纤维玻璃化学分析方法

纤维玻璃化学分析方法

国家标准 GB/T1549一2008 代替GB/T15491994 纤维玻璃化学分析方法 Chemiealanalysismethodsofglass，glassmarbleandvitreowsfiher 2008-06-30发布 2009-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1549一2008 目 次 前言 警告 范围 规范性引用文件 通则 试样制备 二氧化硅的测定 重量法-硅钼蓝分光光度法I法 氟硅酸钾容量法I法) 三氧化二棚的测定 ---- 总铁的测定 8. 化学还原分光光度法(I法》 光化学还原分光光度法I法 原子吸收分光光度(AAS)法皿法 氧化钛的测定 二安替比林甲烧分光光度法(I法) -- 过氧化氢分光光度法(法) l0 氧化的测定 10.1原子吸收分光光度法(I法 10.2 电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP)法I法) I 二氧化错的测定 2 三氧化二铝的测定 12.1 乙酸锌反滴定法(I法 12.2 硫酸铜反滴定法I法 8 15 氧化钙的测定 8 13.1EDTA络合滴定法I法 13.2原子吸收分光光度(AAS)法I法) 20 氧化镁的测定 14 20 14.1EDTA络合滴定法(I法 14.2原子吸收分光光度(AAs)法(I法) 22 15 氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定 15.1原子吸收分光光度(AAs)法(I法) 22 15.2火焰原子发射光谱(FES)法测定氧化钠纳和氧化钾(I法) 22 25 16氧化亚铁的测定 17 26 氟化物的测定 26 17.1蒸僧-依来铬氮蓝R-错分光光度法(I法 28 17.2沉淀-依来铬氮蓝R-皓分光光度法(法 28 17.3离子选择性电极法皿法
GB/T1549一2008 29 总呻的测定 18 29 18.1蒸僧-呻钼蓝分光光度法(I法 18.2驱呻差值-钼蓝分光光度法(I法) 31 8.3电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(W法) 32 33 总铺的测定 1! 34 20 总硫的测定 20.1硫酸镇沉淀重量法(I法) 34 35 20.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法I法 36 21 五氧化二磷的测定 21.！分光光度法(I法》 36 21.2电感榈合等离子体原子发射光谱(CP)法(I法) 37 37 2 氧化钯的测定 2.1原子吸收分光光度(AAs)法(I法》 37 2.2电感稠合等离子体原子发射光谐(CP)法(I法》 38 39 氧化锌的测定 2: 23.！EDTA络合滴定法(I法》 39 23." 4G 原子吸收分光光度(AAS)法法 23.3电感鹏合等离子体原子发射光谐(CP)法(匪法 D吵 二氧化审的测定 24.1氧化还原滴定法(I法) 41 24.2电感稠合等离子体原子发射光谱(cP)法(法》 42 25 、、铬、汞、铅的测定 43 26试验报告 45 附录A(规范性附录电感稠合等离子体原子发射光谱(CP)法测定纤维玻璃中的三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、二氧化鳍、总铁和二氧化钛含量 46
GB/T1549一2008 前 言 本标准参考ASTMC169-92(2000)《钠钙和砌硅酸盐玻璃化学分析试验方法》、JIsR3101一1995 《钠钙镁硅玻璃化学分析方法》 本标准代替GB/T15491994《钠钙硅铝棚玻璃化学分析方法》 本标准与GB/T1549一1994相比,主要技术内容变化如下 -扩大了适用范围 将标准名称改为《纤维玻璃化学分析方法》,适用范围除包括原来的无碱 E)玻璃和中碱(C)玻璃外,还包括了无碉无氟无碱(ECR)玻璃、耐碱(AR)玻璃、高碱(A)玻 璃、高硅氧玻璃高强(S)玻璃、玄武岩纤维和玻璃棉、岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉等纤维态玻璃 增加了氧化、二氧化错,氧化锂、总锄、总硫、五氧化二磷、氧化钯、氧化锌、二氧化审和钏、 铬、汞、铅等检测项目 增加了用原子吸收分光光度法测定总铁、氧化钙和氧化镁,用过氧化氢分光光度法测定二氧化 钛,用离子选择性电极法测定氧化物,用电感稠合等离子体原子发射光谱法测定总呻等检测 方法 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝、氧化钙、氧化铁 、二氧化错、总铁和！ 二氧化钛的附录A 将氧化亚铁的测定由原来的重铬酸钾氧化还原滴定法改为邻菲吵眯分光光度法 在EDTA络合滴定法测定氧化钙和氧化镁的方法中,将原来仅用三乙醇胺掩蔽干扰离子改为 用三乙醇胺和盐酸羚胺联合掩蔽干扰离子 在重量法-硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的方法中,将硅钼黄的显色酸度由原来的 0.10nmol/L提高到0.20mol/L;增加了硅钼黄显色时的避光操作,以消除光化学还原干扰;将 硅钼黄的显色过程也置于塑料杯中进行,消除了F的干扰 在邻菲嘤啾分光光度法测定总铁的方法中,增加了用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调显色浴液pH值 的方法,以适应氧化钙含量高的玻璃的测定要求 在呻钼蓝分光光度法测定总呻的方法中,将显色前标准比色系列溶液滴加高孟酸钾溶液的量 改为滴加至溶液显微红色,扩大了工作曲线的范围,并增加了称样量和分取体积 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 本标准附录A为规范性附录 本标准由建筑材料联合会提出 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口 本标准负责起草单位;南京玻璃纤维研究设计院 本标准参加起草单位:美国利曼-徕伯斯公司北京办事处、巨石集团有限公司 本标准主要起草人;沙德仁,李勇,吴永坤,杨春颖,金雪霞,张学、陈建良 本标准所替代标准的历次版本发布情况为 GB/T1549一1979.GB/T1549一1994 业
GB/T1549一2008 纤维玻璃化学分析方法 警告 本标准中凡使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氢氟酸等挥发性强酸时,凡用硫酸、硝酸、盐酸、高氧酸 和氢氟酸等溶样时,凡用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时,都应在通风厨内进行 凡使用氢氟酸、硫酸、硝 酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套 本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 范围 本标准规定了纤维玻璃化学分析的通则、试样制备以及玻璃中二氧化硅、三氧化二棚、总铁、氧化亚 铁,二氧化钛、氧化缸、二氧化错、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁,氧化锂,氧化钠、氧化钾,氟化物、总呻、总 钝、总硫、五氧化二磷、氧化钯、氧化锌、二氧化钵和镇、镐、铬、汞、铅等化学成分测定的试剂、分析步骤、 结果计算和精密度等 本标准适用于无碱(E和ECR)、中碱(C),耐碱(AR)、高碱(A)、高硅氧、高强(S)、玄武岩,玻璃棉、 岩棉,矿渣棉、硅酸铝棉等玻璃和纤维状玻璃化学成分的测定,也适用于化学组成类似的其他玻璃化学 成分的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6o1一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4842纯显 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙史 GB/T8980高纯氮 GB/T10624 高纯显 通则 4.1仪器与校准 干燥样品用电热烘箱;灼烧样品用箱式电阻炉;精确称量用万分之一分析天平;定容玻璃仪器用容 量瓶、移液管和滴定管;分光光度法用可见分光光度计;原子吸收分光光度(AAs)法用原子吸收光谱 仪;火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计;电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP)法用电感合等 离子体原子发射光谱仪等 上述仪器设备应定期校准,以满足测试要求 4.2试剂和气体 所用试剂应为分析纯或优于分析纯;原子吸收,发射光谱测定用试剂应为优级纯或优于优级纯;用 于标定的试剂除另有说明外,应为基准试剂 标准溶液的配制、标定和贮存可参照GB/T601一2002和 GB/T602一2002的规定 原子吸收光谱仪用乙炔气应符合GB6819的要求;电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氲气
