GB/T3286.2-2012
石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite-Part2:Thedeterminationofsilicondioxidecontent-Thesilicomolybdicbluespectrophotometricmethodandtheperchloricaciddehydrationgravimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2013-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
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石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
国家标准 GB/T3286.2一2012 代替GB/T3286,2一1998 石灰石及白云石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite Part2:Thedeterminationofsilieondioxidecomtent一 Thesilicomolybdicluespectrophotometricmethodand theperehoricaciddehydrationgravimetriemethod 2012-11-05发布 2013-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/3286.2一2012 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: -第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法和络合滴定法; 第4部分氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谐法 第5部分氧化钰量的测定 第6部分;瞬量的渊定; 第7部分硫量的测定 第8部分;灼烧减量的测定 第9部分:二氧化碳量的测定
本部分为GB/T3286的第2部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3286.2一1998《石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅量的测定》
本部分与GB/T3286.2一1998相比较,主要进行了如下修改 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第2部分;二氧化硅含量的测定硅钼蓝分 光光度法和高氧酸脱水重量法》; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限下和再现性限R代替了“允许差” 更改了部分文字表达方式; 增加了试料酸溶不完全、残渣回收的备注说明; 对高氯酸试剂用量及冒烟、沉淀干燥,灰化等技术条件进行了修改
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAc/Tc183)归口
本部分起草单位;武汉钢铁(集团)公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人:闻向东、徐建平周郑、张穗忠、邵梅、陈士华、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3286.2一1998; -GB/T3286.3一1982:; -GB/T3286,4一1988.
GB/3286.2一2012 石灰石及白云石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分未指出所有可能的安全问题
使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T3286的本部分规定了用硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法测定二氧化硅含量
本部分适用于石灰石、白云石中二氧化硅含量的测定,也适用于冶金石灰中二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法,测定范围(质量分数):二氧化硅含量0.05%4.0%;高氯酸脱水重量法,测定范围 质量分数);二氧化硅含量大于2.0%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T3286.1石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴 定法和火焰原子吸收光谱法 GB/T3286.3石灰石及白云石化学分析方法第3部分;氧化铝含量的测定铬天青s分光光 度法和络合滴定法 GB/T3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光 光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 硅钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用碳酸钠-碉酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取
分取部分试液,在约0.15mol/L的盐酸介质中 钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,加人草酸-硫酸混合酸,消除磷、呻干扰,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝,于分光光度计波长680nm(或810nm)处测量吸光度
3.2试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸榴水或纯度
