GB/T6730.21-2016
铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法
Ironores—Determinationofmangansecontent—Potassiumperiodatespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法
国家标准 GB/T6730.21一2016 代替GB/T6730.21一1986 铁矿石孟含量的测定 高碘酸钾分光光度法 一Determinationofmn2ansecontent IronoreS一 Potassiumperiodatespeetrophotometricmethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.21一2016 铁矿石锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了高碘酸钾分光光度法测定含量
本部分适用于铁矿石.铁精矿,烧结矿和球团矿中链含量的测定
测定范围《质量分数)0.050% 5.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.1 铁矿石 (GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12807 原理 试料用盐酸、硝酸分解,加硫酸蒸发除尽盐酸,过滤,滤液作为主液保存
残渣以氢氟酸处理,焦硫 酸钾熔融,与主液合并
于硫酸、磷酸介质中,在加热条件下,用高碘酸钾氧化二价为紫红色的高镇 酸,以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比,在波长530nm处,测量其吸光度,借此测定锰含量
试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的燕水或与其纯度相当 的水
4.1焦硫酸钾
4.2高碘酸钾
4.3盐酸,p=1.19g/mL
4.4硝酸,0=1.42g/mL
4.5氢氟酸,p=1.15g/ml 4.6硫酸，l十1
GB/T6730.21一2016 4.7硫酸,l十99. 4.8硫酸,5十95
4.9磷酸,l+1
如果磷酸含还原性物质时,需预先处理,取100ml磷酸(p=1.70g/ml),加5ml.硝 酸(4.4),加热煮沸至平静状态,冷却备用 4.10亚硝酸钠溶液,20g/L
4.11脉溶液,20g/L
4.12标准溶液 4.12.1称取1.000g金属纯度99.9%),加100mL
硫酸(4.8),溶解完全后冷却至室温,移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1nmL含1.00mg缸
金属预先用硫酸(4.7)溶 去表面氧化物,用水洗净,再以乙酥或无水乙醇洗涤,自然干燥后使用
4.12.2移取100.00ml钮标准溶液(4.12.1),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
或称 取0.2877g高酸钾(优级纯),溶于100ml水中,加4滴5滴硫酸(4.6),混匀
滴加过氧化氢 30%)至高缸酸紫色消失,加热煮沸分解过剩的过氧化氢至无小气泡产生,冷却至室温,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100.0g钮 仪器 实验室常用设备仪器
单标线容量瓶和分度吸量管分别符合GB/T12806和GB/T12807的 规定 取样和制样 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样,试样粒度应小于100丝m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160， 丛m
注，化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测量次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立”指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本方法中,此条件意味着同一操作者在不 同的时间或不同的操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取试料,精确到0.0001g
GB/T6730.21一2016 表1试料量、分取溶液量和比色皿长度 试料量/g 含量质量分数/% 分取溶液量/ml 比色皿长度/cm 0.0500.25 0.20 全量 全量 0,25一0,50 0.10 0.502.00 0.20 50.00 2.00一3.00o 0.20 25.00 3.005.00 0.10 25,00 7.3空白试验及验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶 7.3.2验证试验 随同试料分析进行同类型标准样品
7.4测定 7.4.1试样的分解 将试料(7.2)置于250m烧杯中,加约20mL盐酸(4.3),低温加热至无剧烈反应,加5mL硝酸 (4.4)继续加热溶解并浓缩至2ml3mL,加10ml硫酸(4.6)于低温缓慢蒸发冒三氧化硫白烟至呈 湿盐状,以赶尽盐酸
