GB/T32677-2016
牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法
Determinationofinorganicsulphitesintoothpaste
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2017-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法
国家标准 GB/T32677一2016 牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法 Determinationofinorganicsulniteintoothpaste 2016-08-29发布 2017-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32677一2016 牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法 范围 本标准规定了牙膏中无机亚硫酸盐含量的离子色谱测定方法
本标准适用于牙膏中可溶性无机亚硫酸盐含量的测定
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GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 化学实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的无机亚硫酸盐用氢氧化钠溶液提取,经过离心及净化后,采用阴离子交换柱分离,电导检 测器检测
以保留时间定性,外标法定量
试剂 4.1除另有规定外,本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水,其电阻率大于或等于18.2Mn
cm
4.2亚硫酸钠标准品(sodiumsulfite,分子式:Na,SO.,CAsNo:7757-83-7);纯度需进行校正,校正方 法见附录A
4.3无水碳酸钠优级纯 4.4碳酸氢钠:优级纯 4.5氢氧化钠;优级纯 4.6甲醇;色谱纯
4.7 丙酮;色谱纯
4.8甲醛溶液;37.0%~40.0%,分析纯
4.9碳酸盐淋洗液;分别称取0.3392g无水碳酸钠(4.3)和0.0840g碳酸氢钠(4.4)于11容量瓶,加 适量水溶解后加人120mL丙酮(4.7),再加水定容
4.10氢氧化钠溶液c(NaOH)=100mmol/L:称取4.000只氢氧化钠(4.5),加水至1L,混匀
也可使 用自动淋洗液发生器OH型制备
4.11提取液(10nmmol/1氢氧化钠溶液,其中含有体积分数为0.01%甲醛):称取0.40g氢氧化钠 (4.5)，适量水溶解后,加人0.1m甲醛溶液(4.8),再用水稀释至1L
4.12亚硫酸钠标准储备溶液;准确称取196.9mg亚硫酸钠(4.2),置于100mL容量瓶中,加人适量水 使溶解,立即加人1mL甲醛溶液(4.8),并用水稀释至刻度,摇匀
注，此标准中要硫酸悄标准储备被浓度均以二氧化碗计,浓度为100/ml 4.13亚硫酸钠标准工作液:准确移取5.00mL亚硫酸钠标准储备液(4.12)至100nL容量瓶中,用水
GB/T32677一2016 定容,摇匀
分别准确移取上述溶液0mL,0.20mL,l.00mL,2.00mL,4.00mL,10.00mL,20.00 N 于系列100mL容量瓶中,用水定容,摇匀
配制成04g/mL,0.14g/mL,0.54g/mll.04g/mL 2.04g/mL，5.04g/mL,10.04g/ml系列浓度的标准工作液 仪器和设备 5.1离子色谱仪;配电导检测器
分析天平:感量为0.1mg" 5.2 5.3离心机:转速不低于10000r/min. 5.4涡旋振荡器
5.5超声波清洗器
5.6C固相萃取小柱(1g/6mL);使用前依次用5mL甲醇(4.6),10mL水活化
微孔滤膜;0.45um,水相
5.7 分析步骤 6.1 试样处理 将牙膏试样挤去适量后准确称取1g(精确至0.0o1g)于50mL容量瓶中,用提取液(4.11)定容至 刻度,混匀,超声5min
取10ml溶液于塑料离心管中,10000r/min离心10min,取上清液用 0.45Am的水相滤膜(5.7)过滤,滤液经C固相萃取小柱(5.6)净化,弃去前3ml流出液,收集后续流 出液供离子色谱仪测定
可根据试样中亚硫酸盐含量情况,用水适当稀释待测试样溶液
同时做试剂 空白
6.2色谱条件 6.2.1参考色谱分析条件1: a 色谱柱Supp5-250离子色谐柱4mm×250mm(配备Sup4/5Guard保护柱4mm× 50mm)或性能相当的离子色谱柱
b)柱温箱温度;25C
淋洗液;碳酸盐淋洗液(4.9),等度淋洗
d 淋洗液流速:0.5mL/min.
