GB/T7739.3-2019
金精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定
Methodsforchemicalanalysisofgoldconcerntrates—Part3:Determinationofarseniccontent
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）73.060.99
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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金精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定
国家标准 GB/T7739.3一2019 代替GB/T7739.32007 金精矿化学分析方法 第3部分:呻量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgoldconeentrates- Part3:Determinationofarseniccontent 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T7739.3一2019 前 言 GB/T7739(《金精矿化学分析方法》分为如下部分 第1部分:金量和银量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;呻量的测定 第4部分:铜量的测定 第5部分:铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分:铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分:碳量的测定 -第10部分:锄量的测定; -第12部分呻、秋、-锅、铅和经量的剥定原子资光光请法" -第13部分错,锌,钞、铬、锅、铬,神和求量的测定电感绸合等离子体原子发射光谱法; 第14部分;能量的测定电感棚合等岗子体原子发射光谱法和电感棚合等岗子体质谱法
本部分为GB/T7739的第3部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T7739.3一2007《金精矿化学分析方法第3部分;呻量的测定》,与GB/T7739.3 2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了“重复性”条款和“再现性”要求(见2.7和3.6); 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7和4.6). 删除了“碘量法测定呻量”方法(见2007年版的第3章) 修改了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜试验步骤进行调整 见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3) 将卑磷酸盐滴定法修改为重铬酸钾滴定法,重铬酸钾滴定法的测定范围为“0.15%15.00%” 见第1章和第3章,2007年版的第4章). 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口
本部分起草单位;长春黄金研究院有限公司,山东恒邦冶炼股份有限公司、北矿检测技术有限公司、 紫金矿业集团股份有限公司,灵宝黄金集团股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、江西三和金业 有限公司
本部分主要起草人:陈永红、苏广东,芦新根、孟宪伟、刘正红、洪博、寨海光、王丽丽、姜兴伟、 张俊峰、隋俊勇、王凌燕、荆丽君、陈殿耿、卢小龙、谢燕红,朱延胜、,胡站锋、郭雅琴、柳鸿飞、张广盛
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T7739.3一1987,GB/T7739.3一2007
GB/T7739.3一2019 金精矿化学分析方法 第3部分碑量的测定 范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中呻量的测定方法
本部分适用于金精矿中呻量的测定
方法1测定范围:0.050%一0.350%;方法2测定范围:0.15%~ 15.,00%
2 方法1:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 2.1原理 试料经酸分解,于1.0mol/L1.5mol/L硫酸介质中呻被无呻锌粒还原,生成呻化氢气体,用二乙 基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氧甲烧溶液吸收
铜试剂银盐中的银离子被呻化氢还原 成单质胶态银而呈红色
于分光光度计波长530nm处测量其吸光度 2.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 2.2.1 无呻锌粒
氧酸钾
2.2.2 2.2.3三氨甲烧 2.2.4硝酸(p=1.42g/mL》
2.2.5硫酸(1+1)
2.2.6酒石酸溶液(400g/L)
2.2.7碘化钾溶液(300g/L). 2.2.8二氧化锡溶液(400g/L);以盐酸(1十1)配制 2.2.9三乙醇胺(或三乙胺)三氯甲烧溶液(3十97)
2.2.10硫酸铁铵溶液[o(Fe)=20g/L];称取108只硫酸铁铵[NH,Fe(sO,)2HH.O],加人水和10ml 硫酸(2.2.5),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
2.2.11铜试剂银盐三氯甲烧溶液(2g/L);称取1g铜试剂银盐于1000ml试剂瓶中,加人500ml三 乙醇胺三氯甲烧溶液(2.2.9),搅拌使其溶解,静置过夜,过滤后使用
贮存于棕色试剂瓶中
2.2.12神标准溶液(10004g/mL);有证标准溶液
2.2.13呻标准溶液I1004g/mL);移取10.00ml呻标准溶液(2.2.12)于100mL容量瓶中,加5mL 硝酸(2.2.4),用水稀释至刻度,混匀
2.2.14呻标准溶液I(54g/mL);移取5.00mL呻标准溶液I(2.2.13)于100mL容量瓶中,加5mL 硝酸(2.2.4),用水稀释至刻度,混匀
2.2.15乙酸铅脱脂棉将脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液中(100g/L,内含1mL冰乙酸),取出,干燥 后使用
GB/T7739.3一2019 2.3仪器和设备 2.3.1紫外可见分光光度计
2.3.2呻化氢气体发生器及吸收装置见图1)
单位为毫米 120 国 5mL 说明: 呻化氢发生器(125ml.14号标准口锥形瓶); 半球形空心14号标准口瓶塞; -医用胶皮管; 导管内径0.5mm1mm,外径6mm7mm); 呻化氢吸收管(外径16 mm 乙酸铅脱脂棉
图1呻化氢气体发生器及吸收装置 2.4试样 2.4.1试样粒度不大于0.074mm.