GB/T1549一2008 应符合GB/T4842的要求;吹扫光路用气体应符合GB/T10624或GB/T8980的要求 4.3分析用水 分析用水应为蒸僧水或去离子水,应符合GB/T6682的规定 用于稀释的溶剂除另有说明外,皆 为水 4.4物质恒重 分析中堆蜗、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称重之差不大于0.0003g 4.5空白试验 分析时应同时做空白试验,并与试样分析用试剂为同一瓶试剂,采用相同的分析步骤 应以减去空 白试验的数值计算测定结果 4.6试验次数 每项测定的试验次数规定为两次 用两次试验的平均值表示测定结果 4.7结果表示 计算结果表示到小数点后两位;计算结果小于0.1%时,保留两位有效数字 4.8精密度 本标准所列精密度值均为绝对差值,用百分数或mg/k区表示 在同 -实验室,由同一人员使用相同设备,并在短时间内按本标准方法分析同一试样时,两次独立 分析结果的绝对差值应不大于重复性限(. 在不同实验室,由不同的人员使用不同的设备,按本标准方法分析同一试样时,各自所得分析结果 的平均值之差应不大于再现性限(R) 4.9方法选择 对同一检测项目,本标准给出了多种测定方法,有争议时,以下列方法为仲裁法 -耐碱玻璃中二氧化钛含量的测定;过氧化氢分光光度法(I法); 高硅氧玻璃、高强玻璃和硅酸铝棉中氧化钙含量的测定;原子吸收分光光度(AAs)法(I法); 高硅氧玻璃、耐碱玻璃、无碱3号玻璃和硅酸铝棉中氧化镁含量的测定:原子吸收分光光度 AAs)法(I法): 玻璃中三氧化二呻质量分数<0.1%的总呻的测定;电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP)法 皿法) -玻璃中三氧化硫质量分数<0.1%的总硫的测定:电感合等离子体原子发射光谱(ICP)法 I法); 玻璃中五氧化二磷质量分数<0.1%的五氧化二磷的测定;电感合等离子体原子发射光谱 ICP)法(I法); 玻璃中氧化锌质量分数<0.5%的氧化锌的测定;原子吸收分光光度(AAS)法(法) -玻璃中二氧化钵质量分数<0.5%的二氧化的测定;电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP) 法(I法); -其他均以I法为仲裁法 也可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定纤维玻璃中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二 氧化错、总铁和二氧化钛的含量,方法按附录A 试样制备 对球,块、,滴料等形状的玻璃样品,取适量经清洗、灼烧、粉碎,缩分后研磨;对纤维形状的玻璃样品 剪取适量先经825C灼烧30mim,除去浸润剂等有机物后再缩分研磨， 缩分后的试样用玛瑙研钵研磨至可全部通过80pm孔径筛,质量不少于10g 研磨后的试样贮存于称量瓶中,在105C~110C烘箱中干燥不少于1h,置干燥器中冷却至室温
GB/T1549一2008 后称量 制备过程应避免引人杂质 二氧化硅的测定 6.1重量法-硅钼蓝分光光度法(I法 方法提要 试料用碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸干,再用盐酸溶解,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其 前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用硅钼蓝分光光度法测定,两者相加得二氧化 硅的含量 6.1.2试剂 a) 无水碳酸钠;固体; b) 氢氟酸.40%; 乙醇:95%; o) d 盐酸;密度1.19g/ml; e)盐酸:l+l; f 盐酸:595; 硫酸:l十4; g 氢氧化钠溶液;100g/儿L 贮于塑料瓶中; h 氟化钾溶液:20g/L 贮于塑料瓶中 棚酸溶液;20g/L 贮于塑料瓶中 钼酸铵[(NH),Mo,O4H.O]溶液;80g/L 过滤后贮于塑料瓶中; k 抗坏血酸溶液;20g/L 用时现配 1000C灼烧1h的高纯石英 m 二氧化硅斥准溶液;称取0.10》《士0.0l《预先经" 99.99%)于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂堆蜗中,混匀,再加人0.5g无水碳酸钠铺在表 面,盖上堆蜗盖 先低温加热,逐渐升高温度至1000C,得到透明熔体,继续熔融3nmin 5min,冷却 用热水浸取熔块于300mL塑料杯中,加人150ml热水,搅拌使其溶解(此时溶 液应澄清),冷却 移人1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存 此溶液0.1mg/mL 对硝基酚指示剂:5g/L乙醇溶液 n 6.1.3二氧化硅工作曲线的绘制 -组100mL塑料杯中,分别加人(0.00,0.50、1.00,2.00、3.00、4.00,5.00)mL二氧化硅标准溶 于 液,加水稀释至25mL,加人5.0mL 氟化钾溶液,摇动,放置5min 加人10.0m棚酸溶液,摇动,放 置5min 加人2.0ml盐酸(6.1.2e)),摇动,加人8mL乙醇和5.0mL钼酸铵溶液,摇动,于20C~ 30C避光放置15min 加人15mL盐酸(6.1.2e)),移人100ml容量瓶中,加人5ml抗坏血酸溶液， 稀释至标线,摇匀 1h后,在分光光度计波长700nm处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸 光度 按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线 6 .1.4分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂堆蜗中,混匀,再加人 0.5g无水碳酸钠铺在表面,盖上堆蜗盖 先低温加热,逐渐升高温度至1000C,熔融至透明状态,继 续熔融15min,旋转堪蜗,使熔融物均匀地附在堆蜗内壁,冷却 用热水浸取熔块于铂(或瓷)蒸发 皿中 盖上表面皿,加人10ml盐酸(6.1.2e))溶解熔块,用少量盐酸(6.1.2e))及热水洗净堆蜗,并人蒸 发皿内,将皿置于沸水浴上或红外灯下蒸发至无盐酸味,取下,冷却 加人5mL盐酸(6.1.2d)),放置
GB/T1549一2008 约5min,加人50mL热水,搅拌使盐类溶解,用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液承接于250mL容量瓶中, 用热盐酸(6.1.2f))洗涤皿壁及沉淀8次10次,再用热水洗3次5次 在沉淀上加4滴硫酸,将滤 纸和沉淀移人铂堆蜗中,置电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化 于1100C灼烧1h,在干燥器 中冷却至室温,称量 反复灼烧,直至恒重 将沉淀用水润湿,加人4滴硫酸及5mL7ml.氢氟酸,于 低温电炉上蒸发至干,重复处理一次,逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100C灼烧15 min 在干燥器中冷却至室温,称量 反复灼烧,直至恒重 向上述铂堪蜗中的残留物中加1g焦硫酸钾,至喷灯上熔融,冷却,用热水溶解熔融物,冷却后并人 盛滤液的250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此为试液(A),供测定二氧化硅(分光光度法、总铁 8.1或8.2)、二氧化钛(9)、二氧化错(11)、三氧化二铝(12)、氧化钙(13.l,氧化镁(14.1)和氧化锌 (23.1)用 取25.00ml试液(A)于100ml塑料杯中,加人5.0ml 氟化钾溶液,摇动,放置5min 加人 10.0ml 碉酸溶液和1滴对硝基盼指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加人2.0ml盐酸 6.1.2e))以下按6.1.3步骤进行 从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲 线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度 6.1.5结果计算 二氧化硅(SiO.)的质量分数[u(SiO.],数值以%表示,按公式(1)计算: X10 a(so)="二"+ ×100 UO 式中: -灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堆蜗的质量,单位为克(g); 经氢氟酸处理灼烧后的残渣及培蜗的质量,单位为克(g); 一减去空白试验后的试料比色溶液中二氧化硅的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试料比色溶液的体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g) n 6.1.6精密度 重复性限为0.20%;再现性限为0.25% 2 6. 氟硅酸钾容量法(法》 方法提要 试料经氢氧化钾熔融,加人硝酸生成游离硅酸,与过量的钾、氟离子作用,定量生成氟硅酸钾沉淀 沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求得二氧化硅的 含量 6.2. 2 试剂 氢氧化钾:固体; a b 氯化钾:固体; 邻苯二甲酸氢钾固体; D 乙醇:95%; 硝酸;密度1.42g/mL; 硝酸:1+1; 氧化钾溶液:50g/L g 氯化钾乙醉溶液:50g/L 50g氯化钾溶于500ml水中,加人500ml乙醇,摇匀; 氟化钾溶液;15g氟化钾置于塑料杯中,加人80mL水和20mL硝酸(6.2.2e)使其溶解,加 氯化钾至饱和 放置过夜,过滤到塑料瓶中 nmolL 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.151