取下冷却后加水约30mL,加热至微沸溶解可溶性盐类,用慢速定量滤纸过滤于 250mL烧杯中,用擦棒擦净杯壁,以热硫酸(4.7)洗涤烧杯3次4次,残渣5次7次,滤液作为主液 保存
7.4.2残渣处理 将分解后的残渣连同滤纸置于铂堆蜗中,灰化,在800C左右灼烧10tmin20min冷却,加少许水 润湿,加4滴硫酸(4.6),5ml氢氟酸(4.5),缓慢加热至三氧化硫白烟冒尽
加3g焦硫酸钾(4.1l),在 650C左右熔融5min~10min,稍冷,将铂堆蜗放人已加热的主液中,浸取熔融物,用水洗出铂堆蜗,加 热使盐类溶解
注含俱或稀土的试样,应继续加热并浓缩至体积约 40ml一50ml,使锁及大部分稀土元素生成硫酸盐沉淀， 然冷却后用慢速滤纸过滤,以硫酸(4.7)洗涤
7.4.3显色、测量 当缸含量小于0.50%时,蒸发至体积约为60mL按7.4.3.2步骤直接显色
缸含量大于 7.4.3.1 0.50%时，将溶液移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
按表1分取部分溶液置于250mL烧 杯中,加10ml硫酸(4.6)(试样含二氧化钛量15mg以上时,加20mL)、15mL磷酸(4.9),加水至体积 约为80mL 7.4.3.2加0.3g高碘酸钾(4.2),加热至微沸后置于沸水浴上,加盖保温10min,取下,冷却至室温,移 人100ml容量瓶中,加5滴脉溶液(4.11),用水稀释至刻度,混匀
7.4.3.3取以上同一显色溶液两份,按表1分别置于同一规格的比色皿内,在其中一个比色皿中预先加
GB/T6730.21一2016 人 1滴亚硝酸钠溶液(4.10),使高瞌酸紫色褪去,以此为参比于分光光度计波长530nm处测量其吸光 度,减去随同试样空白的吸光度,从校准曲线上查出相应的孟量
注:如使用去离子水时,显色后稀释用水及配制脉溶液用水需预先处理:每1000ml去离子水中加10ml
硫酸 (4.6)，加1g高碘酸钾(4.2),煮沸10min,冷至室温后使用
7.5校准曲线的绘制 移取0mL,1.00mL,2.00ml,3.00ml,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00m标准溶液 4.12.2)，分别置于一组250mL烧杯中,各加10ml
硫酸(4.6),15mL磷酸(4.9),加水使体积约为 80mL，以下按7.4.3.2进行
以试剂空白为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度,以锰含 量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
结果计算 8.1锰含量的计算 按式(1)计算试料中的孟含量质量分数)w,其数值以百分数表示 ml1×V ×100% wMn ×V×10" 式中: 从校准曲线上查得的缸量,单位为微克(ug); m V -试液总体积,单位为毫升(mL): 试料量,单位为克(g); V 分取试液体积,单位为毫升(mL. 8.2 分析结果的处理 8.2.1允许差 分析试样的允许差见表2
表2允许差 含量质量分数/% 试样允许差/% 0,0500.l00 0.005 >0,10~0,50 0.01 >0.501.00 0.02 >1.002.00 0.03 >2.004.00 0.05 >4.005,00 0.08 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果,分析结果按GB/T8170数字修约规则的规定修约
GB/T6730.21一2016 至小数点后第三位
8.3 氧化物系数 按式(2)计算氧化物含量wwa(%): 2 wMo=1.2912×wM 试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址; a b)试验报告发布日期; 本部分的编号 D 试样本身必要的详细说明; 分析结果 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T6730.21一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值接收程序流程图 图A.1规定了试样分析值接收程序
从独立的重复结果开始 测定i、 r十.X2 Ix一到l
铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法GB/T6730.21-2016
铁矿石是一种重要的工业原料，其中锰是其中的一个重要成分。因此，正确测定铁矿石中的锰含量对于生产和加工过程非常关键。
高碘酸钾分光光度法是一种可靠的测定铁矿石中锰含量的方法。该方法基于高碘酸钾与锰离子在酸性溶液中的反应，通过测量反应后形成的紫色溶液的吸光度来计算锰的含量。
在进行高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中锰含量之前，需要按照相关技术规范GB/T6730.21-2016对样品进行处理和制备。其中，样品的粉碎、筛分和干燥非常重要，这些步骤可以保证样品的均匀性和稳定性。
在样品制备完成后，需要将样品与高碘酸钾、硫酸、氯化亚铁等试剂混合，并加入适量的去离子水。随后，通过紫外-可见分光光度计测量反应产物的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中锰的含量。
总之，高碘酸钾分光光度法是一种简单、可靠的测定铁矿石中锰含量的方法，能够满足工业生产和加工的需求。
