GB/T28021-2011
饰品有害元素的测定光谱法
Adornment-Determinationofbanefulelements-Methodofspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y88
- 国际标准分类号（ICS）39.060
- 实施日期2012-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小312.02KB
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饰品有害元素的测定光谱法
国家标准 GB/T28021一2011 饰品有害元素的测定光谱法 Adomment一Determinatoofbameflelements一\Methoofspeetrometry 2011-10-31发布 2012-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28021一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口
本标淮起草单位;国家首饰质量监督检验中心 本标准主要起草人:李素青、李玉鹊、李武军
GB/T28021一2011 饰品有害元素的测定光谱法 范围 本标准规定了饰品中有害元素的含量及溶出量的光谱测定方法 本标准适用于饰品中有害元素的含量及溶出量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB28480饰品有害元素限量的规定 方法原理 对于金属材质的饰品,直接采用常规酸消解方法处理;对其他材质的饰品,采用密闭高温压力 酸消解法处理
样品中的呻、铅,汞、锅成为可溶性盐类溶解在酸消解液中,将消解液定容后,可 罐 用火焰原子吸收光谱法、电感棚合等离子体光谱法测定
将需测试饼.呻、,镇、瓢、.铬.铅,求和爵的溶出量的样品浸人一定浓度的盐酸游液中2h,模拟样品 在吞明后与胃股持缕接触一段时间的条件
游人盐酸游被的梯.呻,镇.锅、铬、钳、求和晒离子浓度可用 火焰原子吸收光谱法,电感稠合等离子体光谱法测定
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
硝酸,质量分数为65%68%,p=1.40g/mL 4.2硝酸,(1十l. 43盐酸,质量分数为36% 38%,p=1.19g/mlL
4.4盐酸,(0.07士0.005)mol/L.(1+169) 4.5王水,硝酸(4.1)十盐酸(4.4)=1十3. 4.6王水,王水(4.5)十水=119. 4.7过氧化氢,质量分数为30%
4.8 氢氟酸
4.9锦,碘,锁、、铬、铅,汞和晒标准储备溶液,l00mg/L~1000mg/L 仪器 常用实验室仪器和以下各项 5.1分析光谱仪,仪器经优化后,能满足如下要求;精密度1%,所测元素的检出限优于0.2mg/L
推 荐使用火焰原子吸收光谐仪(AAs)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)
GB/r28021一2011 5.2烘箱,0C200C,控温精度士2C
5.3压力罐,聚四氟乙烯压力罐,或不锈钢压力罐(聚四氟乙烯内胆) 5.4分析天平,感量0.1mg,精度等级二级 5.5破醉设备,电锯,研磨机,金属切割机等
5.6带盖的容器,不含有害元素,总容量为盐酸溶液提取剂的1.6倍5.0倍
有害元素含量的测定 样品制备 金属材质 将样品处理成直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或细条
6.1.2其他材质 用电锯,研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样
样品消解 6.2.1常规酸消解法 本方法适用于6.1.1所指样品
称取样品0.3g0.5g两份,精确到0.1mg,置于烧杯或锥形瓶中,对于金、铂、钯样品加人王水 4.5)10ml,其他金属材质加人硝酸(4.2)8ml,放在电热板或电炉上加热,盖上表面皿
待样品完全 溶解后,冷却
加人盐酸(4.3)10ml,放在电热板或电炉上微热1h,冷却,并转移到100ml容量瓶中 用水洗涤并定容至刻度
同时做试剂空白试验
银含量>5%的样品,加人盐酸后应静置1h,将氯化银过滤,再转移,定容 注;对于非贵金属材质样品铅含量的测试不需加人盐酸
6.2.2压力罐消解法 本方法适用于6.1.2所指样品 称取样品0.了《一0.5又两份.精确到0.1m,置于压力罐(G.3)中,加人稍散(4.18nml.2ml过 氧化氢(4.7),对于玻璃、陶瓷等含硅较多的材质,应补加氢氟酸(4.8)3mL
盖上盖子并拧紧,置于烘 箱(5.2)中,在180C士5C加热4h