GB/T1549一2008 配制:称取30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中,加人200mL300mL水溶解,移人5L 塑料瓶中,稀释至约5L,摇匀 加人2.5g一3g氯化颚,摇匀 放置数小时后再加人2g~3g 硫酸钠,摇匀 瓶盖装上钠石灰管 静置过夜,待标定 标定;称取约0.7g,精确至0.0001g,预先经105C110C干燥至恒重的基准试剂邻苯 二甲酸氢钾,置于300mL烧杯中,加人150ml经煮沸,冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加 人15滴酚酣指示剂,用已配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度[c(NaOH],数值以摩尔每升mol/L)表示,按公式 2)计算 oo mX (NaOH) 2 VM 式中 邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); mn V -减去空白试验后的标定用氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(ml); M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHCH,O)=204.22] 计算结果表示到小数点后四位 k 酚酗指示剂l0g/儿L乙醉溶液(中和至微红色 6.2.3分析步骤 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于镍堆蜗中 加人2g氢氧化钾,盖上堆蜗盖并稍留缝隙 置低温电炉上熔融,摇动绀蜗,继续升高温度熔融15min 旋转堆蜗,使熔融物均匀地附着于堆蜗内 壁,冷却 用热水浸取熔融物于3001 )m 塑料杯中,盖上表面皿，一次加人15mL 硝酸(6.2.2e)),再用 少 量硝酸(6.2.2f))和热水洗净堪蜗及其盖,控制溶液体积在60ml左右,冷却至室温(最好冷至 C 一20C).在搅拌下加人氯化钾至过饱和,加人10mL 氟化钾溶液,搅拌,放置7min一10min 用 l 塑料(或涂蜡的玻璃)漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯2次3次,再洗涤滤纸2次 将滤纸和沉淀置于原塑料杯中,加人10mL氯化钾乙醇溶液及1mL酚献指示剂,用氢氧化钠标准滴定 溶液中和残余酸,仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失 加人约250mL中和过的沸 水,立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点 6.2.4结果计算 二氧化硅(SiO.)的质量分数[w(SiO.],数值以%表示,按公式(3)计算 cV×1.502 -x15.02x100 zw(SiO.= m×T 000 n 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); m 15.02 1/4二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 6.2.5精密度 重复性限为0.25%;再现性限为0.30% 三氧化二棚的测定 方法提要 试料经碱熔融和酸中和后,溶液中的碉均转变为碉酸盐,加人碳酸钙使棚形成更易溶于水的酸 钙,与其他杂质元素分离 加人甘露醇,使绷酸定量地转变为离解度较强的醇碉酸,以酚酞为指示剂,用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定
GB/T1549一2008 7.2试剂 a)氢氧化钠;固体 碳酸钙;固体; b 甘露醇;固体; c d)盐酸;1+1; 氢氧化钠标准滴定溶液:采用6.2.2j e f 甲基红指示剂:2g/L乙醇溶液; 盼酞指示剂;采用6.2.2k) g 7.3分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于镍绀蜗中 加人3g4g氢氧化钠,盖上堆蜗盖并稍留 缝隙,置电炉上加热,待熔化后,摇动堆塌,再熔融约20min 旋转堆蜗,使熔融物均匀地附着于堪蜗内 壁,冷却 用热水浸取熔块于250mL烧杯中,用盐酸和热水洗净堆蜗及其盖 滴加盐酸中和,加人 1滴~2滴甲基红指示剂,继续滴加盐酸至溶液呈红色,再过量1滴2滴 缓慢加人碳酸钙至红色消 失,加盖表面皿,置低温电炉上微沸10min 趁热用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀9次 10次,将滤液及洗液承接于300ml烧杯中 滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸,浓缩至约 100mL.,取下,迅速冷却 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数) 加人约1g甘 露醇,10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,再加1g甘露醇,若微红色消 失,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,如此反复,直至加人甘露醇后溶液微红色不消失为终点 注;空白试验需用不含三氧化二棚的玻璃按相同方法进行 结果计算 三氧化二棚(BO)的质量分数[w(B.O.],数值以%表示,按公式(4)计算: YxtNx0 dVX3.481 w(B,O),= m×1000 m 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL)5 试料的质量,单位为克(g); mn 34.81 -1/2三氧化二砌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 7.5精密度 重复性限为0.20%; 再现性限为0.25% 总铁的测定 8.1化学还原分光光度法I法 8.1.1方法提要 试料经硫酸和氢氟酸分解后,用盐酸羚胺将铁I)还原为铁,控制溶液pH值为35,邻菲 啾与铁I)生成稳定的橙红色配合物,分光光度计测定总铁含量 8.1.2试剂 a)焦硫酸钾:固体; 氢氟酸;40%; b c)硫酸:1+1; d 盐酸:l+1:
GB/T1549一2008 氨水1+1; 酒石酸:100g/L fD 盐酸羚胺溶液;100g/L g h)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5 160g无水乙酸钠(CH.COONa)或270g三水合乙酸钠 (CH,cOONa3H,O)溶于适量水中,加人无水乙酸60ml,稀释至1l iD 邻菲嘤啾(CH,N H.O)溶液;lg/L 贮于棕色瓶中,避光保存; 三氧化二铁标准溶液;称取0.1000g士0.0001g预先经400C灼烧30min的光谱纯三氧化 二铁于300mL烧杯中,加人40mL盐酸和100ml.水,加热溶解,冷却,移人1000m容量 瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.1mg/mL k)三氧化二铁稀标准溶液取50.00ml三氧化二铁标准溶液,于100ml容量瓶中,加人2mL 盐酸,稀释至标线,摇匀 此溶液0.05mg/mL 1 对硝基酚指示剂;采用6.1.2n). 8.1.3三氧化二铁工作曲线的绘制 按下列方法之一绘制工作曲线 a 于一组100ml 容量瓶中,加人40ml水,分别加人(0.00、1.00,2.00,4.00,6.00,8.00、 10.00)ml三氧化二铁稀标准溶液 加人4ml盐酸羚胺溶液,摇动 加人10nml邻菲嘤啾 溶液、20mL 放置20min 乙股乙股销缓冲溶液.此时溶液H值约为5 稀释至标线;撮匀 后,在分光光度计波长510nm处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度 按吸光 度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线 于一组100m容量瓶中,加人50ml水,分别加人(0.00,1.00,2.00、4.00,6.00,8.00、 b 10.00)mL三氧化二铁稀标准溶液 加人5ml酒石酸溶液和1滴2滴对硝基酚指示剂,滴 加氨水至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚变无色,此时溶液pH值约为5 加人2ml 盐酸胫胺溶液,摇动,加人10mL邻菲吵咻溶液,稀释至标线,摇匀以下按8.1.3a)步骤 进行 8.1.4分析步骤 8 .1.4.1试液制备 对于铝、错、钛含量较低的玻璃例如高硅氧玻璃、高碱玻璃、中碱玻璃、玻璃棉等;称取约0.5试 样,精确至0.0001g,置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人2mL硫酸和10mL氢氟酸,置电炉上低温 加热蒸发至近干,升高温度直至三氧化硫白烟冒尽,冷却 加人4ml5nml盐酸和10nml15ml 水,置电炉上低温加热至盐类完全溶解,冷却后,移人250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此为试液 A),供测定总铁、二氧化钛(9.1),三氧化二铝(12)、氧化钙(13.1)、氧化镁(14.1)和氧化锌(23.1)用 对于铝、错、钛含量较高的玻璃例如硅酸铝棉、高强玻璃、岩棉、矿渣棉、玄武岩纤维、耐碱玻璃、无 碱玻璃等):称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂堪蜗中 用少量水润湿,加人1ml硫酸和 lo mL氢氟酸,置电炉上低温加热燕发至近干,升高温度直至三氧化硫白烟冒尽,冷却 加人10g焦硫 酸钾,盖上铂盖,先在电炉上熔化然后移至喷灯上熔融至透明状态.冷却 用热水浸取熔块于300nmL 烧杯中,加人2mL一3ml硫酸和2ml一3ml盐酸,加水至150mL.,置电炉上低温加热至盐类完全溶 解,冷却后,移人250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此为试液(A),供测定总铁、二氧化钛(9)、二氧 化错(1),三氧化二铝(12)氧化钙13.1),氧化镁(14.1)和氧化锌(23.1)用 对于铁含量较高的玻璃例如玄武岩纤维、岩棉,矿渣棉等);称取约0.1g试样,精确至0.0001g 置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人0.5nl碗酸和5ml氢叙酸,置电炉上低温加热燕发至近干,升高 温度直至三氧化硫白烟冒尽,冷却 加人5mL盐酸和10mL~15mL水,置电炉上加热至盐类完全溶