GB/T3286.2一2012 相当的水 3.2.1混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份碉酸研磨,混匀 3.2.2盐酸(1十5). 3.2.3盐酸(I十14). 3.2.4钼酸铃溶液(60g/L),储于塑料瓶中,必要时过滤后使用
3.2.5草酸-硫酸混合酸;称取35【草酸(H.c.O
2H.O),溶于1000mL硫酸(I+8>中 33 2.6硫酸亚铁铵溶液(60g/L);称取6【硫酸亚铁铵[Fe(NH,).(sSO,6H.O]溶于加有3滴~ 5滴硫酸(p=1.84g/mL)的水中,用水稀释至100mL
用时配制
3.2.7无水乙醇
3.2.8 二氧化硅标准溶液 称取0.2500g高纯二氧化硅(不低于99.99%,称量前预先于950笔1000笔灼烧30min 并冷却至室温)于舶甜蜗中,加3【混合熔剂(3.2.1)混匀,再覆盖1g混合熔剂(3.2.1)
盖上铂盖(留 -缝隙)将铂堆蜗置于950C高温炉中熔融101 ,取出,冷却至室温
将铂蜡蜗和铂盖置于盛有 mln 100nmL热水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮
用热水洗出铂堆蜗及铂盖,冷却至 室温
将溶液移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转移至塑料瓶中贮存
此溶液 二氧化硅
1.00ml含500.04g 3.2.8.2移取50.00ml二氧化硅标准溶液(3.2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立 即转移至塑料瓶中,此溶液1.00m含50.04g二氧化硅
3.2.8.3移取20.00mL二氧化硅标准溶液(3.2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立 即转移至塑料瓶中
此溶液1.00mL含20.04g二氧化硅
3.3仪器 使用通常的实验室仪器、设备
3.4制样 按GB/T2007.2制备试样
3 .4.2试样应加工至粒度小于0.125mm
3 .4.3石灰石、白云石试样分析前在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
3. .4.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保 存,分析前试样不进行干燥
3.5分析步骤 3.5.1测定次数 对同一试样(3.4.3或3.4.4),至少独立测定2次
3.5.2试料量 称取0.50g试样,精确至0.000lg
对冶金石灰试样,应快速称取试样 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4试料分解和储备液制备 3.5.4.1将试料(3.5.2)置于预先盛有3.0g混合熔剂3.2.1)的铂堆蜗中,混匀,再覆盖1.0g混合熔
GB/3286.2一2012 剂(3.2.1)
将铂堆蜗置于炉温低于300C的高温炉中,盖上铂盖留一缝隙)
将炉温逐渐升至 950C1000C熔融10min,取出,转动铂堆蜗,冷却
3.5.4.2用水冲洗铂甘蜗外壁,将铂堆蜗及铂盖置于300ml烧杯中,加75ml盐酸(3.2.2),低温加 热浸出熔块,用水洗出铂堆蜗及铂盖
低温加热至试液清亮,冷却至室温
将溶液移人250ml.容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 注:此溶液可作为测定二氧化硅将氧化钙,氧化镁将氧化铝和氧化铁量的储备液,可分别用于GB/T3286.1络合滴定 法测定氧化钙量和氧化镁量,GB/T3286.2钼蓝分光光度法测定二氧化硅量,GB/T3286.3铬天青s分光光度 法测定氧化铝量,GB/T3286.4邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量
如同时测定试样中这些化学成分的含 量,可只制备一份该试样的储备液,分取后按各分析方法测定
3.5.5测定 3.5.5.1根据试样二氧化硅含量,按表1分取储备液(3.5.4.2)于100mL容量瓶中,加8mL无水乙 醇(3.2.7),按表1加相应量盐酸(3.2.3),立即用水稀释至50mL,混匀
表1试液分取量和盐酸加入量 二氧化硅含量 分取体积 加盐酸3.2.3)体积 ml ml 0.05~0.25 20.00 >0.251.00 10.00 5.0 >l.004.0 5.00 8.0 3.5.5.2加5mL钼酸铵溶液(3.2.4),混匀,于室温放置20min,室温低于15C时,于约30C的温水 浴中放置15min~20nmin
3.5.5.3加20mL草酸-硫酸混合酸(3.2.5).混匀,放置1min2min.立即加人5mL
硫酸亚铁铵溶 液(3.2.6),用水稀释至刻度,混匀
3.5.5.4将部分显色液移人适当的吸收皿中,以相应的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长 680nm处测量吸光度,从标准曲线上查得相应的二氧化硅量
注:对低含量二氧化硅的显色溶液,可在波长810nm处测量吸光度
3.5.6标准曲线的绘制 移取0mL、1.00mL,2.00ml、4!.00mL,6.00mL,8.00ml,10.00mL二氧化硅标准溶液 (3.2.8.3)或移取0mL、1.00mL,2.00mL、4.00mL,6.00nmL、8.00mL二氧化硅标准溶液(3.2.8.2) 置于一组预先盛有10mL盐酸(3.2.3)的100mL容量瓶中,加8ml无水乙醇(3.2.7),用水稀释至 50ml,混匀
以下按3.5.5.2一3.5.5.4操作,以试剂空白为参比,测量吸光度
以二氧化硅量为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
3.6分析结果计算及其表示 3.6.1分析结果的计算 按式(1)计算二氧化硅的质量分数: m1×10" ×100% zw(SiO.)= V m×
GB/T3286.2一2012 式中: u(SiO 二氧化硅的质量分数 V -储备液体积,单位为毫升(mL); V -分取储备液体积,单位为毫升(mL); -从标准曲线上查得的二氧化硅量,单位为微克(4g); m -试料量,单位为克(g).