待压力罐冷却至室温后,将消解液转移至100m容量瓶中,用水 洗涤压力罐及盖3次一4次,将洗涤液并人容量瓶中,用水稀释至刻度
如果溶液不清亮或有沉淀产 生,过滤,保留滤液待测
同时做试剂空白试验
6.2.3其他消解方法 经方法验证可行,可选用其他消解方法,如微波消解法、酸湿式消解法、灰化法等手段处理6.1.2所 指样品及采用6.2.1方法未能完全消解的样品
6.3测定 6.3.1AAs法 6.3.1.1工作曲线法 用王水(4.6)逐级稀释呻,汞,铅、辐标准储备溶液(4.9),配成下列校准溶液系列
GB/T28021一2011 碑(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0,l0.0 汞(mg/L);0,l.0,2.0,3.0,5.0,l0.0. 铅(mg/L);0,0.1,0.2,0.3,0.5,1.0 (mg/L);0,0.1,0.2,0.3,0.5,l.0. 用原子吸收光谱仪(5.l)测定校准溶液的吸光度,以吸光度值对应校准溶液浓度值绘制工作曲线
同时测定消解液(6.2)中的吸光度
如果消解液中呻,求.,铅,瘠的浓度超出工作曲线最高点浓度 值,则应对消解液进行适当稀释后再测定
根据工作曲线和消解液的吸光度值,原子吸收光谱仪自动给 出消解液中待测元素的浓度值
6.3.1.2标准加入法 从消解液(6.2)中分取5等份相同体积的溶液到5个容量瓶中,分别加人经适当稀释的标准储备溶 液(4.9),并用水定容至相同体积,使溶液中呻、汞、铅、的加人浓度分别为 呻(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0
汞(mg/L);0,1.0,2.0,3.0,5.0.
铅(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5
镐(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5
测定这些溶液的吸光度,以吸光度值对应加标浓度值绘制工作曲线,工作曲线的吸光度值为零时对 应的浓度值即为消解液中待测元素的浓度
6.3.2ICP法 6.3.2.1测试分析线 推荐测试分析线参见附录A
注:除附录中所列波长外,也可使用其他波长,但要注意光谱干扰
6.3.2.2预先测试 确定试样溶液中各杂质元素的近似含量， 校正溶液中测试元素的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度
6.3.2.3准确测定 根据6.3.2.2测试结果,分别加人测试元素的标准储备溶液(4.9)于100mL容量瓶中,用王水 4.6)稀释至刻度,摇匀,配制成高标,低标校正溶液
测试元素高标与低标的浓度间隔:隔不大于5mg/L,其他元素不大于20mg/儿La 在等离子光谱仪上对试样溶液(6.2)与校正溶液进行测定
用王水(4.6)作“零点”校正溶液 6.4结果的表示 样品中呻、铅,汞,镐的含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 c一c
V (1 e= mn 式中: -试样呻、汞、铅、镐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7e -试样消解液中呻,汞、铅、镐的浓度,单位为毫克每升(mg/L); L -试剂空白消解液中呻,永,铅,锅的浓度,单位为毫克每升(mg/" n 试样消解液定容体积,单位为毫升(mL);
GB/r28021一2011 试样称样质量,单位为克(g). n 计算结果表示到个位
有害元素溶出量的测定 提取液的制备 将待测样品用分析天平(5.4)称量后,精确至0.1mg,放人适当的带盖的容器(5.6)内,加人足量温 度为37C士2C的盐酸溶液(4.4),以使溶液能正好完全浸溃样品
将容器盖上后,放置在能控温的烘 箱(5.2)内,于37C土2下静置2h. 接着将待测样品取出并用少量去离子水冲洗,冲洗液并人溶液中
将溶液定量地移人一个经过酸 洗的大小适当的容量瓶巾
容鼠瓶大小的选定应考虑测定时所用仪器的检测股 如果配制好的溶液在进行分析测试前的保存时间超过一个工作日,应用盐酸(4.3)加以稳定,使保 存的溶液盐酸浓度约为1mol/L
同时做试剂空白试验
7.2测定 按照6.3的方法,以盐酸(4.4)作为零点校正溶液和定容溶液,用分析光谱仪(5.1)测定提取液 G.)中的饿.凯、.番,即,铅.弟.,锅或锦的浓度 应用AAs测定时,锄、伽,晒或铬的校正溶液系列如下 涕(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0
(mg/L);0,1.0,2.0,3.0,5.0
砸mg/I):0,1.0,2.0,3.0,5,0.