进样体积:50L
6.2.2参考色谱分析条件2: 色谱柱:lonPacAS11-HC型分离柱4mm×250tmm(配备IonPaeAG11-HC型保护柱 mm×50mm),或性能相当的离子色谱柱
b 柱温箱温度:30 淋洗液:氢氧化钠溶液(4.10),梯度淋洗
淋洗液OH浓度变化梯度程序见表1 1 Supp5-250离子色谐柱,Supp4/5Guard保护柱是万通公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准 的使用者,并不是表示对该产品的认可
如果其他产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品
2 lonPac?AS1l-HC型分离柱、IonPac?AG1l-HC型保护柱为戴安公司产品的商品名称,给出这一信息是 为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可
如果其他产品具有相同的效果,则可使用这些等效 产品
GB/T32677一2016 表1淋洗梯度程序 时间/ oH浓度/mmolL /min 0.00 10 18.00 10 19.00 60 22.00 60 23.00 10 25,00 10 抑制器;AsRs4mm阴离子抑制器,或选用其他具有相同功能的抑制器;外加水抑制模式,抑 制电流149mA 淋洗液流速;l.0mL/min. e 进样体积:50uL
f 6.3测定 6.3.1标准曲线的绘制 分别将亚硫酸钠标准工作液(4.13)注人离子色谱仪,在上述色谱条件下测定标准溶液,以浓度为横 坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线
典型离子色谱图参见附录B. 6.3.2样品测定 将按6.1处理好的试剂空白溶液和待测试样溶液注人离子色谱仪,在上述色谱条件下测定试样溶 液,记录色谱图根据亚硫酸根保留时间定性,采用外标法定量 试样溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的响应值应在标准曲线的线性范围之内
结果计算 试样中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的含量x以质量分数(%)表示,按式(1)计算， (C-C,)×V×f×10 X一= -×100% mn 式中 -试样溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 定容体积,单位为毫升(mL) 稀释倍数; 试样质量,单位为克(g)
每个样品应平行测定两次
以两次测定的平均值作为测定结果,计算结果保留三位有效数字
GB/T32677一2016 方法的测定低限 本方法对牙膏中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的测定低限为0.0005%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T32677一2016 附 录A 规范性附录 亚硫酸钠纯度的校正 A.1方法提要 以碘量法间接测定亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量
碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应,以淀粉作 指示剂,再以硫代硫酸钠滴定过剩的碘,测定亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量
A.2试剂和材料 A.2.1碘(,);分析纯
A.2.2碘化钾(KI);分析纯
A.2.3硫代硫酸钠(NaS.O.);分析纯 A.2.4冰乙酸(CH,COOH);分析纯
=0.1mol/I Aas确胳洲(台 称取13匹确(A.2.1)及35甚硬化伊(A.2.2)辩于100ml水中 稀释至1000ml.,摇匀,贮存于棕色瓶中 A.2.6硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L);按GB/T601制备并标定
A.2.7淀粉指示剂(1%);称取1g的可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾人100mL沸水中
随加 随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配
A.3滴定 称取约0.5g(精确至0.0001g)亚硫酸钠于100ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,移取 10.00ml至碘量瓶中,加水100mL,准确加20.00ml碘溶液(A.2.5),5ml冰乙酸(A.2.4),摇匀,于 暗处放置2min后,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(A.2.6)滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示剂(A.2.7), 继续滴定至无色
另取100ml水,准确加人20.00ml碘溶液(A.2.5),5mL冰乙酸(A.2.4),按同一方 法做试剂空白试验
A.4计算 亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量X以质量分数(%)表示,按式A.l)计算 (V一V×c×32.03 X ×100% A.1 m×10/100×1000 式中: V -试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V -加人亚硫酸钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); 32.03 每摩尔硫代硫酸钠相当的二氧化硫的克数; -理硫酸纳的质量,单位为克(e. 7
GB/T32677一2016 附 录 B 资料性附录 标准溶液离子色谱图 10.8 10.4 so 10.0 9.6 9.2 8.8 8.4 12.0 16.0 28.0 36.0 20.0 24.0 32.0 min 图B.1亚硫酸盐在etrosepASupp5-250分析柱上的标准图谱 CD 4.50 S 3.00 2.00 so .0o min -0.50- 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 0.0 2.0 8.0 2l.1 图B.2亚硫酸盐在onPac@As11-IHC型分析柱上的标准图谱
牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法GB/T32677-2016
随着人们生活水平的提高，越来越多的人开始注重口腔健康，使用牙膏成为日常必备品。然而，很多人并不知道，一些牙膏中含有无机亚硫酸盐，如果摄入过量会对身体健康造成影响。因此，在生产和销售牙膏时，需要对其中的无机亚硫酸盐进行检测。
GB/T32677-2016是我国牙膏中无机亚硫酸盐检测的标准，下面介绍其具体方法。
实验仪器和试剂
实验仪器：分析天平、电热板、移液管、离心管、pH计。
试剂：无水氢氯酸、纯水、0.1mol/L氢氧化钠溶液、铬酸铊指示剂。
实验步骤
- 取适量样品，加入无水氢氯酸和纯水混合均匀，加热至沸腾，使样品完全溶解。
- 冷却后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值，使其在8~9之间。
- 加入铬酸铊指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色变为红棕色，并持续振荡30秒。
- 进行空白对比实验，得到样品中的无机亚硫酸盐含量。
实验注意事项
1. 实验中所有实验仪器和试剂必须清洗干净，避免污染。
2. 加热时要注意安全，以免烫伤。
3. 实验过程中应严格按照操作规程进行操作。
通过以上实验方法，可以准确检测出牙膏中的无机亚硫酸盐含量，保障消费者的健康。