2.4.2试样应在100C~105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温
2.5试验步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样
精确至0.0001g
独立进行两次测定,结果取其平均值
2.5.2空白试验 随同试料做空白试验
2.5.3测定 2.5.3.1将试料(2.5.1)置于250ml烧杯中,加人少量水润湿后,加人10ml
硝酸(2.2.4),低温溶解 5 min,加人0.5g氧酸钾(2.2.2),加人10mL硫酸(2.2.5),加热溶解,蒸至冒白烟,取下冷却
2.5.3.2用10mL水冲洗杯壁,加人10ml酒石酸溶液(2.2.6),加热煮沸,使可溶性盐溶解,取下,冷至 室温,移人100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
按表1分取溶液于125ml呻化氢气体发生 器中
GB/T7739.3一2019 表1试液分取量 呻质量分数/% 分取试料溶液体积/ml. 0.0500.100 10.00 >0.1000.200 5.00 >0.2000.350 2.00 2.5.3.3加人7ml硫酸(2.2.5),5m酒石酸溶液(2.2.6),3mL硫酸铁铵溶液(2.2.10),加水使体积约 为40mL,加人3mL碘化钾溶液(2.2.7),3mL二氧化锡溶液(2.2.8),放置10min15min,每加一种 试剂混匀后再加另一种试剂
2.5.3.4移取10.00ml铜试剂银盐三氯甲婉溶液(2.2.11)于有刻度的吸收管中,连接导管
向呻化氢 气体发生器中加人5g无呻锌粒(2.2.1),立即塞紧橡皮塞,40min后,取下吸收管 2.5.3.5向吸收管中加人少量三氯甲烧(2.2.3)补充挥发的三氯甲炕,使体积为10.00nmL,混匀
2.5.3.6将部分溶液(2.5.3.5)移人1cm比色皿中,以铜试剂银盐三氧甲婉溶液(2.2.11)为参比液于分 光光度计波长530nm处测量吸光度,从标准曲线上查出相应的呻的质量浓度
2.5.3.7移取0mL,l.00ml、2.00mL,3.00mL、4.00ml,5.00mL,6.00mL神标准溶液I(2.2.14)分 别置于呻化氢发生器中,以下按2.5.3.3一2.5.3.6进行
以呻量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准 曲线
2.6结果计算 按式(1)计算呻的质量分数w(As) p一p))×V
×V×10" we(As ×100% mn
×V 式中 zwe(As) -呻的质量分数; -自标准曲线上查得的呻的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml.); P -自标准曲线上蠢得的随同试料空白试液呻的质量浓座-单位为微克每毫升(4g/ml) " 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 吸收管试液的体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g); me ！ 分取试液的体积,单位为毫升(mL)
分析结果表示至小数点后三位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限(方法1 0.047 0.150 0.221 0.267 0.370 w(As)/% r/% 0.006 0.020 0.025 0.027 0.030
GB/T7739.3一2019 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得
表3再现性限(方法1 w(As/% 0.047 0,150 0.221 0.267 0,370 R/% 0,010 0.031 0.039 0.042 0,050 2.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; -使用的标准(GB/T7739.3一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
3 方法2重铬酸钾滴定法 3.1原理 试料用酸分解,在6mol/几盐酸介质中,用卑磷酸盐将呻还原为单体状态析出,析出的呻过滤分离 在硫酸溶液中,用重铬酸钾溶液溶解,过量的重铬酸钾以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵 溶液返滴定