GB/T1549一2008 解,冷却后,移人200m容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此为试液(B),供分光光度法测定总铁用 8.1.4.2显色测定 取试液(A)25.00ml或试液(B)10.00ml一20.00ml于100ml容量瓶中,加水至50ml,加人 4mL盐酸羟胺溶液以下按8.1.3a)步骤进行 从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光 度,在工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度 对于钙含量较低的玻璃例如高硅氧玻璃、高强玻璃、高碱玻璃、中碱玻璃,玻璃棉、硅酸铝棉等);取 试液(A)25.00mL于100mL容量瓶中,加水至50mL,加人5mL酒石酸溶液以下按8.1.3b)步 骤进行 从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得试料比色溶液中三氧 化二铁的浓度 8.1.5结果计算 总铁以三氧化二铁(TFe,O.)的质量分数[w(TFe,O.]计,数值以%表示,按公式(5)计算， VX10o _ (5 w(TFe,O,- mV000 mV×10 式中: 减去空白试验后的试料比色溶液中三氧化二铁的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V -试料比色溶液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g); m V 分取试液的体积,单位为毫升(ml); V -试液的总体积,单位为毫升(mL). 8.1.6精密度 精密度见表1 表1邻菲嘤琳分光光度法测定总铁的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.1GB/T1549一2008 8.2.4分析步骤 试液制备按8.1.4.1进行 取试液(A)25.00mL或试液(B)10.00ml一20.00mL于100mL容量瓶中,加水至50mL,加人 10ml邻菲嘤琳溶液以下按8.2.3步骤进行 从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光 度,在工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度 还可将测完氧化亚铁(参见16)后的试液,置光化学反应箱中照光20min~25min,继续测定总铁 进行铁(I)和总铁的连续测定 8.2.5结果计算 按公式(5)计算 8.2.6精密度 同8.1.6 8 原子吸收分光光度(AAs)法皿法 8.3.1方法提要 试料经高氧酸和氢氧酸分解后,在盐酸酸性溶液中,用原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰测定总 铁含量 8.3.2试剂 a)高叙酸;70% 复叙酸;10% b 盐酸:l十l; c 三氧化二铁标准储备溶液;称取1.0000g士0.0001g预先经400C灼烧30min的光谱纯三 d 氧化二铁于250mL烧杯中,加人100mL.水、40mL盐酸和2mL硝酸(1十1),加热溶解,冷 却 移人1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 贮于塑料瓶中 此蒂液1mg/mL 三氧化二铁稀标准溶液;取三氧化二铁标准储备溶液10.00ml.于200ml容量瓶中,加人 4nml盐酸,稀释至标线,摇匀 此溶液0.05nmg/ml 三氧化二铁工作曲线系列溶液;于一组100mL的容量瓶中,分别加人三氧化二铁稀标准溶液 0.00、1.00,2.00、4.00,6.00,8.00,10.00、12.00、14.00)ml,加人4ml盐酸,稀释至标线， 摇匀 此系列溶液三氧化二铁的浓度分别为(0,0.5、1、2,3、4,5,6、7)4g/mL 8.3.3分析步骤 称取约01《试样.精确至0.0o1自.置于铂堪蜗中 用少最水间湿,加人2mL高飘酸和5ml复 氟酸,于低温电炉上加热分解,升高温度蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4ml盐酸和10ml.水, 加热至盐类全部溶解,冷却至室温 移人100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此为试液(C),供原子 吸收分光光度法测定总铁、氧化钙(13.2)、氧化镁(14.2)、氧化锂(15.1)、氧化钠(15.1)、氧化钾(15.1 氧化钯(22.1)和氧化锌(23.2)用 对于铁含量较高的玻璃例如玄武岩纤维、岩棉、矿渣棉等);取试液(C)10.00ml于100ml容量 瓶中,加人3.6mL盐酸,稀释至标线,摇匀 仪器预热20nmin后,调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,铁空心阴极灯,在波长248.3nm处， 用水调零,先测定工作曲线系列溶液的吸光度,再测定试液的吸光度 按校正的吸光度《即减去试剂空 白的吸光度)与工作曲线系列溶液浓度的关系绘制工作曲线 从所测试液的吸光度中减去空白试验的 吸光度,在工作曲线上查得所测试液的浓度 8.3.4结果计算 总铁以三氧化二铁(TFeO.)的质量分数[w(TFe,o.)]计,数值以%表示,按公式(G)计算
GB/T1549一2008 V×100 V.V w(TFe.O= (6 m(又0O mV×10 式中: 所测试液中减去空白试验后的三氧化二铁的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL); 所测试液的体积,单位为毫升(mL); Va 试料的质量,单位为克(g); 1 V 分取试液的体积,单位为毫升(ml); V 试液的总体积,单位为毫升(ml) 8.3.5精密度 同8.1.6 氧化钛的测定 二 9.1二安替比林甲烧分光光度法(I法 方法提要 在盐酸酸性溶液中,用抗坏血酸消除铁(皿)的干扰,以二安替比林甲烧为显色剂,分光光度计测定 二氧化钛含量 9.1.2试剂 a)盐酸:1十1; b) 抗坏血酸溶液:l0g/L 用时现配 c) 二安替比林甲烧溶液:3g二安替比林甲烧溶于100ml盐酸(1+11)中,过滤后使用 d 二 二氧化钛标准溶液;称取0.1000g士0.0001g预先经950C灼烧1h的光谱纯二氧化钛,置 于铂堆蜗中,加人约3g焦硫酸钾,先在电炉上熔化,再移至喷灯上熔融至透明状态,冷却 用 20mlL热硫酸(11)浸取熔块于预先盛有80ml硫酸(1十1)的烧杯中,加热溶解,冷却 移 人1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.1mg/ml; 二氧化钛稀标准溶液取50.00ml二氧化钛标准溶液于100mL容量瓶中,稀释至标线,摇 e 匀 此溶液0.05mg/mL 9.1.3二氧化钛工作曲线的绘制 -组l00ml容量瓶中,加人约30ml.水,分别加人(0.00,1.00,2.004.00,6.00,8.00,10.00)ml 于 二氧化钛稀标准溶液,加人10m盐酸、10mL抗坏血酸溶液和20mL二安替比林甲婉溶液,稀释至标 线,摇匀 放置40min后,在分光光度计波长400nm处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸 光度 按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线 9.1.4分析步骤 取试液(A)25.00ml于100nml容量瓶中,加人10ml盐酸以下按9.1.3步骤进行 从试料 比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度 9.1.5结果计算 二氧化钛(TO.)的质量分数[w(TO.],数值以%表示,按公式(7)计算 aV×10x100二 w(TO.= n又1000 n 式中: -减去空白试验后的试料比色溶液中二氧化钛的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); -试料比色溶液的体积,单位为毫升(mL.); -试料的质量,单位为克(g). g.1.6精密度 精密度见表2 10
GB/T1549一2008 表2二安替比林甲炕分光光度法测定二氧化钛的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.03 0.1w0,5 0.02 0.05 0.10 0.5 1 0,15 0,20 9.2过氧化氢分光光度法(法 9.2.1方法提要 试料用硫酸、氢氟酸和焦硫酸钾分解,在硫酸酸性溶液中,以过氧化氢为显色剂,分光光度计测定二 氧化钛含量 此方法适用于二氧化钛含量较高的玻璃 9.2.2试剂 a)过氧化氢:30%; b) 硫酸:l十1 二氧化钛标准溶液;称取0.2500g士0.0001【预先经950C灼烧1h的光谱纯二氧化钛,置 c) 于铂堆蜗中,加人10g焦硫酸钾,先在电炉上熔化再移至喷灯上熔融至透明状态冷却 用 20mL热硫酸浸取熔块于预先盛有80m硫酸的烧杯中,加热溶解,冷却 移人1000mL容 量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.25nmg/m g.2.3二氧化钛工作曲线的绘制 于 一组100mL的容量瓶中,分别加人(0.00,2.00,4.00,6,00,8.00,10.00,12.00)mL二氧化钛标 准溶液,加人5mL硫酸,加水至约50mL,摇动,加人0.5mL过氧化氢,稀释至标线,摇匀 在分光光 度计波长410nm处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度 按吸光度与标准比色溶液浓 度的关系绘制工作曲线 g.2.4分析步骤 取试液(A)25.00mL于100m容量瓶中,加人5mL硫酸,加水至约50ml以下按9.2.3步 骤进行 从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得试料比色溶液中二氧 化钛的浓度 g.2.5结果计算 按公式(7)计算 9.2.6精密度 重复性限为0.20%;再现性限为0.25% 氧化锰的测定 1 10.1原子吸收分光光度法(I法 10.1.1方法提要 试料用高氯酸和氢氟酸分解后,在盐酸酸性溶液中加人氯化钯抑制干扰剂,用原子吸收分光光度 计,空气-乙炔火焰测定氧化锰的含量 10.1.2试剂 高氯酸:70% a b)氢氟酸;40%; c 盐酸l十l; D 氯化钯(SrCl,6H,(O)溶液;20g/L 贮于塑料瓶中 氧化锰标准溶液:称取0.2390g士0.0001g优级纯硫酸(MnsOH.O)溶于水,移人 n 000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 贮于塑料瓶中 此溶液0.1mg/ 1l
