GB/T40950-2021
化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定高效液相色谱串联质谱法
Determinationofalkyl(C12~C22)trimethylammoniumsaltincosmetics—Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小607.34KB
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化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定高效液相色谱串联质谱法
国家标准 GB/T40950一2021 化妆品中皖基(C2C2)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 DeterminationofalkylC2C2trimethylammoniumsaltineosmeties Highperformaneeliquidchromatographytandemmassspeetrometry 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40950一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/T40950一2021 化妆品中炕基(C12C2)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 范围 本文件规定了高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中烧基(Cg~Ca)三甲基铵盐的原理试剂和 材料,仪器设备、测定步骤,结果计算、回收率与精密度、允许差
本文件适用于水剂乳液、膏霜(蜡基类除外)驻留类和淋洗类化妆品中十二炕基三甲基铵盐、十四 婉基三甲基铵盐、十六婉基三甲基铵盐、十八烧基三甲基铵盐、二十二炕基三甲基铵盐(婉基(C;Ca 三甲基铵盐)的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经甲醇提取,用高效液相色谐申联质谱仪测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,仅使用色谐纯试剂
5.1水:GB/T6682,一级
5.2甲醇
5.3乙脯 5.4甲酸
5.5乙酸铵;分析纯
5.610mmol/I乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸);准确称取0.771g乙酸铵(5.5),加人1ml甲酸(5.4). 用水(5.1)溶解并定容至1000mL,混匀备用
5.70.1%甲酸乙晴溶液;准确移取1mL甲酸(5.4)于1000mL容量瓶中,用乙睛(5.3)定容至刻度,混 匀备用
5.8标准物质;纯度均大于或等于95%
十二婉基三甲基氯化铵、十四婉基三甲基氯化铵、十六烧基三 甲基氯化铵、十八炕基三甲基氯化铵、二十二炕基三甲基氯化铵,或者上述物质的溴化铵盐,相关信息见 附录A中表A.1
GB/T40950一202 5.9标准储备溶液,1000 4g/mL;准确称取适量(精确至0.0001g)各标准物质(5.8),分别用甲醉 5.2)溶解并定容至10ml于4C下冷藏保存
5.10混合标准储备溶液,10.0g/mL;分别准确移取标准储备溶液(5.9)1.00ml于100ml容量瓶 中,用甲醇(5,2)定容,配制成质量浓度为10.04g/mL的混合标准储备溶液,于4C下冷藏保存
5.11混合标准中间溶液,1.004g/mL:准确移取混合标准储备溶液(5.10)1.00mL于10mL容量瓶 中,用甲醉(5.2)定容,配制成质量浓度为1.00g/mL的混合标准中间溶液,于4C下冷藏保存
5.12混合标准工作溶液:分别准确移取混合标准中间溶液(5.l1)100AL、200AL,500AL800L和 1000l于10ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,配制成质量浓度分别为10.04g/L.20.0g/L、50.0g/I、 80.0g/儿和100.04g/L的混合标准工作溶液
5.13有机滤膜:孔径0.22m,材质为尼龙
6 仪器设备 6.1液相色谱串联质谱仪(Lc-Ms/MS);配电喷雾离子源(ESsI
6.2分析天平;感量为0.001g、0.0001g 6.3涡旋振荡器
6.4超声波清洗仪:功率不低于250w
测定步骤 7.1试样制备 称取试样约0.25g(精确至0.001g)于25ml具塞比色管中,加人约20mL甲醉(5.2),涡旋30s 超声提取20nmin,静置冷却至室温,用甲醇(5.2)定容至刻度,混匀
取此样液1mL,用甲醇(5.2)稀释 至10mL,混匀,经有机滤膜(5.13)过滤,滤液供高效液相色谱串联质谱仪测定
7.2测定条件 7.2.1液相色谱条件 由于实验室仪器设备的多样性,因此不可能给出分析条件的普遍参数,采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的 色谱柱:C柱,,100mm×2.1mm(内径),1.74m,或相当者; a 流动相:A为10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),B为0.1%甲酸乙睛溶液,梯度洗脱 b 梯度洗脱程序见表1 c 柱温:30"C; d 进样体积;2AL
表1液相色谱梯度洗脱程序 流动相A 流动相B 时间 流速 tmL/min min 40 0.3 60 0.3 25 75 0.3 95 13 0.3 95
GB/T40950一2021 表1液相色谱梯度洗脱程序(续) 流动相A 流动相B 时间 流速 mL/min min 60 3.l 0.3 40 16 40 60 0.3 7.2.2质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数,采用下列操作条件已被 证明对测试是合适的 电离方式;电喷雾电离,正离子模式 a b 喷雾电压:5000V; 干燥气压力;0.45MPa; c d 气帘气压力:0.2MIPat 碰撞气压力:0.06MPa; e fD 离子源温度:600C; 扫描模式:多反应监测(MRM)模式,五种烧基(C;Ca)三甲基铵盐的质谱参数见表2
8 表2五种完基(C2~Ca)三甲基铵盐的质谱参数 碰撞电压去簇电压 序号 化合物名称 母离子m/定性离子m/s定量离子m/: 60.1 55 80 十二炕基三甲基铵盐 228.3 60.1 28 57.1 6 60.1 十四婉基三甲基铵盐 256.3 80 60.l 57.1 32 60.1 73 十六烧基三甲基铵盐 284.3 60.1 80 36 57.l 70 60.l 十八炕基三甲基铵盐 60. 80 312.4 57. 55 60.1 75 80 二十二炕基三甲基铵盐 368.5 60. 65 57.1 7.3定性测定 取试样溶液与混合标准工作溶液在相同试验条件下测定,试样溶液中待测组分的保留时间与标准 溶液中对应组分的保留时间一致(偏差在士2.5%之内),且定性离子的相对丰度与质量浓度接近的标准 溶液中对应组分的定性离子的相对丰度进行比较偏差不超过表3规定的范围,即可判定试样中存在该 组分
五种院基(C;~C)三甲基铵盐的LC-MS/Ms多反应监测质量色谐图见附录B.