3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1氧酸钾
3.2.2次亚磷酸钠卑磷酸钠. 3.2.3五水硫酸铜
3.2.4盐酸(p=1.19g/mL)
3.2.5硝酸(p=1.42g/mL)
3.2.6硫酸(I+1). 3.2.7硫酸(1+2). 3.2.8次亚磷酸钠溶液(20g/L):以盐酸(1十3)配制
3.2.9硫酸铵溶液(50g/L)
3.2.10重铬酸钾标准溶液I[e(K,Cr.O,)=0.006662mol/1];称取1.9600预先在150C一200 烘2h的优级纯重铬酸伊(K.CrO,),加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.2.11重铬酸钾标准溶液I[c(K.Cr.O,)=0.013324mol/];称取3.9200只预先在150C200
GB/T7739.3一2019 烘2h的优级纯重铬酸钾(K,Cr,O,),加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.2.12硫酸亚铁铵标准溶液I[c[(NH),sO
FesO6H.O~0.04mol/L:称取16g硫酸亚铁 铵[(NH,)So))FeSo.6H.O]浴解于含有50m硫酸(3.2.6)的1000ml.水中,静置过夜,使用前 需标定
3.2.13硫酸亚铁铵标准溶液[c[(NH).sO
FeSO6H.O~0.08mol/1];称取32g硫酸亚铁 铵[(NH).sO)FeSO6H.O]溶解于含有50mL硫酸(3.2.6)的1000mL.水中,静置过夜,使用前 需标定
3.2.14K值标定吸取20.00m重铬酸钾标准溶液(3.2.10)置于200mL烧杯中,用水稀释至100mL左 右,加人5ml硫酸(3.2.6)和5滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.2.15),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.2.12 滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点
用所取重铬酸钾标准溶液(3.2.10,3.2.ll)体积(20.00mL)与滴 定消耗硫酸亚铁铁(3.2.12,3.2.13)标准溶液的体积之比计算K值
平行标定三份,其差值不大于0.01 保留至小数点后两位
苯基代邻氨基苯甲酸(钱试剂)指示剂称取0.2其苯基代邻氨基苯甲酸(饥试剂)指示剂溶于 3.2.15 00ml水中,加人0.2g碳酸钠 3.3试样 3.3.1试样粒度不大于0.074mm
3.3.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温
3.4试验步骤 3.4.1试料 根据试样中呻的含量,按表4称取试料量,精确至0.0001g
表4试料量 呻的质量分数/% 试料量/g 0.153.00 0.50 >3.005.00 0.30 >5,00~15,00 0.20 独立进行两次测定,结果取其平均值
3.4.2空白试验 随同试料做空白试验
3.4.3测定 3.43.1将试料(3.4.1)置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿,加人15ml
硝酸(3.2.5)低温溶解 min,加人0.5g氯酸钾(3.2.1),加热溶解,试样溶解完全后,取下冷却
5" 3.4.3.2加人10mL硫酸(3.2.6),用少量水吹洗瓶壁,加热蒸发至冒三氧化硫浓烟,取下冷却,用水吹 洗瓶壁，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟,并保持5min,取下冷却,加人35mL水,加热使可溶性盐类 溶解,取下稍冷,加人35m盐酸(3.2.4),加人0.1g五水硫酸铜(3.2.3),不断搅拌,分次加人次亚磷酸 钠(3.2.2)至溶液黄绿色褪去后,再过量2g 3.4.3.3在锥形瓶上用橡皮塞连接一个约70cm80cm的玻璃管,煮沸30min,使沉淀凝聚
冷却
GB/T7739.3一2019 后,用脱脂棉加纸浆过滤,用次亚磷酸钠溶液(3.2.8)洗涤沉淀及锥形瓶3次一4次,再用硫酸铵(3.2.9) 洗涤沉淀及锥形瓶6次7次,弃去滤液