GB/T1549一2008 f 氧化孟稀标准溶液:取氧化孟标准溶液50.00mL于100m容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此 溶液0.05mg/ml 氧化工作曲线系列溶液;于一组100ml的容量瓶中,分别加人氧化稀标准溶液(0.00、 0.50,1.00,2.00、4.00,6.008.00,10.00)mlL,加人4mL盐酸和5.0mL氧化钯溶液,稀释至 标线,摇匀 此系列溶液氧化锰的浓度分别为(0,0.25,0.5、1、2,3、4,5)4g/ml 10.1.3分析步骤 对于含量较高的玻璃例如矿渣棉、岩棉、玄武岩纤维等):称取0.1g0.2g试样,精确至 0001g,置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人2ml高氧酸和5nmL氢叙酸,置低温电炉上加热分解 0. 升高温度蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4mL盐酸和10ml水,加热至盐类全部溶解 冷却至 室温后,移人100ml容量瓶中,加人5.0mL氯化钯溶液,稀释至标线,摇匀 对于含量较低的玻璃例如中碱玻璃,无碱玻璃等);称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于 铂皿中 用少量水润湿,加人2ml高氯酸和l0mL氢氟酸,置低温电炉上加热分解,燕发至开始冒高 氧酸白烟,取下,冷却,再加人5m氢氟酸,继续蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4m盐酸和 30mL水,加热至盐类全部溶解 冷却至室温后,移人100m容量瓶中,加人5.0ml氯化钯溶液,稀 释至标线，摇匀 仪器预热20min后,调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,钮空心阴极灯,在波长279.5nm处 用水调零,先测定工作曲线系列溶液的吸光度,再测定试液的吸光度 按校正的吸光度(即减去试剂空 白的吸光度)与工作曲线系列溶液浓度的关系绘制工作曲线 从试液的吸光度中减去空白试验的吸光 度,在工作曲线上查得试液的浓度 10.1.4结果计算 氧化(MnO)的质量分数[w(MnO)],数值以%表示,按公式(8)计算: cV×100 w(MnO)一 m×10 m×10 式中: -减去空白试验后的试液中氧化锰的浓度,单位为微克每毫升4g/mL) V试液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g). 10.1.5精密度 精密度见表3 表3原子吸收分光光度法测定氧化锰的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.01w0.05 0.004 0.008 0,05GB/T1549一2008 d)氧化稀标准溶液:采用10.1.2f); 氧化工作曲线系列溶液;于一组100ml的容量瓶中,分别加人氧化稀标准溶液(0.00 0.50,I.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00)mL,加人14mL盐酸稀释至标线,摇匀 此系列 溶液氧化锰的浓度分别为(0,0.25,0.5、1、2、3、4,5)4g/ml 10.2.3分析步骤 对于含量较高的玻璃例如矿渣棉、岩棉、玄武岩纤维等:称取0.1g0.2g试样,精确至 0.00l!.置于铂甜蜗中 用少量水润湿,加人2ml高氧酸和5ml氢氟酸,置低温电炉上加热分解 升高温度,蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人 盐酸和10mL水,加热至盐类全部溶解,冷却至 4ml 室温,移人100mL容量瓶中再加人 .盐酸,稀释至标线,摇匀 l0ml 对含量较低的玻璃例如中碱玻璃,无碱玻璃等);称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂 皿中 用少量水润湿,加人 L！高氯酸和10 氢氟酸,置低温电炉上加热分解,燕发至开始冒高氯 2ml ml 酸白烟,取下,冷却,再加人5 5ml 氢氟酸,继续蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人l4mL.盐酸和 30ml水,加热至盐类全部溶解冷却至室温,移人100ml容量瓶中,稀释至标线摇匀 仪器预热稳定后,于波长257.610nm(推荐)处,先测定工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲 线,再测定空白和试液的光强度 10.2.4结果计算 按公式(8)计算 10.2.5精密度 同10.1.5 11 二氧化错的测定 11.1方法提要 试料用硫酸、氢氟酸和焦硫酸钾分解后,在1mol/L的盐酸近沸溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用乙 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定二氧化错的含量 11.2试剂 a)盐酸:1十1 二氧化鳍标准溶液;称取0.2500g士0.0001旦预先经1000C灼烧2h的光谱纯二氧化错， b 置于已加人5.00g碳酸钠-砌酸(1十1)混合熔剂的铂堆蜗中,混匀,再加人3.00只碳酸钠-棚 酸混合熔剂铺在表面 盖上堆蜗盖,置高温炉中,逐渐升高温度至1000C熔融至完全分解， 取出蜗,冷却 将堆蜗置于盛有50mL盐酸和50m热水的烧杯中,加热浸取,洗出堆蜗及 盖,冷却后移人500ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.5nmg/mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)0.015mol/L 配制:56g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于1000mL 烧杯中,加人约800ml水,加热使 其溶解,冷却 移人10L下口瓶中,稀释至10L,摇匀 待标定 标定;取二氧化鳍标准溶液25.00ml于300mL烧杯中,稀释至约120ml,加人8ml盐 酸,1滴一2滴二甲酚橙指示剂,加热微沸2min一3min,取下,立即用已配制好的EDTA溶液 滴定至溶液由红色变为黄色，继续加热微沸2min3min,若出现红色，继续用EDTA溶液滴 定至黄色,直至加热煮沸后溶液仍为亮黄色不再出现红色为终点 同时做空白试验 EDTA标准滴定溶液的标定浓度[c(EDTA],数值以摩尔每升(mol/1L)表示,按公式(9 计算; m×1000 c(EDTA一 9 VM 式中 13
GB/T1549一2008 -所取二氧化错标准溶液中二氧化错的质量,单位为克(g); n V -减去空白试验后的标定用EDTA溶液的体积,单位为毫升mL); M 二氧化错的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZrO.)=123.22] 计算结果表示到小数点后五位 d 二甲酚橙指示剂:5g/L 贮于棕色滴瓶中 11.3分析步骤 取试液(A)50.00ml于300mL烧杯中,稀释至约120mlL,加人10ml盐酸、l滴2滴二甲酚橙 指示剂,加热微沸2min一3min,取下,立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色继续 1~3 加热微沸2min min,若出现红色,继续用EDTA标准滴定溶液滴定至黄色,直至加热煮沸后溶液仍 为亮黄色不再出现红色为终点 11.4结果计算 二氧化错(ZrO.)的质量分数[u(ZrO],数值以%表示,按公式(10)计算 Yxxs义10=Y ×62.49 w(ZrO= l0) ×1000 nn 式中: -EDTA标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 减去空白试验后的滴定用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); m 124.97 修正后的二氧化错的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 11.5精密度 重复性限为0.20%; 再现性限为0.30% 1 三氧化二铝的测定 12.1乙酸锌反滴定法I法 12.1.1方法提要 在酸性和微酸性溶液中,错钛、铁和铝与过量的EDTA经加热定量生成稳定的配合物,以二甲酚 橙为指示剂,用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,得铝、铁、钛、错合量,差减后得三氧化二铝 含量 12.1.2试剂 氨水:l+1; a b)盐酸;1+1; c)硫酸;l十4: D 六次甲基四胺溶液;200g/L 氨水-氯化铵缓冲溶液:pH~10 337.5g氧化铵溶于水中,加2850ml氨水密度为 0.90g/mL),稀释至5L,摇匀; 氧化锌基准溶液;称取经800C士50C灼烧至恒重的基准试剂氧化锌1.0000g士0.0001g 置于250m烧杯中,加约100mL水,加热,滴加盐酸使其溶解,冷却 移人1000mL容量瓶 中,稀释至标线,摇匀 此溶液1mg/ml 三氧化二铝标准溶液:称取0.5293g士0.0001g金属铝(99.99%)于塑料烧杯中,加人约 50mL水和5g10g氢氧化钠,使其溶解(必要时可在水浴上低温加热溶解) 加人硫酸 1十1)至酸性后再加约10ml,移人500ml烧杯中,加热煮沸使溶液透明,冷却至室温 移 /mL; 人1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液1mg/ 14
