气体分析室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法

气体分析室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法

国家标准 GB/T37185一2018 气体分析室内挥发性有害有机物的测定 “SUMMA罐-硅浣化管”采样气相色谱 质谱联用(GC/MS)法 Gasanalysis一Determinationofindoorharmfulvolatileorganiccompounds- “SUMMAcanisterandsilonitetube”andchrommatograph/massspectrometry GC/MS 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37185一2018 气体分析室内挥发性有害有机物的测定 “SUMMIA罐-硅炕化管”采样气相色谱/ 质谱联用(GC/NMS)法 范围 本标准规定了测定室内空气中挥发性有害有机物的sUMMA罐采样-气相色谱/质谐法 本标准适用于住宅,办公建筑物、环境实验舱等空气中19种挥发性有机物(参见附录A)测定,及其 他室内常见挥发性有机物(参见附录B)测定 其他室内环境空气中挥发性有机物的测定可参照本标准 执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3864工业氮 GB/T4844纯缸,高纯复和超纯复 GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T188832002室内空气质量标准 HU759一2015环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 sO16000-6:2011室内空气第6部分室内和试验舱内空气中挥发性有机物的测定采用 Tenax"吸附剂活性取样、热解吸和GC-MS/FID法(Indoorair一Part6;Determinationofvolatile nTenaxTAsorbent,thermalde owgaccompomdsinindorandtetcdhaumberiryitivexamplngon sorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID) 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 nd;0c 挥发性有机物volatile organiccompoun sO16000-6;2011中第3章所定义的挥发性有机物(volatileorganiccompound)和易挥发性有机 物(veryvolatileorganiccompound)两类有机物 方法原理 室内空气样品由内壁惰性化处理的罐压力小于10Pa的不锈钢罐采集，经冷阱捕集浓缩、加热解吸 后,进人气相色谐仪通过毛细管色谱柱进行分离,质谱检测器检测 通过与标准质谱数据库和保留时间 的比较定性,外标法定量
GB/T37185一2018 5 试剂和材料 5.1标准气体 组分含有甲醛、乙醛、氯乙烯、l,3-丁二烯、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、二氯甲婉、 三氯甲烧、,四氯化碳、三氯乙烯,四氧乙烯、乙苯、辈乙烯,氯苯,对二叙辈、邻二氧苯19种挥发性有机物 可以为一瓶或多瓶标准气体 当各组分摩尔分数为1amol/mol时,量值相对扩展不确定度应小于5% k=2) 5.2标准气体稀释气 使用气体稀释装置(6.4),将标准气体(5.1)用高纯氮气(5.4)稀释成几十至几百nmol/mol,可保存 5d 5.3高纯氮气 纯度不小于99.999%,应符合GB/T4844的技术要求 5.4高纯氮气 纯度不小于99.999%,应符合GB/T8979的技术要求 5.5高纯空气 纯度不小于99.999% 5.6液氮 应符合GB/T3864的技术要求 仪器和设备 6.1气体预浓缩系统 包括进样装置和预浓缩装置 进样装置应具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标气体的功 能 预浓缩装置应能去除样品中氮气、氧气、二氧化碳,水分等无机杂质,同时应能捕集并浓缩样品中挥 发性有机物 6.2气相色谱/质谱联用仪 气相部分应具有电子流量控制器,柱箱应具有程序升温功能 质谱部分应具有70eV电子轰击离 子源(E),应具有全扫描/选择离子扫描(SIM)功能 数据处理工作站应含有VOCs的质谱数据库,如 NIST数据库 6.3毛细管色谱柱 6%氮丙基苯/94%甲基硅氧烧,规格柱长60m、内径0.32mm、膜厚1.8m，也可使用其他等效色 谱柱 6.4气体稀释装置 稀释倍数相对扩展不确定度应小于5%(=2)
GB/37185一2018 6.5罐清洗装置 应具有加压、抽真空功能,能将采样罐抽至罐内压力小于10Pa 6.6液氮罐 不锈钢材质,容积为100L一200L 或其他可使用规格 6.7 sUMIMA罐 内壁经惰性化处理的采样罐,不锈钢材质,容积不小于1L 耐压值应大于200kPa 6.8采样管 内壁经惰性化处理的不锈钢管,长度不小于0.6m,与采样罐配套使用 6.9流量计 准确度等级应不低于2.5级 6.10流量控制器 与采样罐配套使用,使用前用流量计(6.9)自行标定 6.11过滤器 孔径不大于10m. 样品采集和保存 7.1采样前准备 使用罐清洗装置(6.5)对sUMMA罐(6.7)进行清洗，确保清洗完毕后罐抽至罐压力小于10Pa 待用 7.2采样点的选取及设置 7.2.1采样前应关闭门窗至少12h,采样时门窗应关闭 期间应确保相关人员的防护安全 7.2.2选点要求按GB/T！18883一2002的A.2执行 7.3样品采集 7.3.1采样方式 样品采集可采用瞬时采样和恒定流量采样两种方式 7.3.2瞬时采样 将清洗后罐压力小于10Pa的sUMMA罐(6.7)带至采样点,连接采样管(6.8),管的另一端口对着 采样点,尽可能远离采样员 打开采样罐阀门,待罐内压力与外界压力一致时关闭阀门(约30s左右) 用密封帽密封罐口 7.3.3恒定流量采样 将清洗后罐压力小于10Pa的sUMMA罐6.7)带至采样点,安装流量控制器(6.10)和过滤器