1 3.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限"值,则取其算术平均值作为分析结 果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于，值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170修约,当分析结果大于或等于0.10%时,将数值修约到2位小数,当分析结 果小于0.10%时,将数值修约到3位小数
3.7精密度 精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明二氧化硅质量分数与其重复性限厂和再现性限R间存在线性函数关系， 丽数关系式计算结果见表2
精密度函数关系式见表B.1
表2二氧化硅的精密度 二氧化硅的质量分数 重复性限， 再现性限R 0.050 0.014 0.014 0.10 0.02 0.02 0.20 0.02 0.02 0.50 0.03 0.04 1.00 0.05 0.06 2.00 0.08 0.10 3.00 0.12 0.14 4.00 0.15 0.18 二氧化硅质量分数在表2给出的数值之间,重复性限r,再现性限R可采用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限 的概率不大于5%
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 的概率不大于5%
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求
精密度共同试验的原始数据见表B.2.
GB/3286.2一2012 高氯酸脱水重量法 原理 试料经高温灼烧,盐酸分解,加高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水,过滤,灼烧称量
不纯二氧化硅加氢叙 酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式挥发除去,再次灼烧
由氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量
4.2试剂 4.2.1盐酸(1+1). 4.2.2盐酸(5十95) nlL 4.2.3高氯酸(p=1.67 g/mm 4.2.4硫酸(p=1.84乱/ml. 4.2.5氢叙酸(g一1.13g/mL) 42.6混合熔剂;取两份无水碳酸钠与一份砌酸研磨,混匀
4.2.7乙醉(p=0.80g/mL). 4.3仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备
制样 4.4.1按GB/T2007.2制备试样
4. 4 试样应加工至粒度小于0.125mm. 4.4.3石灰石,白云石试样分析前在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保 存,分析前试样不进行干燥
4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一试样(4.4.3或4.4.4),至少独立测定2次
4.5.2试料量 称取1.00g试样,精确至0.0001g
对冶金石灰试样,应快速称取试样 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.2)均匀置于铂绀蜗中
将铂绀蜗置于炉温低于300的高温炉中,盖上铂盖,使 铂堆蜗与铂盖间留一间隙
将炉温逐渐升温至1000C,并在此温度下保持30min
取出铂堆蜗和铂 盖,冷却
注也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料,以下按4.5.4.2一4.5.4.7操作
4.5.4.2用少量水和盐酸(4.2.1)将铂堪蜗内灼烧残留物转移至300mL烧杯中,洗净铂堪蜗和铂盖
GB/T3286.2一2012 盖上表面皿,缓缓加人60mL盐酸(4.2.1),将试液加热至沸
稍冷,用水冲洗表面皿和杯壁,低温蒸发 试液至约20mL,加人15mL.高氯酸(4.2.3) 注:如果用盐酸溶解后的试液中观察到未分解完全的试料时,需将残渣回收
将试液趁热过滤,用水洗净滤纸,保 留滤液和洗液
将滤纸和残渣于铂堆蜗中,炭化灰化,于900C灼烧30min,冷却
加1《混合熔剂(4.2.6)于 铂堆蜗中,混合均匀,将铂堆蜗置于950C1000C的高温炉中,盖上铂盖留一缝隙)
熔融10nmin,取出,转 动铂贯蜗,冷却
在盛有滤液和洗液的烧杯中用少量盐酸(4.2.1)浸出熔块
继续加热至体积约20ml.,加人 5ml乙醉(4.2.7)也可用甲醉代替乙醉),低温蒸发至干,加人20ml盐酸(1十1),加热溶解盐类,加人 20ml高氯酸(4.2.3),以下按4.5.4.3步骤操作 4.5.4.3盖上表面皿(留 热至冒高氧酸白烟,并保持冒烟回流10min~15min,冷却 4.5.4.4加5m盐酸(4.2. ,100ml热水,用少量热水冲洗表面皿和杯壁,搅拌使盐类溶解
用中 速定量滤纸加适量纸浆过滤,用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净杯壁上的沉淀,合并到滤纸上
