 要求 1-禁胺质量应符合表1的要求
GB/T25781一2010 表11-綦胺的质量要求 指标 项 目 优等品 合格品 浅黄色至深玫瑰色熔铸体 外观 2 干品结晶点/C 48.0 45，4 (31-禁胺的质量分数总氨基值/% 99,50 99,00 42-禁胺的质量分数(HPLC)/% 0.10 注:合格品不适用作为生产染料的原料 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批 每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定 所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品,所采样品总量不得少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良 好的避光容器中,其上粘贴标签 注明;产品名称,批号、生产厂名称,取样日期,地点 一个供检验， 个保存备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定,本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中 规定的三级水 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601,GB/T603 的规定制备与标定 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3干品结晶点的测定 取约50其试样及10g0.5nm(5A)分子箭于125mL的广口瓶中,盖紧瓶塞,加热使试样熔化,脱 水15min(熔化过程中摇动试样瓶数次),其他按GB/T2385一2007规定进行 5.41-禁胺含量(总氨基值)的测定 5.4.1 试剂和溶液 a盐酸溶液;盐酸与水的体积比为1:1; b 澳化钾溶液:l00g/L e)亚硝酸钠标准滴定溶液;[c(NaNO.)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸; 淀粉-碘化钾试纸 d 测定步骤 5 称取1蔡胶试样约0.5g(精确至0.0002g)于500mL烧杯中,加人0C热水100mL,在搅排下 慢慢加人盐酸溶液10mL.,待样品完全溶解后,再加盐酸溶液30mL,加水至总体积为300mL,冷却至 加澳化钾溶液10mL,然后将滴定管尖端插人溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴 0C5?C 定溶液进行滴定,滴定过程中保持反应温度在0C一C,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续 滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点 在同样条件下,做一空白 试验
GB/T25781一2010 5.4.3结果计算 1-禁胺含量总氨基值)以w计,数值用%表示,按式(1)计算 c[V-V1000]M ×100 w 式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试样耗用亚稍酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); v 空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): 试样质量的数值,单位为克(g); mn 1-禁胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,N)=143.19] M 计算结果表示到小数点后两位 5.4.4允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.52-禁胺含量的测定(HPLC) 5.5.1方法提要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算2-綦胺的含量 5.5.2仪器设备 液相色谱仪;输液泵 流量范围(0.1一5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1% a 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC、粒径5m; c)数据处理机:色谱工作站或积分仪; d 超声波发生器; e)微量注射器;25L 微量天平;感量0.01mg fD 5.5.3试剂和溶液 甲醇;色谱纯" a b 磷酸二氢钠水溶液:0.6g/儿磷酸二氢钠,用磷酸调pH~4; 2-蔡胺标准品质量分数>98.0%; c d 水:经0.45Am水膜过滤 5.5.4色谱分析条件 a)流动相:甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为50:50; 波长;235nm: b c)流量;l.0ml/min; 进样量.5L d 可根据仪器条件不同,选择最佳分离条件 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的配制 称取2-綦胺标准样品30mg(精确至0.01mg)于50m容量瓶中,用甲醇溶解并定容,置于超声波 发生器充分溶解,取出摇匀备用,为标准溶液A 吸取2mL标准溶液A于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出 摇匀备用,为标准溶液B 按表2分别吸取标准溶液B,配成不同浓度的系列标准溶液
GB/T25781一2010 表2不同浓度2-禁胺标准溶液 系列标准溶液号 吸取标准溶液B/ml 5.0 1.0 2.0 3.0 4,0 50.0 50.o 50.o 50.o 甲醉稀释至体积/" /ml 50.0 5.5.5.2试样溶液的配制 称取1-蔡胺试样0.15g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混合 均匀 5.5.5.3测定 待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取合适的标样溶液和试样溶液分别注人进样阀,待最后一 个组分流出完毕(见色谐图1),进行结果处理 5.5.6结果计算 2-紫胺含量以质量分数w计,数值用%表示,按式(2)计算 Am.w w A2m 式中: 试样溶液中2-綦胺的峰面积数值 A 标样溶液中2綦胺质量的数值,单位为克(g); m, 标样溶液中2-綦胺含量的数值,以质量分数(%)计; u 标样溶液中2-禁胺的峰面积数值 A 试样质量的数值,单位为克(g) mn 计算结果表示到小数点后两位 5.5.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.03%质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.5.8色谱图 色谱图见图1 未知物; 2莽胺" 3 -1-慕胺 图11-莽胺色谱示意图
GB/T25781一2010 6 检验规则 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目 6.2出厂检验 1-禁胺应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂的 1-綦胺均符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标雅的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 标志、标签,包装,运输和贮存 标志、标签 1-禁胶的每个包装上都应按GB190和GBy/T191中的有关规定涂上牢固,清晰的有毒物品标志和 相关的安全储运标志,并注明产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志、净含量、生产厂名 称、厂址、标准编号,批号,生产日期 也可将批号,生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证 明一起放人包装桶内的塑料袋外面 并应符合GB15258化学品安全标签编写规定 7.2包装 1-紫胺用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg,其他包装可与用户协商确 定 产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定 7.3运输 储运中应符合GB/T19的有关规定,运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋 贮存 1-綦胺有毒,遇明火能燃烧,贮存时应远离火源和火种,放置阴凉干燥处 产品贮存应符合 GB15603及危险化学品贮存的相关规定 安全、安全技术说明书 8.1安全 根据GB122682005.1-莽胺属于6.1类有毒物质,危险品编号(UN:2077;CN:61830) 可燃,受 热分解出有毒气体 主要由呼吸道、肠胃道和皮肤进人人体而引起中毒 长期接触的人群出现膀胱肿 瘤 大鼠口径LD0:779mg/kg 如发生意外,应及时就医 使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格 注意安全 8 2 安全技术说明书 按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,1-茶胺出厂应提供详细的安全技术说明书 安全技 术说明书应包括如下内容: a)提供该产品的危险性信息 D 安全使用方法; 运输、贮存要求; d)防护措施 应急处理措施等