GB/T37185一2018 6.11)后,设定恒流流量,打开采样罐阀门开始采样,在设定流量所对应的采样时间达到后,关闭阀门， 用密封帽密封罐口 7.4样品保存 样品应在常温下保存 甲醛的测定应在采样后7d内完成分析,其他组分采样后应在15d内完成 分析 7.5样品制备 样品分析前,应测定罐内压力 若罐内压力小于83kPa,应用高纯氮气(5.4)加压至约101.3kPal 并按式(1)计算稀释倍数: 式中 稀释倍数,无量纲; 稀释后的罐压力,单位为千帕(kPa); p: -稀释前的罐压力,单位为千帕(kPa). 7.6空白制备 7.6.1实验室空白 将清洗后罐压力小于10Pa的sUMMA罐(G.7)连接在气体稀释装置(6.4)上,充人高纯氮气(5.4) 空气(6.5)至罐内压力约为10.3kPha为止,关团岗门并用密封帽密封罐口 或高纯空 7.6.2运输空白 将另配的实验室空白(7.6.1)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析 分析步骤 8 8.1仪器参考条件 8.1.1气体预浓缩系统条件 设置进样体积400mL(可根据样品中目标化合物浓度,进样体积可在50mL1000mL范围内调 整)，一级冷阱和二级冷阱同时捕集模式 气体预浓缩系统条件见表1(仅供参考),应根据仪器设备及 实验环境的不同加以调整 表1预浓缩系统的控制条件 控温元件 设置条件 捕集温度一40,捕集流量100ml/min,脱附温度10C,烘烤温度150C,烘烤时 -级冷阱单元 间5nminm 捕集温度一60C,捕集流量20ml/min,捕集时间2.5min,脱附温度230,脱附时 二级冷阱单元 间2.5nmin,烘烤温度220C,烘烤时间5min 三级冷阱单元 捕集温度一150,脱附温度100'C,脱附时间1.5min 自动进样器转动阀和传输线 温度100C
GB/37185一2018 8.1.2气相色谱/质谱联用仪条件 气相色谱/质谱联用仪条件见表2(仅供参考),应根据仪器设备及实验环境的不同加以调整 表2气相色谱/质谱联用仪的分析条件 初始温度40,保持6nmin;以5c/min 升温程序 的速率升至240C,保持5 5min 载气 高纯复气(5.3 控制模式 流量,l.5ml/minm 进样口温度 150C EI离子源温度 230C 四极杆温度 150C 扫描方式 全扫描模式 溶剂延迟3.8 min 扫描范围 3.8min:28u300u;5.5min:33u~300u 8.2仪器性能检查 按H]7592015中7.2的规定进行仪器性能检查 8.3校准 抽取适当体积的标准气体稀释气(5.2)配制工作标准气体系列 甲醛、乙醛工作标准气体系列的配 制摩尔分数分别为25.0nmol/mol,50.0nmol/mol75.0nmol/mol,100.0nmol/mol,150.0nmol/mol 200.0mal/mol.,250.0mol/nmadl,其余17组分工作标准气体系列的配制摩尔分数分别为1.25mol/mal、 2.5nmol/mol,5.0nmol/mol、12.5nmol/mol,25.0nmol/nmol,50.0nmol/mol 浓度可根据实际情况 调整 按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进行测定,得到总离子流色谱图(参见附录C) 以目标 物的峰面积,对目标物摩尔分数(nmol/mol)进行线性回归计算，绘制各组分的校准曲线 8.4样品测定 将制备好的样品(7.5)连接至气体预浓缩系统(6.1),设置进样体积400mL,按照仪器参考条件进 行测定,得到总离子流色谱图 8.5空白测定 在样品分析之前,按照与样品测定相同的操作步骤进行实验室空白(7.6.1)和运输空白(7.6.2)的 测定 结果计算与表示 g.1定性分析 g.1.1测定方式 样品采用全扫描方式进行测定
GB/T37185一2018 g.1.2标准气体中组分 以样品中目标物的相对保留时间定量离子和辅助定性离子的丰度比与标准气体中目标物对比来 进行定性 9.1.3其他组分 在扣除样品背景后,将色谱峰的离子流图与质谱数据库内的标准谱图做对比,根据离子丰度的匹配 程度对样品谐图中的其他组分进行定性分析 9.2定量分析 9.2.1测定方式 样品可采用全扫描方式进行测定,也可以选择离子扫描方式进行测定 9.2.2标准气体中组分 某组分的校准曲线公式见式(2): A，=a×r，b 式中 A 标准气体中组分的峰面积: 校准曲线斜率; 标准气体中组分的摩尔分数,10-”; r 校准曲线截距 根据样品中组分的峰面积,按式(2)计算得出样品中组分的摩尔分数r,nmol/mol),然后按 式(3)换算成标准状态下的质量浓度(4g/m). M .3 ，×f p=r，× 2 式中 -样品中目标物的质量浓度,单位为微克每立方米("g/m') p 根据校准曲线计算的样品中组分摩尔分数,10” 工" M 组分的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol): 稀释倍数,无量纲 22.4 标准状态下(0C,101.3kPa)lmol气体的摩尔体积,单位为摩尔每升(mol/L) g.2.3其他组分 样品中定性出的其他组分,可参考甲苯的校准曲线进行半定量分析,计算其摩尔分数(nmoal/mol). 然后按式(a)换算成标准状态下的质量浓度(以/ /m) 9.3结果表示 当测定结果小于1004g/m'时,保留小数点后一位;当测定结果大于1004g/m'时,取整数 10重复性和加标回收率 10.1重复性 摩尔分数为25.0 nmol/mol和75.0nmol/mol的甲醛、乙醛标准气体,摩尔分数为10.0nmol/mol