GB/T1549一2008 h)乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn(CH,COO).]~0.015mol/L. 配制:33g乙酸锌[Zn(CHCOO).],溶于水中,加人20ml乙酸(36%)或7ml冰乙酸， 移人l0L下口瓶中,稀释至10l摇匀 待标定 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定;取10.00mL E:DTA标准滴 -7ml六次甲基四胶溶液和2滴二甲前 定溶液于250mL烧杯中,加人约100nl水.5ml 橙指示剂,用乙酸锌溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比(K),按公式(11)计算 10.00 K一 (ll 式中 标定用乙酸锌溶液的体积,单位为升(mL). 计算结果表示到四位有效数字 EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)~0.015mol/I i 配制;同11.2c). 氧化锌标定 取25.00mL氧化锌基准溶液于250mL烧杯中,加人约100ml水、10m氨水-氯化铵 缓冲溶液,加人适量的铬黑T指示剂用已配置好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯 蓝色为终点 同时做空白试验 EDTA标准滴定溶液的标定浓度[c(EDTA],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(12 计算 m×1000 (EDTA)= 12) VM 式中: 所取氧化锌基准溶液中氧化锌的质量,单位为克(g); mn 减去空白试验后的标定用E:DTA溶液的体积,单位为毫升(mL); M -氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39] 计算结果表示到小数点后五位 三氧化二铝标定 2) 此标定浓度用于铝含量较高的玻璃的测定,例如硅酸铝棉、高强玻璃、岩棉、矿渣棉、玄武 岩纤维、无碱玻璃等 取25.00mL或10.00mL三氧化二铝标准溶液于250mL烧杯中,加人50.00m或 20.00mL.EDTA裕液,加水至约150mL 加热至60C以上,取下,用氨水和硫酸调节溶液 pH=3.5~4.0,然后加热至微沸,保持3nmin~5nmin,取下,用水吹洗杯壁,冷却至室温 加人 5ml7mL.六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂,滴加硫酸至溶液刚变黄色,用乙酸锌 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点 EDTA标准滴定溶液的标定浓度[c(EDTA门,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(13) 计算 mX1000 c(EDTA) (13 M 式中 所取三氧化二铝标准溶液中三氧化二铝的质量,单位为克(g); mm 滴定前加人过量EDTA溶液的体积,单位为毫升(mL); V 回滴用乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) K -乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比; M 二分之一三氧化二铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2AlO)=50.98] 15
GB/T1549一2008 计算结果表示到小数点后五位 j 铬黑T指示剂:0.1g铬黑T与10g氧化钾在玛瑙研钵中研磨混匀,装人磨口瓶,贮于干燥 器中 k 二甲酚橙指示剂;采用11.2d) 12.1.3分析步骤 根据表4,取试液(A)于250ml烧杯中,加人EDTA标准滴定溶液,加水至约150ml 加热至 60C以上,取下,用氨水和硫酸调节溶液pH=3.5~4.0,然后加热至微沸,保持3min~5min,取下,用 水吹洗杯壁,冷却至室温 加人5nml7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂滴加硫酸至溶 液刚变黄色,用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点 表4滴定三氧化二铝时分取试液的体积和加入EDTA标准滴定溶液的体积 a(Al.o十Feo十To十Zo/2)/% 加人EDrA体积/ml 分取试液体积/ml 50 1112 1" 25 2~14 1216 25 18~22 4552 25 45~50 12.1.4结果计算 三氧化二铝(Al.O.)的质量分数[u(Al.O.],数值以%表示,按公式(14)计算 cV-/2-K)X50.98X100 (Al.O= u(FeO×0.6384一ue(TiO.)×0.6380 mV7250又000 (14 式中 -EDTA标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 滴定前加人过量EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) w 滴定二氧化错用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 回滴用乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比 试料的质量,单位为克(g); mn V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); w(FegO 三氧化二铁的质量分数% 二氧化钛的质量分数,%; wu(TiO. -1/2三氧化二铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 50.98 0.6384 三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数 0.6380 二二氧化钛对三氧化二铝的换算系数 注:对含有氧化锌和二氧化钵的玻璃,在计算时要减去滴定氧化锌的毫升数或氧化锌和二氧化钵的含量 12.1.5精密度 精密度见表5 表5EDTA络合滴定法测定三氧化二铝的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.5GB/T1549一2008 12.2硫酸铜反滴定法I法 12.2.1方法提要 在酸性和微酸性溶液中,错、钛、铁和铝与过量的EDTA经加热定量生成稳定的配合物,以PAN为 指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA,得铝,、铁、钛、错合量,差减后得三氧化二铝含量 12.2.2试剂 a)氨水:l十1; D 硫酸;l+1: 乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH~4.2 280g乙酸钠(或无水乙酸钠82g)溶于水,加冰乙酸 c 220mL,稀释至1L,摇匀; 硫酸铜标准滴漓定溶液c(Cuso)~0.015mol/L. 配制称取38只硫酸铜(CusO5H.O)溶于水中,加人8ml硫酸,转人101下口瓶中 稀释至10L,摇匀 硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定:取10.00mL EDTA标准滴 定溶液于250ml烧杯中,加水至约150ml,加人15ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸,用少量 水吹洗杯壁,使溶液温度为80C90C,加人10滴PAN指示剂,立即用硫酸铜溶液滴定至 溶液由黄色变成稳定的紫色为终点 硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比(K),按公式(15)计算: 0.00 K= (15 式中 V -标定用硫酸铜溶液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到四位有效数字 e EDTA标准滴定溶液;采用12.1.2i); fPAN指示剂:1g/L乙醇溶液 12.2.3分析步骤 根据表4,取试液(A)于250ml烧杯中,加人EDTA标准滴定溶液,加水至150mlL 加热至60C 以上,取下,用氨水调节溶液pH 3.5,加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 然后加热至微沸,保持 3 3min~5min,取下,用少量水吹洗杯壁,使溶液温度为80C90C,加人10滴PAN指示剂,立即用 硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点 12.2.4结果计算 三氧化二铝(Al.O,)的质量分数[w(Al.O.],数值以%表示,按公式(16)计算 cY-Y./2YKx50.98x0o uw(Al.O zw(Fe.O×0.6384一w(TiO×0.6380 V7250又IO00 (16 式中 EDTA标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 滴定前加人过量EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定二氧化错用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 回滴用硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.); V 硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比 K 试料的质量,单位为克(g) 77 分取试液的体积,单位为毫升(ml) V zwe(Fe.O. 三氧化二铁质量分数.% 17