GB/T40950一2021 表3定性确证时相对离子丰度的允许偏差 相对离子丰度 允许的最大偏差 9% 50 士20 士25 50k20 20>10 士30 人<10 士50 7.4定量测定 取试样溶液与混合标准工作溶液在相同试验条件下测定,以标准溶液质量浓度为横坐标,对应的峰 面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,根据峰面积对应标准工作曲线上的溶液质量浓度定量
试样溶液中 待测组分的响应值应在标准工作曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后测定
7.5空白试验 除不加人试样外,均按7.17.4进行测定
7.6检出限和定量限 本方法在取样量为0.25g时,对于婉基(Cp~Ca)三甲基铵盐的方法检出限均为3.04g/g,定量限 均为10.04g/g 8 结果计算 试样中婉基(CCa)三甲基铵根的含量按式(1)计算获得 p一p×V×M，× 000 M ×m×l 式中 w 试样中烧基(CCa)三甲基铵根的含量,单位为微克每克(g/g); -试样溶液中婉基(Ca~Ca)甲基铵盐的质量浓度,单位为微克每升(4g/L).: 2 空白试样溶液中婉基(C~C)三甲基铵盐的质量浓度,单位为微克每升4g/L); 样液定容体积,单位为毫升(mL); M 婉基(CC:)三甲基铵根的相对分子质量; 稀释倍数， 称取试样的质量,单位为克(g); n 炕基(CC)三甲基铵盐的相对分子质量
M 计算结果保留三位有效数字
对于试样中烧基(CgCa)三甲基铵盐的含量,则按式(2)计算获得 M w=w× 式中 w 试样中婉基(CCa)三甲基铵盐的含量,单位为微克每克(g/g); 试样中婉基(CC)三甲基铵根的含量,单位为微克每克("g/g); o
GB/T40950一2021 M,烧基(C~Ca)三甲基铵盐的相对分子质量; M -婉基(Cg~Cg)三甲基铵根的相对分子质量
计算结果保留三位有效数字
回收率与精密度 婉基(CCa)三甲基氧化铵在添加浓度为10.04g/g 25.0mg/g的范围内,回收率为87%~ 13%,相对标准偏差小于7.0%
10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%
GB/T40950一2021 附 录 A 资料性) 标准物质的信息 五种熔基(Cg~Ca)三甲基氯化铵标准物质中文名称,英文名称、常用别名,CAS号、分子式,结构 式及相对分子质量见表A.1
表A.1标准物质中文名称、英文名称、常用别名.CAs号、分子式、结构式及相对分子质量 序 相对分 英文名称 常用别名cAs号分子式 中文名称 结构式 子质量 十二炕基三Dodecyltrimethyl月桂基三甲 112-00-5CHCIN 263.89 甲基氯化铵 基叙化锁 ammoniuumchloride 十四炕基三Tetradecyltrimethyl肉豆基三 4574-04-3CHCIN 291.94 甲基氯化铵ammoniumchloride甲基氯化铵 十六烧基三 Hexadecyltrimethy 西曲氯铵112-02-7CHCIN 320.00 甲基氯化铵ammoniumchloride 十八烧基三 Octadeeytrimethyl硬脂基三甲 112-03-8 lcaH.cN 348.05 甲基氯化铵 ammoniumchloride 基氧化锁 二十二烧基 山箭基三甲 trimmethyl 17301-53-OCHCIN 404.16 三甲基氧化铵ammoniumchloride 基氯化铵
GB/T40950一2021 附录 B 资料性 五种烧基(Ca~Ca)三甲基铵根的LC-Ms/MS多反应监测质量色谱图 五种婉基(C~C)三甲基铵根的IC-MS/MS多反应监测质量色谱图见图B.1
MRM228.3/60.1 +MRM256.3/60.1 +MRM284.3/60.1 +MRM312.4/60.1 +MRM368.5/60.1 时间/min 标引序号说明 二熔基三甲基铵根; 四烧基三甲基铵根; 十六婉基三甲基铵根 十八婉基三甲基铵根 二烧基三甲基铵根 图B.1五种烧基(Cn2~Ca)三甲基铵根的I.C-\MIs/NIS多反应监测质量色谱图
化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T40950-2021
随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，化妆品行业蓬勃发展。然而，一些不法商家为追求利润往往会使用一些不合格的原料来制作化妆品，这些不合格原料中可能会含有有害物质，对消费者的身体健康造成威胁。因此，相关部门加强了对化妆品质量的监管，其中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的含量是被监管的一个方面。
近日，国家质量监督检验检疫总局发布了最新的标准GB/T40950-2021，该标准规定了一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐含量的方法。这种方法具有灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，能够满足对化妆品中烷基三甲基铵盐的精准检测。
根据标准要求，该方法的操作流程包括样品的准备、高效液相色谱分离、串联质谱检测和数据处理等步骤。其中，高效液相色谱分离需要使用特定的试剂和柱，保证分离效果；而串联质谱检测则采用多反应监测(MRM)模式，提高了检测的准确性和灵敏度。此外，该方法还规定了不同类型化妆品中烷基三甲基铵盐的限量标准，以便监管部门进行检测和评估。
总之，化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T40950-2021的发布，有助于提高化妆品行业的质量水平和安全保障能力，保护消费者的健康和利益。