用热 盐酸(4.2.2)洗涤烧杯和沉淀6次,再用热水洗涤沉淀10次以上,至不再呈酸性
4.5.4.5将滤液及洗液低温蒸发至约20mL,加5mL.高氯酸(4.2.3),以下按4.5.4.34.5.4.4重 复操作
注，如果是经过碱熔残渣回收过程后的滤液及洗液,需加人10ml高氧酸(4.2.3). 4.5.4.6将两次所得沉淀及滤纸置于铂堆蜗中,在低温电热板上加热干燥、炭化,置于高温炉中从低温 逐渐升温过程中慢慢灰化后,将铂堆蜗置于1000C高温炉中灼烧30min
取出,稍冷,将铂堆蜗置于 干燥器中冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒量 4.5.4.7沿铂埔蜗内壁用少量水湿润不纯的二氧化硅,加三滴硫酸(4.2.4),5mL氢氟酸(4.2.5),加 热蒸发至冒尽白烟
将铂堆蜗置于1000C高温炉中灼烧20 min
取出,稍冷,将铂堆蜗置于干燥器中 冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒量
4.6分析结果计算及其表示 4.6.1分析结果的计算 按式(2)计算二氧化硅的质量分数 7n l m e(SiO. ×100% m1 式中 二氧化硅的质量分数 w(SiO) 氢氟酸处理前沉淀与铂堆蜗的质量,单位为克(g); n 一氨叙酸处理后沉淀与雉绀蜗的质量,单位为克(e) ？ 氢氟酸处理前空白试验与铂蜡祸蜗的质量,单位为克(g); 13 -氢叙酸处理后空白试验与铂堆蜗的质量,单位为克(g); -试料量,单位为克(g).
1 4.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限"值,则取其算术平均值作为分析结 果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于厂值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位小数
4.7精密度 精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
GB/3286.2一2012 每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明二氧化硅质量分数与重复性限存在对数函数关系,与再现性限R间存 在线性函数关系,函数关系式计算结果见表3
精密度函数关系式见表B.3 表3二氧化硅的精密度 二氧化硅的质量分数 重复性限r" 再现性限R 2.00 0.10 0.lm 3.00 0.11 0.13 4.00 0.11 0.16 5.00 0,12 0.18 6.00 0.1" 0.21 7.00 0.12 0.23 8,00 0.13 0.26 二氧化硅质量分数在表3给出的数值之间,重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于重复性限r,大于重复性限”的情 况以不超过5%为前提
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R,大于再现性限R的 情况以不超过5%为前提
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求
精密度共同试验的原始数据见表B.4
5 试验报告 试验报告应包括下列内容: 识别样品、实验室和分析日期等资料; a b 引用标准; 遵守本标准规定的程度 d 分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; 本标准未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T3286.2一2012 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示 从独立结果开始 分析结果 yY1、2 y+y 二 y-".|<" 再次测定 是 y1+y2+y ya-y|<1.2 再次测定x y1+y2+y'+y yaa-yn|<1.3" 中位值(),为,,为,,戏 试样分析结果接受程序流程图 图A.1
GB/3286.2一2012 B 附 录 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 B.1分光光度法测定二氧化硅精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度丽数关系式见表B.1
表B.1分光光度法测定二氧化硅精密度函数关系式 二氧化硅的质量分数 重复性限" 再现性限R 0.05%一4.0% r=0.01238+0.03400m R=0.01172+0.04135m 式中;川是两个分析结果的平均值(质量分数. 测量的原始数据见表B.2
