百菌清原药

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国家标准 GB/T9551一2017 代替GB/T9551一1999 菌清原药 百 Chlorothaloniltechnicalmaterial 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T9551一2017 百菌清原药 范围 本标准规定了百菌清原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期 本标准适用于由百菌清及其生产中产生的杂质组成的百菌清原药 注:百菌清,六氧苯、十氧联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T81702008 要求 3.1外观 白色粉末 3.2技术指标 百菌清原药还应符合表1要求 表1百菌清原药控制项目指标 项目 指标 百菌清质量分数/% 97.0 六氯苯质量分数/g/kg) 0.04 0.03 十氯联苯质量分数"/g/kg) s 二甲苯不溶物"/% 0,2 pH值范围 5.07.0 正常生产时,十氯联苯质量分数、二甲苯不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使
GB/T9551一2017 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3“修约值比较法”进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.3鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 红外光谱法试样与标样在4000cm-1400cm '范围内的红外吸收光谱图应无明显差异 标样红外光谱图见图1 600400 3600320028002400200018006014001200100080o 图1百菌清标样的红外光谱图 4.4百菌清质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用二甲苯溶解,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,使用DB5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子 化检测器,对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定 4.4.2试剂和溶液 二甲苯 百菌清标样;已知质量分数，w>99.0% 内标物:邻苯二甲酸二丁酯,应没有干扰分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二丁酯1.25g,置于250mL容量瓶中,加适量二甲苯溶解并稀释至刻
GB/T9551一2017 度,摇匀 4.4.3仪器 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器 色谱处理机或色谱工作站 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25m 4.4.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温:l95,气化室270,检测器室300 气体流量(mL/min):载气(N2.0,氢气30,空气300 分流比30:1 进样量:l.0AL 保留时间(min)百菌清4.8,内标物6.6. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的百岗清愿药与内标物气相色谱图见图2 说明 -百菌清 -内标物 图2百菌清原药与内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取百菌清标样0.1g(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL内标溶液 摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含百菌清0.1g(精确至0.0001g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.4.5.1中相同的移液管 加人10mL内标溶液,摇匀
GB/T9551一2017 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针百菌清与内标物峰面积 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均 试样中的百菌清质量分数,按式(1)计算 rXXu" 7 r ×m12 式中 试样中百菌清的质量分数,以%表示; we' 试样溶液中,百菌清与内标物峰面积比的平均值; r" 标样的质量,单位为克(g); n 标样中百菌清的质量分数,以%表示; Z心 -标样溶液中,百菌清与内标物峰面积比的平均值; r 试样的质量,单位为克(g) 1 4.4.6允许差 百菌清质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5六氯苯、十氯联苯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用四氢吠喃溶解,以甲醇十四氢吠喃十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测 器(217nm),对试样中的六氧苯(十氧联苯)进行反相高效液相色谱分离,外标法定量(六氯苯最低定量 限5X10-'g/ml.十氨联苯最低定量限1x10-g/mL. 4.5.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯 四氢砝喃:色谱纯 水;新蒸二次蒸僧水 六氯苯标样;已知六氯苯质量分数,w>98.0% 十氯联苯标样;已知十氯联苯质量分数,w>98.0% 4.5.3仪器 高效液相色谐仪;具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5m填充物 过滤器滤膜孔径约0.45丝m 定量进样管;20A 超声波清洗器
