GB/T30921.3-2016
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第3部分：水含量的测定
Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse—Part3:Determinationofwatercontent
- 中国标准分类号（CCS）G16
- 国际标准分类号（ICS）71.080.40
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
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工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第3部分：水含量的测定
国家标准 GB/T30921.3一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定 TestmethodlofpurifiedterephthalicacidPIAforindustrialuse Part3:Determinationofwatercontent 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30921.3一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定 警告;本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健 康措施,并保证符合国家有关法规的规定
范围 GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔费休容量法和热 失重法
本部分卡尔费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%质量分数)的水分的测定;热 失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%质量分数)的水分的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 卡尔费休容量法 3.1方法提要 将PTA试样溶解于毗崂中,存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔
费休试剂(碘,二氧化硫、, 和甲醇组成的溶液)进行定量反应,根据消耗的卡尔费休试剂计算试样中的水含量
反应式如下 H.O十I十sO十3C,H,N-2C,H,N
HI+C,H,NsO c,H,NsO+CH.oH-C,H,NHso,CH 3.2试剂与材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定 3.2.1 3.2.2卡尔
费休试剂,市售(含毗唉),滴定度为1, /mL3 /mL或3r mL6mg/ml;或按 mg mg mg/ GB/T6283中规定的方法配制
3.2.3毗;水含量小于0.05%质量分数)
如果水含量大于0.05%,可于500ml毗唁中加人5A分 子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用
警告;毗有毒,有强烈刺激性,可经吸入、食入、经皮肤吸收
应在通风橱中使用,并佩戴具有防止 毗渗透的手套
GB/T30921.3一2016 3.2.45A分子筛:颗粒直径3 mm一5mm,用作毗的干燥剂
使用前于500C下焙烧2h,并在内装 干燥剂的干燥器中冷却 3.3仪器与设备 3.3.1水分仪;符合本方法原理的各种型号卡尔费休水分仪均可使用
3.3.2分析天平;感量0.0001 Ig 3.3.3微量注射器;100l
3.4采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品
样品容器应干燥、密封
3.5测定步骤 3.5.1设定操作条件 按仪器说明书要求设定各参数
3.5.2卡尔费休试剂(3.2.2)的标定 移取一定量的毗于滴定池中,确保电极在液面以下,边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点,不 计消耗的卡尔
费休试剂体积,用微量注射器(3.3.3)以诚量法准确称取10mt一20mx燕细水(稍确到 0.1mg),加人滴定池中,边搅拌边用卡尔
费休试剂滴定至终点,记录卡尔费休试剂的消耗量
卡尔
费休试剂的滴定度T(mg/nmL),按式(1)计算
m1 V 式中 注人纯水的质量,单位为毫克(mE); n V 卡尔费休试剂的消耗量,单位为毫升(mL)
连续分析3一5次,相对标准偏差应不大于5%,取其平均值作为卡尔
费休试剂的滴定度,按 GB/T8170的规定修约至三位有效数字 3.5.3样品测定 3.5.3.1移取适量毗院(确保电极在液面以下,且能完全溶解PTA试样)于滴定池中,边搅拌边用卡尔
费休 试剂滴定至终点,不计消耗的卡尔费休试剂体积
3.5.3.2根据表1称取适量样品(精确至0.0001g)迅速加人滴定池中,搅拌至样品完全溶解后,并采用 表1推荐的卡尔费休试剂滴定至终点,记录卡尔费休试剂的消耗体积