表B.2分光光度法测定二氧化硅精密度试验原始数据 二氧化硅含量(质量分数)/% 实验室 0.0738 0.381 0.775 2.020 4.122 376 0.0736 o w 0.764 2.036 118 0.0740 0.78o 2.034 4.112 0.388 0.0846 0.395 0,790 2.097 4.262 0,0741 0.414 0.796 1.990 4.147 0.390 4.299 0.0680 0.804 2.014 0.0749 0.380 0.775 2.082 4.173 0.0727 0.364 0.764 2.037 4.224 0.0852 0.396 0.780 1 .985 4.095 0.770 4.225 0.0743 0.388 2.000 0.0723 0.393 0.785 4.359 2.080 0.0735 0,389 0.774 2.020 4.28o 0.0649 0.395 0.806 2.084 4.157 0.0834 0.421 0.771 2.040 4.223 0.0767 0.383 0.794 2.057 4.250
GB/T3286.2一2012 表B.2(续 二氧化硅含量(质量分数)/% 实验室 0.071 0.392 0.780 4.275 2.034 0.0701 0.391 0.782 2.039 4.234 0.389 4.240 0.0697 0.784 2.027 0.0800 0.398 0.796 2.051 4.237 0.0770 0.395 0.794 2.063 4.243 0.0760 0.390 0.786 2.050 4.202 0.0703 0.381 0.783 4.234 2.101 0.071 5 0.392 0.781 4.212 2.042 0.0709 0,403 0,789 1.985 4.255 B.2高氯酸脱水重量法测定二氧化硅精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度函数关系式见表B.3 表B.3高氯酸脱水重量法测定二氧化硅精密度函数关系式 二氧化硅的质量分数 重复性限r" 再现性限R >2.0% R=0.05617十0.02434m lgr--1.0441+0.1385lgmn 式中:朋是两个分析结果的平均值(质量分数) 测量的原始数据见表B.4 表B.4高氯酸脱水重量法测定二氧化硅精密度试验原始数据 二氧化硅含量(质量分数/% 实验室 2.020 3.160 4.080 6.120 8.100 2,040 3.180 4.100 6.100 8.120 3.140 4.120 2.060 6.120 8.100 3.180 2.000 4.290 6.100 7.900 1,990 3.080 4.280 5.970 7.830 2.080 3.150 4.170 6.050 7.840 10
GB/3286.2一2012 表B.4(续 二氧化硅含量(质量分数)/% 实验室 3.150 6.130 7.892 2.090 4.280 1.990 3.190 4.190 6.240 8.025 3.100 2.030 4.170 6.110 7.971 2.040 3.150 4.38o 6.130 8.080 2.080 3.100 4.220 6.090 8.040 2.120 3.200 4.359 6.160 8.011 4.275 3.200 6.206 8.113 2.108 2.044 3.164 4.286 6.122 8,032 2.087 3.115 4.335 6.189 8,091 2.111 3.167 4.282 6.198 8.071 2.090 3.158 4.262 6.191 8.101 2.106 3.148 4.275 6.188 8.121 2.050 3.129 4.240 6.140 8.l17 077 3.151 2.050 4.220 6.150 8. 2.029 3.140 4.299 6.120 8.068 3
2.080 .151 4.236 6.096 7.970 2,070 3.173 4.280 6.151 8.010 3.204 4.301 2.080 6.171 8.020
石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定
石灰石和白云石是广泛应用于建筑材料、冶金、化工等领域的常见矿石。其中二氧化硅是石灰石和白云石中的一种重要成分，对于其含量的测定有着很高的要求。
目前，常用的二氧化硅含量测定方法主要包括硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。在这两种方法中，硅钼蓝分光光度法更为精确，也是目前较为通用的测定方法之一。
硅钼蓝分光光度法基于硅钼酸盐和碱性条件下的硅钼蓝吸收光谱，利用样品中二氧化硅与硅钼酸盐反应生成深蓝色络合物，并利用分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中二氧化硅的含量。
高氯酸脱水重量法则是通过样品在高温下被高氯酸融化，去除其中的有机物质和其他杂质，并转化成无水硅酸，再经过称量样品质量、烧失、冷却、称重等步骤，最终计算出样品中二氧化硅的含量。
根据GB/T3286.2-2012标准规定，应该在两种方法中选择一种进行测定，并在实验报告中注明所选方法。同时，标准还对样品的制备、操作注意事项、数据处理等方面做了详细的说明。
总之，对于石灰石和白云石中二氧化硅含量的测定，硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法是两种常用的方法。在实际操作中，应该结合具体情况选择适当的方法，并按照标准要求进行操作和数据处理。