GB/T1549一2008 w(TO 二氧化钛质量分数,%; 50.98 -1/2三氧化二铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 0.6384 -三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数 0.6380- 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数 注，对含有氧化锌和二氧化钵的玻璃在计算时要减去滴定氧化锌的毫升数或氧化锌和二氧化钵的含量 12.2.5精密度 同12.1.5 13 氧化钙的测定 13.1EDTA络合滴定法I法 13.1.1方法提要 在pH>12时,钙与EDTA定量生成稳定的配合物,用三乙醇胶和盐酸胫胶掩蔽铝、铁、钛 以钙 黄绿素混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙含量 13.1.2试剂 a)氨水:l十1; D) 三乙醉胺:1+1; e)盐酸胫胺溶液:100g/L d) 氢氧化钾溶液:200g/L 贮于塑料瓶中; 氧化钙标准溶液;称取1.7848g士0.0001g预先经105C~1l0C干燥2h的高纯碳酸钙于 300mL烧杯中,加人100mL水,逐滴加人20m盐酸(1十1),完全溶解后加热至微沸,驱尽 二氧化碳 冷却后,移人1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液1mg/mL EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)~0.015mol/L; 配制;同11.2e) 标定;取氧化钙标准溶液10.00mL于250mL烧杯中,加水至约150mL,滴加氢氧化钾 溶液使pH约为12,再过量2mL 加人适量钙黄绿素混合指示剂,用已配制好的EDTA溶液 滴定至溶液由带绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点 同时做空白试验 EDTA标准滴定溶液的标定浓度[c(EDTA],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(17) 计算 mX1000 (EDTA) 17 VM 式中: -所取氧化钙标准溶液中氧化钙的质量,单位为克(g); 7 -减去空白试验后标定用EDTA溶液的体积,单位为毫升mL); M- 氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ca(O)=56.08] 计算结果表示到小数点后五位 钙黄绿素混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素,0.13g百里酚酞络合剂和20g硝酸钾于玛瑙研 g 钵中研磨混匀,装人磨口瓶,贮于干燥器中， 13.1.3分析步骤 取试液(A)25.00ml于250ml烧杯中,加人2ml三乙醇胺,加水至约150ml,加人2ml 4ml盐酸胫胺溶液,搅拌,加氢氧化钾溶液使pH约为12,再过量2ml 加人适量钙黄绿素混合指示 剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由带绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点 对于错、钛含量较高的玻璃例如耐碱玻璃;取试液(A)25.00ml于100ml烧杯中,用氨水调节 溶液pH值6左右,加热至沸,趁热用中速定性滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀7次8次,将滤液和 18
GB/T1549一2008 洗液承接于250mL烧杯中 滤液冷却至室温后,加人2mL三乙醉胺,加水至约150mL,加人2ml一 4ml盐酸羚胺溶液,搅拌,加氢氧化钾溶液使pH约为12,再过量2ml 加人适量钙黄绿素混合指示 l 剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由带绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点 13.1.4结果计算 氧化钙(CaO)的质量分数[w(CaO)],数值以%表示,按公式(18)计算 VX×56.08×10×100二X56.08 18 w(CaO) n×1000 n1 式中: EDTA标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -减去空白试验后的滴定用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克g); n 56.08 -氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 13.1.5精密度 精密度见表6 表6EDTA络合滴定法测定氧化钙的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.15 17wl0 0.20 10GB/T1549一2008 13.2.3分析步骤 对于钙、镁含量较低的玻璃例如高硅氧玻璃、硅酸铝棉和钙含量低的高强玻璃等;称取约0.1g 试样,精确至0.0001g,置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人2ml高氯酸和5ml氢氟酸,置低温电炉 上加热分解,升高温度蒸发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4ml盐酸和10ml.水,加热至盐类全部 溶解,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,加人5.0ml氧化钯溶液,稀释至标线,摇匀 此为试液 D),供原子吸收分光光度法测定氧化钙和氧化镁(14.2)用 对于钙、镁含量较高的玻璃例如岩棉、玻璃棉、无碱玻、中碱玻璃、高碱玻璃、玄武岩纤维和钙含 量高的耐碱玻璃等:取试液(C)10.00ml于200mL容量瓶中,加7.6ml盐酸和10.0mL氯化钯溶 液,稀释至标线,摇匀 此为试液(D),供原子吸收分光光度法测定氧化钙和氧化镁(14.2)用 仪器预热20min后,调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,钙空心阴极灯,在波长422.7nm处 用水调零,先测定混合工作曲线系列溶液的吸光度,再测定试液的吸光度 按校正的吸光度(即减去试 剂空白的吸光度)与混合工作曲线系列溶液中氧化钙浓度的关系绘制工作曲线 从所测试液的吸光度 中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得所测试液的浓度 结果计算 13.2.4 氧化钙(CaO)的质量分数[w(CaO)],数值以%表示,按公式(19)计算 V×100 cV w(CaO一 .(19 mV×10=mVNX1o 式中: -所测试液中减去空白试验后的氧化钙的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) V -所测试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V 试液的总体积,单位为毫升(mL) 13.2.5精密度 精密度见表7 表7原子吸收分光光度法测定氧化钙的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.1GB/T1549一2008 盐酸胫胺溶液:100g/L; d)氨水-氯化铵缓冲溶液;采用12.1.2e); EDTA标准滴定溶液:采用12.1.2)1); e f 酸性铬蓝K-茶酚绿B(1:3)混合指示剂;混合指示剂与硝酸钾按150于玛瑙研钵中研磨混 匀,装人棕色磨口瓶,贮于干燥器中 14.1.3分析步骤 取试液(A)25.00mL于250ml烧杯中,加人3ml三乙醉胺,加水至约150mL 加人2ml~ 4nmL盐酸胫胺溶液,搅拌,用氨水调至pH值约为10,再加10tmL氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬 蓝K-恭盼绿B混合指示剂用E:DTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点 14.1.4结果计算 氧化镁(Mg(O)的质量分数[w(Mg(O)],数值以%表示,按公式(20)计算 c(V一V×40.30×10×100 w(MnO)× u(MgO) 100o m1X c(V，-×40.3o 0.5682 wu(Mn(O)×0.5682 20 式中: -EDTA标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V， -减去空白试验体积后的滴定镁、钙、合量用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升 mL); -减去空白试验体积后的滴定氧化钙用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); mn w(MnO) 氧化锰的质量分数,% 氧化镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 40.30 0.568" -氧化孟对氧化镁的换算系数 注;对含有氧化锌的玻聘在计算时要减去滴定氧化锌的毫升数或氧化锌的含量 14.1.5精密度 重复性限为0.20%;再现性限为0.30% 14.2原子吸收分光光度(AASs)法I法 14.2.1方法提要 试料经高氯酸和氢氟酸分解后,在盐酸酸性溶液中加人氯化钯抑制干扰剂,用原子吸收分光光度 计,空气-乙炔火焰测定氧化镁含量 14.2.2试剂 同13.2.2 14.2.3分析步骤 对于镁含量较低的玻璃(例如无碱3号玻璃、耐喊1号玻璃等)称取约0.lg试样精确至0.000lg" 置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人2mL高氯酸和5ml氢氟酸,置低温电炉上加热分解,升高温度蒸 发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4ml盐酸和10mlL水,加热至盐类全部溶解冷却至室温,移人 100ml容量瓶中,加人5.0ml氯化钯溶液,稀释至标线,摇匀 其他玻璃采用试液(D). 仪器预热20min后,调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,镁空心阴极灯,在波长285.2nm处， 用水调零,先测定混合工作曲线系列溶液的吸光度,再测定试液的吸光度 按校正的吸光度(即减去试 剂空白的吸光度)与混合工作曲线系列溶液中氧化镁浓度的关系绘制工作曲线 从所测试液的吸光度 中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得所测试液的浓度 21