表1推荐的样品量和滴定剂 水含量w/% 样品量/g 滴定剂滴定度/mg/mL 0.0100.050 3 3 23" 3 >0,050 h 不加样品,重复3.5.3.1和3.5.3.2的步骤,模拟样品加人和溶解过程,并保持时间上的一致性
3.5.3.3 记录卡尔费休试剂的消耗体积,作为空白值
GB/T30921.3一2016 3.6分析结果的表述 3.6.1计算 试样中水含量以质量分数X计,数值以%表示,按式(2)计算 V，一V×T X ×100 000×m 式中: V -滴定试样时消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(ml); 滴定空白时消耗卡尔
费休试剂的体积,单位为毫升(mL); V T 卡尔费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL.)1 试样的质量,单位为克(g). 71？ 3.6.2结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170修约,精确至0.001%
热失重法 4.1方法提要 采用红外水分仪对精对苯二甲酸试样进行加热干燥,使其中水分被蒸发
根据水分蒸发前后精对 苯二甲酸试样的质量变化,得到精对苯二甲酸试样中水分含量
4.2仪器与设备 4.2.1红外水分仪;能够测定0.050%- 质量分数》范围的含水量,显示为0.001%质量分 0.300% 数);配备加热自动控制系统;配备自动称量系统,感量01mg
可根据试样失水过程的质量变化率,即 斜率来自动判断终点
分析天平;感量0.0001 4.2.2 4.2.3铝制样品盘:与仪器相匹配
4.3采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品
样品容器应干燥、密封
测定步骤 4,4 4.4.1设定主要参数 打开仪器开关,预热30min;按仪器说明书输人操作参数
推荐的仪器操作条件如表2所示 表2推荐的仪器操作条件 水分显示单位w/% 0.000 工作温度/C 160 130 待机温度/ 斜率/(%/3mim) 0.,005 延迟时间/s
GB/T30921.3一2016 所选择的仪器类型和测试条件对水分检测结果有较大影响,应确保所选用的仪器和操作条件按本 方法测得的水含量和依据本标准卡尔费休容量法测得的水含量的绝对差值不超过0.015%(质量分 数
4.4.2样品测定 4.4.2.1将洗净且经干燥的铝皿放人红外水分仪的样品室,待仪器天平读数稳定后回零
4422取出铝冷却至室温,置于分析天平(A22)上,读数稳定后国零
用解且称取6.5g一7.5鼠试 样,铺匀后准确称取并记录样品质量(精确至0.0001g). 4.4.2.3将盛有样品的铝皿轻轻地放人红外水分仪样品室,盖上样品室盖子,仪器开始自动测定
待仪 器分析完毕后,记录仪器显示的最终样品质量
注:由于仪器待机温度高,样品放人样品室后水分就开始挥发,仪器内置天平无法准确获取样品的初始质量,因此 仪器自动计算结果的可靠性难以保证
4.5分析结果的表述 4.5.1计算 试样中水含量以质量分数X计,数值以%表示,按式(3)计算
ms一m 3 X= ×100 713 式中: -分析前由分析天平称得的样品质量,单位为克(g); ma 分析后由仪器显示的样晶质量.单位为克(e 4.5.2结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170修约,精确至0.,001%
重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%,以大于其算术平均 值的15%的情况不超过5%为前提
报告 试验报告应包括下列内容: 有关样品的全部资料(批号、日期,采样地点等); b)本部分编号 测定结果; c d任何自由选择的实验条件的说明; 测定过程中观察到的任何异常现象的说明 e f 分析人员的姓名,分析日期等
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第3部分：水含量的测定GB/T30921.3-2016
精对苯二甲酸是一种广泛应用于聚酯生产等领域的有机化合物，水分含量的测定对于其品质控制和应用性能至关重要。GB/T30921.3-2016标准规定了精对苯二甲酸中水分含量的测定方法，主要包括以下几个方面：
1. 试样的制备
首先需要从样品中取出一定量的精对苯二甲酸，然后通过称量的方式确定试样的质量。
2. 试剂的准备
在进行水含量的测定时，需要使用到氢氧化钠（NaOH）溶液、对甲苯磺酸（PTSA）溶液和干燥剂等试剂。这些试剂的制备需要特别注意其纯度和浓度，以保证实验结果的准确性。
3. 实验步骤
将预先称好的试样放入加热器中加热脱水，在一定温度下使样品中的水分挥发出来，然后通过传感器检测水分含量。为了消除空气中的湿气对实验结果的影响，加热器中需要加入干燥剂。在实验过程中，还需要逐步加入NaOH和PTSA溶液，并进行搅拌和等待反应，最终得到含水量满足要求的精对苯二甲酸。
4. 结果处理
实验结束后，需要对数据进行处理和计算，得出试样中水分的含量。
GB/T30921.3-2016标准规定的以上测定方法简单易行，能够快速准确地测定精对苯二甲酸中的水分含量，为保证产品质量提供了可靠的方法和依据。