GB/37185一2018 和25.0nmol/mol的其余17组分标准气体,进行6次重复测定的相对标准偏差应小于10% 10.2加标回收率 当甲醛、乙醛的加标摩尔分数为50.0nmol/mol和75.0nmol/mol时,回收率应在60%115%之 间;当其余17组分标准气体的加标摩尔分数为10.0" nmol/mol和25.0nmol/mol时，回收率应在 80%115%之间 质量保证和控制 11.1平行样品的测定 每10个样品或每批次(少于10个样品/批)分析一个平行样 平行样中目标物的相对偏差应不大 于30% 11.2校准曲线 校准曲线至少需要5个浓度点,校准曲线的线性相关系数应不小于0.995 11.3连续校准 每24h分析一次校准曲线中间浓度点或次高浓度点 其测定结果与初始浓度值相对偏差应不大 于30% 11.4内标物 在定量分析时可加人内标物 采用两路气体同时进人气体预浓缩系统(6.1),一路为标准气体或空 气样品，一路为内标气体;标准气体和空气样品中加人的内标物浓度应相同;绘制标准曲线时,以目标物 峰面积与内标物峰面积之比,对目标物摩尔分数(nmol/mol)绘制线性方程;在结果计算时,将空气样品 中目标物峰面积与内标物峰面积之比带人计算其摩尔分数(nmol/mol),然后按式(3)换算成标准状态 下的质量浓度(4g/m') 12 注意事项 12.1实验环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其他挥发性有机物的干扰 2.2分析高浓度样品后,应增加空白试验,如发现仪器系统中有残留,可启用大气预浓缩装置的烘烤 程序,去除残留 2.3样品经过的所有管路、接头均应进行惰性处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染 12.4样品采集结束后,应确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐口,隔绝外界气体的污染
GB/T37185一2018 附 录 A 资料性附录) 挥发性有机物的方法检出限和测定下限 当进样体积为400mL时,全扫描模式下,19种挥发性有机物的方法检出限和测定下限见表A.1 表A.1方法检出限和测定下限 序号 化合物名称 检出限/4g/m' 测定下限/(g/m 33.5 甲醛 13.4 乙醛 4.9 14." 叙乙烯 0,.8 3.2 2.4 1,3-丁 -烯 0.6 二 0.8 3.2 二氧甲婉 三氯甲炕 1.1 4.4 四氯化碳 2,1 8.4 苯 0.7 2.8 三氯乙娇 1.2 4.8 甲苯 10 0.8 3,2 11 四氧乙烯 1.9 7.6 12 1.5 6.0 氧苯 13 乙苯 1.4 5.7 14/15 间二甲苯/对二甲苯 1.9 7.6 l6 邻二甲苯 1.9 7.6 1.9 7.6 苯乙烯 对二氧苯 18 2.6 10.4 邻二氧苯 19 2.6 10,4 注以信噪比(s/N)约为3时的质量浓度作为检出限,以信噪比(s/N)约为10时的质量浓度作为测定下限
GB/37185一2018 附录B 资料性附录 室内空气中常见的部分挥发性有机物的化合物信息 表B.1给出了室内空气中常见的部分挥发性有机物的摩尔质量、定量离子、辅助定性离子和 CAs号 表B.1室内空气中常见的部分挥发性有机物的化合物信息 序号 化合物名称 摩尔质量/g/mol 定量离子 辅助定性离子 CAS号 1-氧-l,1-二氟乙婉 100.5 65 45,85 75-68-3 丙响 58 43 58 67-64-1 2 72 -丁肘 43 57.72 78-93-3 76 76 77,78 75-15-0 二硫化碳 环已烧 84 56 55,69,84 110-82-7" 乙酸乙酯 88 43 61,70,88 141-78-6 乙酸丁酯 1l6 43 56,61,73 123-86-4 乙酸仲丁酯 l16 43 56,73,87 105-46-4 1,2,3-三氧丙烧 147.5 75 77,l10,l12 96-18-4 0 环已酮 98 5 42.69.98 l08-94-1 72 44 57,72 123-72-8 1 丁醛 戊醛 86 44 57,58,86 110-62-3 12 已醛 100 44 56,72,82,100 66-25-1 13 106 105,106 14 苯甲醛 77 100-52-7 15 u-甲基苯乙娇 118 118 78,l03,l17 98-83-9 16 异丙苯 120 05 120 98-82-8 a-薇始 17 91,92 80-56-8 136 93 136 93 105,121,136 18 3-酱烯 13466-78-9 19 柠檬烯 136 68 93,107,121,136 138-86-3 20 紫 128 28 126,127,129 91-20-3
GB/T37185一2018 录 附 C 资料性附录) 挥发性有机物的总离子流图 图c.1给出了在8.1参考条件下测定的甲醛、乙醛的总离子流图 图c.2给出了同等条件下测定 的其余17组分挥发性有机物的总离子流图 65000o 600000 5000o 500000 450000 400000 335000o 300000 250000 200000 150000 00000 50000 .从w0.区0400.M.呱.滋.0A0露.0.弦.0w 1/min 说明: -甲醛; -乙醛 图c.1甲醛、乙醛的总离子流图 0
GB/37185?2018 12 1500000- 13 1000000 1 14 15 500000 .10.002.4.006.00M.002M.o02.002A.002%.002.030.2.0034.00" 6.00 4.00 1/min ? -?; -?; 10 l,3-?; 11 ?; ?; -?; 12 ???; -??; ??,?; 13 - 14 -??; 15 ??; ?? -?; ?c.217??л?