GB/T1549一2008 14.2.4结果计算 氧化镁(MgO)的质量分数[w(MgO],数值以%表示,按公式(21)计算 cV Vx100 w(MgO)= 21 . m又10=VN又1o 式中: 所测试液中减去空白试验后的氧化镁的浓度,单位为微克每毫升<4g/ml); 所测试液的体积,单位为毫升(mL); V 试料的质量,单位为克(g); 77 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V V 试液的总体积,单位为毫升(mL) 14.2.5精密度 精密度见表8 表8原子吸收分光光度法测定氧化镁的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0.1GB/T1549一2008 氧化钠标准溶液取10.00mL氧化钠标准储备溶液于200ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.05mg/mL. 氧化钾标准储备溶液;称取1.5829g士0.0001g预先经500C一600C灼烧30min的高纯氯 化钾溶于水,移人1000mL.容量瓶中,稀释至标线,摇匀 贮于塑料瓶中 此溶液1mg/mL 氧化钾标准溶液;取10.00ml氧化钾标准储备溶液于200ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 此溶液0.05mg/mL. 氧化钠工作曲线系列溶液:取氧化钠标准溶液(0.00,0.50、1.00、2.00、4.00,6.00,8.00、 10.00、12.00,14.00、16.00)mL分别放人一组100mL容量瓶中,加人4mL盐酸和10.00mL 氯化钾溶液,稀释至标线,摇匀 移人塑料瓶中 此溶液氧化钠的浓度分别为(0,0.25,0.5 1、2,3、4、5,6、7,8)4g/mlL; 氧化锂和氧化钾混合工作曲线系列溶液:分别取氧化锂和氧化钾标准溶液(0.00,0.50、1.00、 m 2.00、4.00,6.008.00、10.00)ml.分别放人一组100ml容量瓶中,加人4ml盐酸和 0.00mL氯化钠溶液,稀释至标线,摇匀 移人塑料瓶中 此溶液氧化锂和氧化钾的浓度分 别为(0,0.25,0.5、1,2,3,4,5)g/ml 15.1.3分析步骤 对于氧化锂或氧化钾或氧化钠含量<0.2%的玻璃,称取约0.1g~0,2g试样,精确至0.0001g 置于铂堆蜗中 用少量水润湿,加人2ml高氧酸和5ml氢氟酸,于低温电炉上加热分解,升高温度蒸 发至高氯酸白烟冒尽 冷却后,加人4ml盐酸和10ml.水,加热至盐类全部溶解,冷却至室温 移人 100ml.容量瓶中,加人10.00ml氯化钠溶液或10.00ml.氯化钾溶液,稀释至标线,摇匀 对于氧化钠含量较高的玻璃例如高碱玻璃、耐碱玻璃、中碱玻璃、高硅氧玻璃、玄武岩纤维、玻璃棉 等);取试液(C)10.00ml于200ml容量瓶中,加人7.6ml盐酸和20.00ml氯化钾溶液,稀释至标 线,摇匀 对于氧化钠含量较低的玻璃例如硅酸铝棉、岩棉、矿渣棉、无碱玻璃等);取试液(C)25.00ml于 50ml容量瓶中,加人1.0ml盐酸和5.00ml氯化钾溶液,稀释至标线,摇匀 对于氧化钾含量较高的玻璃例如耐碱玻璃等);取试液(C)10.00ml于100ml.容量瓶中,加人 3.6ml盐酸和10.00ml氯化钠溶液,稀释至标线,摇匀 对于氧化锂和氧化钾含量较低的玻璃:取试液(C)25.00mL于50mL容量瓶中,加人1.0ml盐酸 和5.00ml氯化钠溶液,稀释至标线摇匀 仪器预热20 min 后,调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,锂空心阴极灯,在波长670.8n处; 钠空心阴极灯,在波长589.0或589.6nm处;钾空心阴极灯,在波长766.5nm处,用水调零,先测定工 作曲线系列溶液的吸光度,再测定试液的吸光度 按校正的吸光度即减去试剂空白的吸光度)与工作 曲线系列溶液浓度的关系绘制工作曲线 从所测试液的吸光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲线 上查得所测试液的浓度 15.1.4结果计算 氧化锂(Li,.O),氧化钠(Nae,O)和氧化钾(K.O)的质量分数[w(Li;O)]、[u(Na,(O)]和[u(K.O)]， 数值以%表示,按公式(22)计算 VX1oo cV w(Li.O)或w(Na,O)或w(K,O) 22 0=o 式中: -所测试液中减去空白试验后的氧化锂或氧化钠或氧化钾的浓度,单位为微克每毫升4g/mL) 所测试液氧化锂或氧化钠或氧化钾的体积,单位为毫升(mL); V 试料的质量,单位为克() 7m V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 23
GB/T1549一2008 -试液的总体积,单位为毫升(mL) 15.1.5精密度 精密度见表9 表g原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的精密度 含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 0,03 0,05 0.l0.5 0.5GB/T1549一2008 钾含量较低的玻璃例如玻璃棉、高碱玻璃、中碱玻璃、高硅氧玻璃等:直接用试液(E)测定 仪器预热20min后,调节至最佳工作状态,用水调零,先测定混合工作曲线系列溶液的发射光强 度,再测定空白和试液的发射光强度 按校正的发射光强度即减去试剂空白的发射光强度)与混合工 作曲线系列溶液浓度的关系绘制工作曲线 从所测试液的发射光强度中减去空白试验的发射光强度、 在工作曲线上查得所测试液的浓度 15.2.4结果计算 按公式(22)计算 15.2.5精密度 同15.1.5 氧化亚铁的测定 l 16.1方法提要 试料经硫酸和氢氧酸分解后,在避光条件下,用邻菲哆啾作显色剂,分光光度计测定氧化亚铁含量 16.2试剂 a)氢氟酸:40% 硫酸:l十1 D e)饱和碉酸溶液; 乙酸钠溶液:160g/L 160g无水乙酸钠(CH,cOONa)或270g三水合乙酸钠(CH,cOONa d 3HO)溶于适量水中,稀释至1L; 邻菲嘤咻溶液;l0g/L 1g邻菲嘤啾溶于50ml水,加人2mL硫酸,稀释至100" 贮于 棕色瓶中,避光保存; f 柠檬酸三钠溶液:100g/L g)盐酸羚胺溶液;100g/L 三氧化二铁稀标准溶液;采用8.1.2k) h 16.3三氧化二铁工作曲线的绘制 于一组100ml容量瓶中,加人20mL水,分别加人(0.00,1.00,2.00、4.00,6.00,8.00,10.00)ml 三氧化二铁稀标准溶液 加人1.0mL邻菲嘤啾溶液，l.0mL硫酸,20mL饱和碉酸溶液，4mL盐酸 胫胺溶液,5ml柠檬酸三钠溶液(若连续测定总铁时加,否则可不加),20ml乙酸钠溶液,加水至标线 摇匀 20min后,在分光光度计波长510nm处,用10mm吸收池,以水为参比,测定吸光度 从每一个 标准比色溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度,进行吸光度校正 按吸光度与标准比色溶液浓度的 关系绘制工作曲线 16.4分析步骤 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于塑料杯中 加人1.0mL邻菲吵啾溶液,1.0mL，硫酸， 1.0nm氢氟酸搅拌 室温放置3min~5min后,置沸水浴上加热3nmin,取下,随即加人20mL饱和 酬酸溶液,移人100mL棕色容量瓶(若连续测定总铁用无色容量瓶)中 在暗室(红灯)或暗箱中,加人 5ml柠檬酸三钠溶液(若连续测定总铁时加,否则可不加),20ml乙酸钠溶液,此时溶液pH>3 稀 释至标线,摇匀 对于氧化亚铁含量较高的玻璃(例如岩棉、矿渣棉、玄武岩纤维等),在暗室内分取10.00mL至 0mL容航瓶中,再加.0mL邻菲吻啾祥液,稀释至标线,摇匀句 置无光处显色20nmin(若溶液浑浊可多静置一段时间) 吸取静置后的上层清液,在分光光度计波 长510nm处,用10mm吸收池,以水为参比,避光测定试料比色溶液的吸光度 从试料比色溶液的吸 光度中减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度 25
GB/T1549一2008 16.5结果计算 氧化亚铁(FeO)的质量分数[w(FeO)],数值以%表示,按公式(23)计算: (Fo)-'Y,-Y"" (23 mV/V 式中: 减去空白试验后的试料比色溶液中三氧化二铁的浓度,单位为毫克每毫升mg/mL) 试料比色溶液的体积,单位为毫升(mL):; V 试料的质量,单位为克(g); m1 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V V 试液的总体积,单位为毫升(mL.); 三氧化二铁(Fe.O,)换算成氧化亚铁(FeO)的系数 0.8999 16.6精密度 重复性限见表10 由于缺乏有效的实验室间的测试数据,暂不能给出本方法的再现性限 氟化物的测定 1 17.1蒸榴-依来铬氮蓝R-错分光光度法I法 17.1.1方法提要 试料用碱熔融制成溶液,在高氯酸介质中蒸僧,氟成氟硅酸憎出 氟离子能夺取依来铬氮蓝R错 橙红色配合物中的错离子生成更稳定的无色配合物而使其褪色,其褪色程度与氟的浓度成正比,分光光 度计间接测定氟的含量 表10邻菲哆琳分光光度法测定氧化亚铁的精密度 含量范围/% 重复性限/% 0.05w0.1 0.015 0.1