GB/T9551一2017 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇:四氢峡喃;水)=92:3:5,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.2mL/min. 柱温:室温 检测波长:217” nm 进样体积20AL 保留时间:;六氧苯约4.4min,十氧联苯约9.8min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 六氯苯、十氧联苯标样的液相色谱图见图3,典型的百菌清原药中六氧苯、十氯联苯质量分数测定的高 效液相色谱图见图4 说明: -六氧苯 十氯联苯 图3六氯苯、十氯联苯标样的高效液相色谱图 说明 -六氯苯 十氯联苯 图4百菌清原药中六氯苯、十氯联苯质量分数测定的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.001g精确至0.00001g)的六氯苯标样和0.001g(精确至0.00001g)十氯联苯标样,置于
GB/T9551一2017 50mL容量瓶中,加四氢峡喃振摇使之溶解,用四氢吠喃稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液 0.5ml于10mL容量瓶中,用四氢吠喃稀释至刻度，摇匀 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含百菌清0.2g的试样(精确至0.0001g),置于玻璃瓶中,用移液管加人10mL四氢吠喃,在 超声波中震荡15min使之溶解,冷却至室温，摇匀 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针六氯苯(十氯联苯)峰面 积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中六氯苯(十氯联苯)峰面积分别进行平均 试 样中六氯苯(十氯联苯)的质量分数按式(2)计算 A2XmXw w2= ×10 A ×m12×n 式中 试样中六氯苯(十氯联苯)质量分数,以g/kg表示 wu'a 试样溶液中,六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值， A 标样的质量,单位为克(g) 7 -标样中六氧苯(十氧联苯)的质量分数,以%表示; Z心 A 标样溶液中,六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g); m 稀释因子,n=100 4.5.7允许差 六氯苯(十氯联苯)质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定 结果 4.6二甲苯不溶物的测定 4.6.1试剂和仪器 二甲苯 锥形瓶:250mL 玻璃砂芯堆蜗:G3 烘箱.105C士2 C 吸滤瓶:500mL 4.6.2测定方法 称取5其试样(精确至0.01g),放人锥形瓶中,加人100mL二甲苯,在超声被中震荡10 nmin,立刻 通过已恒重(精确至0,0001g)的堆蜗过滤,再用60ml二甲苯,分三次洗涤锥形瓶,抽滤 将堆圾置于 烘箱中干燥30min,取出置于干燥器中冷却,称量(精确至0.0001g)
GB/T9551一2017 4.6.3计算 试样中二甲苯不溶物按式(3)计算 7mn1mnn X100% 73= m 式中: 试样中二甲苯不溶物; 7 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g); m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g); m0 试样的质量,单位为克(g) n 4.6.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签包装、贮运、安全和验收期 标志、标签、包装 5.1 百菌清原药的标志、,标签,包装应符合GB3796的规定;百菌清原药包装采用铁桶或纸板桶内衬塑 料袋密封包装,每桶净含量25kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796 的规定 5.2贮运 百菌清原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料 混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 产品属低毒杀菌剂,对人、畜低毒 对人体皮肤和黏膜有一定刺激作用 使用本品应戴防护手套、 口罩,穿干净防护服,使用后,应立即用肥皂和水洗净 如药液误人眼睛或接触皮肤,应用大量水冲洗 如发生斑疹性过敏反应,应请医生对症治疗 5.4验收期 百菌清原药验收期为1个月 从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标 准要求
GB/T9551一2017 附 录 A 资料性附录) 百菌清、六氯苯,十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1本产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数 IsO通用名称:Chorothalonil CIPAC数字代码:288 CAS登录号;[1897-45-6] 化学名称;2,4,5,6-四氧-1,3-二基苯 结构式 实验式:C,N.C 相对分子质量:265.91 生物活性;杀菌 熔点;250C一251C 沸点:350C 蒸气压(25C):0.076mPa 溶解度(g/L,25C);水中6×10-',二甲苯中80,丙酮中20,环已啊,N,N-二甲基甲酰胺中30,煤 油中不大于1o 稳定性:在常温贮存条件下稳定,对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定,在强碱介质中分解 A.2六氯苯的其他名称、结构式和基本物化参数 英文名称;Hexachlorobenzene CAs登录号[118-741门 化学名称;六氯苯 结构式
GB/T9551一2017 实验式:C,C 相对分子质量;284.78 A.3十氯联苯的其他名称,结构式和基本物化参数 英文名称;Decachlorobiphenyl CAS登录号:[2051-24-3] 化学名称;2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十氯联苯 结构式 实验式CCl 相对分子质量;498.66