3.4.3.4将沉淀、脱脂棉及纸浆全部移人原锥形瓶中,用小片滤纸擦净漏斗,放人原锥形瓶中,加人 50ml硫酸(3.2.7),准确加人过量重铬酸钾标准溶液(3.2.10),确保黑色残渣完全溶解为止,滴加5滴 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.2.15),由硫酸亚铁铵标准溶液(3.2.12)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为 终点
根据试料中呻的质量分数,按照表5选择适当的标准溶液
表5标准溶液的选择 硫酸亚铁铵标准溶液 呻的质量分数/% 重铬酸钾标准溶液 硫酸亚铁铵标准溶液1 0,15一8.00 重铬酸钾标准溶液l 重铬酸钾标准溶液 硫酸亚铁铵标准溶液 8.0015.00 3.5结果计算 按式(2)计算呻的质量分数w(As) [VV-KXVV]XcX0.08990 ×100% w(As)= 式中 呻的质量分数 w(As 溶解样品单体呻所消耗的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); 空白试验中消耗的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); 重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的体积比,计算见式(3); 滴定样品时消耗的碗酸亚铁锁标准溶液体积,单位为毫升(mL) 空白试验中消耗硫酸亚铁铵的体积,单位为毫升(ml); 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0899o 与 1m重铬酸钾标准溶液相当的呻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol))
试料的质量,单位为克(g); n 20.00 K 3 V 式中 V 滴定重铬酸钾所消耗硫酸亚铁铵的体积,单位为毫升(mL); 分析结果表示至小数点后两位
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线 性内插法求得
表6重复性限(方法2 w(As)/% 0.15 15.05 0.38 l.l4 3.56 5.44 8.29 10.28 r/% 0.02 0.03 0.06 0.14 0.17 0.21 0.24 0.29
GB/T7739.3一2019 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表7数据采用线 性内插法求得
表7再现性限(方法2 乌 w(As)/ 0.15 0.38 1.1l4 3.56 5.44 8.29 10,28 15,05 R/% 0.05 0.03 0.l0 0.20 0.28 0.34 0.39 0.46 3.7试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T7739.3一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
金精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定GB/T7739.3-2019
金精矿是含有较高金属含量的矿石，其成分复杂。其中砷是一种常见的杂质元素，对金的提取和加工会产生很大影响。因此，测定金精矿中砷的含量是非常重要的。
GB/T7739.3-2019标准是基于现有技术和方法制定的，旨在提供准确、可靠和标准化的金精矿中砷量测定方法。该标准主要包括样品的制备、试剂的使用、仪器的校准以及测定方法等方面。
样品制备
首先需要将金精矿样品研磨成均匀的细粉，然后将一定数量的样品取出，加入到烧杯中。使用硝酸和氢氟酸混合溶液对样品进行消解，得到溶液后，再加入稀释剂将其定容至一定体积。
试剂的使用
在砷量测定过程中，需要用到多种试剂，包括还原剂、络合剂、缓冲剂等。这些试剂必须要有足够的纯度，并且在使用前需要经过严格的预处理。
仪器校准
在进行砷量测定之前，需要对所使用的分光光度计进行校准。这个过程需要使用标准品溶液进行比对，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测定方法
将样品溶液移入分光光度计中，通过加入试剂使其与砷形成络合物，然后利用分光光度计进行测量。最后，根据标准曲线计算出样品中砷的含量。
总之，GB/T7739.3-2019标准提供了一种准确、可靠和标准化的金精矿中砷量测定方法。在实际生产和研究中，可以根据该标准制定相应的操作规程，以确保测量结果的准确性和可靠性。