铬(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0. 7.3结果的表示 7.3.1有害元素溶出量的计算 样品中有害元素的溶出量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 c一co
V e一 m 式中: -试样中绐、锁、晒、呻、铅、汞、镐或铬的溶出量,单位为毫克每千克(mg/kg) 7e 试样提取液中铺,锁、晒,呻、铅、汞,颚或铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c -试剂空白提取液中锄、锁、晒、呻铅、汞,锡或铬的浓度,单位为毫克每升mg/L); C0 -试样提取液定容体积,单位为毫升(mL); 2 试样称样质量,单位为克(g).
计算结果表示到个位
7.3.2结果说明 由于本标准规定的测试方法的精确度的原因,在考虑实验室之间测试结果时需要一个经校正的分 析结果
从7.3.1计算得到的分析结果应减去表1中的分析校正值,以得到校正后的分析结果
凡饰品的分析结果校正值低于或等于GB28480表2中的最大限量,则被认为是符合GB28480的 要求
GB/T28021一2011 表1各元素分析校正系数 以%表示 神 锁 铬 晒 解 求 元素 Sb As Ba Cd Cr Pb Hg Se 分析校正系数 60 60 30 30 30 30 50 60 示例 铅的分析结果为100mg/kg,表1中的分析校正系数为30%,则 分析结果校正值=100一100×30%=100一30=70(mg/kg),这个结果被认为符合GB28480的要求
试验报告 试验报告应至少包括以下信息: 样品的识别包括样品来源、接收日期和形状 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法 样品中有害元素的含量或溶出量,按6.4和7.3的规定计算; 如有必要,与此标准方法规定的分析步骤的差异; 测试过程中任何异常情况的记录; -测试日期 完成分析的实验室签章; -实验室负责人及操作人员的签名
GB/r28021一2011 附 录A 资料性附录 推荐分析测试线 各元素推荐的波长见表A.1
表A.1各元素推荐的波长 单位为纳米 元素 波长 其他可用波长 铅 220.353 216.999 226.502 228.802 284.325 铬 283.563 193.696 189.042 御 锄 206.833 217.581 砸 196.090 203.985 194.164 汞 184.887 锁 455.403 233.527
饰品有害元素测定光谱法GB/T28021-2011
饰品在人们的日常生活中扮演着重要的角色，但是我们也应该意识到，在饰品中可能存在有害元素，如铅、镉、汞等重金属，这些元素对人体健康会造成很大的危害。因此，进行饰品有害元素的测定十分必要。
目前，常用的饰品有害元素测定方法有化学分析法、物理法、光谱法等。其中，光谱法是一种非常有效的测定方法。具体来说，光谱法GB/T28021-2011是通过烧蚀样品，然后将其溶解后进行光谱分析，以确定样品中的元素种类和含量。
光谱法GB/T28021-2011的优点是测定结果准确、灵敏度高、快速、无需特殊试剂和设备等优点。在实际操作中，首先需要对饰品进行样品制备，具体步骤包括：将饰品研磨至粉末状、称取适量的样品、加入一定量的硝酸和氢氟酸，然后进行烧蚀。接下来，将烧蚀后的样品溶解、平稳加热至干燥，并用去离子水定容，最后进行光谱分析。
总之，光谱法GB/T28021-2011是一种非常可靠、高效的饰品有害元素测定方法，可以有效地保障消费者的健康安全。我们应该积极推广这种技术，让更多的人受益。