气体分析室内挥发性有害有机物的测定

室内环境中存在着各种挥发性有害有机物(VOCs)，这些VOCs对于人类健康和环境都具有一定的危害。因此，如何准确地检测和分析室内VOCs成为了环境监测领域的一个重要课题。

目前，气相色谱/质谱联用（GC/MS）技术已成为室内VOCs检测的主流方法之一。而在采样过程中，SUMMA罐-硅烷化管采样技术则是一种很好的选择。

该技术通过SUMMA罐采样，再利用硅烷化管进行富集，在GC/MS分析过程中可以获得精确的结果。SUMMA罐-硅烷化管采样具有高效、快速、灵敏度高等特点，被广泛应用于室内空气质量检测、工业排放控制和环境监测等领域。

在实际操作中，需要注意的是SUMMA罐和硅烷化管的选择要与被测样品的性质相符合，并且在采样、存储、运输等各个环节都需要严格执行规定的操作流程，以保证分析结果的准确性。

综上所述，SUMMA罐-硅烷化管采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法GB/T37185-2018是一种可靠、高效的室内VOCs检测方法，对于室内环境质量的监测具有很大的意义。

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GB/T30646-2014

涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法

2022/11/1 18:39:00 现行

GB/T37185-2018

气体分析室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法

2022/9/8 13:16:22 现行