GB/T35772-2017
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法红外光谱法
Rapiddetectionofphthalateestersinpolyvinylchlorideproducts—Infra-redspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.040.30
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小475.69KB
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聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法红外光谱法
国家标准 GB/T35772一2017 聚氧乙烯制品中邻苯二甲酸酯的 快速检测方法红外光谱法 Rapiddeteetionofphthalateestersinpolyyinylchorideproducts Infra-redspectrometricmethod 2017-12-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35772一2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的 快速检测方法红外光谱法 范围 本标准规定了采用红外光谱快速检测聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的原理、试剂和材料、 仪器设备、定性筛选、定量分析和结果计算
本标准适用于邻苯二甲酸酯总含量不少于1%的聚氯乙烯材料的定性和定量检测
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件
GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则 原理 制备一系列含邻苯二甲酸酯类增塑剂的标样,用红外光谱仪采集标样的红外光谱数据,根据标样红 外光谱图特征峰建立偏最小二乘(PI.s)化学计量模型,然后对未知样品进行红外光谱扫描,采用 "'环骨架特征吸收峰进行定性,再采用化学计量模狸测定未知样品中的邻装二 1580cm-'和1600cm 甲酸酯类增塑剂总含量
试剂和材料 4.1邻苯二甲酸酯标准品:纯度>98%,见附录A
4.2非邻苯二甲酸酯类增塑剂:对苯二甲酸二辛酯(DoTP)和偏苯三酸三辛酯ToTM),纯度>97%
4.3标准试样用聚氯乙烯(PVC)树脂
4.4四氢吠喃(THF);光谱纯
仪器设备 5 5.1傅里叶变换红外光谱仪:符合GB/T60402002中4.2.1的规定
5.2衰减全反射ATR)附件;检测晶体为错(Ge)晶体
5.3分析天平;精度为0.01mg 5.4恒温干燥箱;温度波动士2C
定性筛选 6.1制样 取表面平整的待测样品,使其能紧贴ATR附件晶体表面
GB/T35772一2017 6.2操作步骤 按仪器的操作说明校正仪器后,对待测样品直接用ATR附件(5.2)进行红外扫描
根据试样和仪 器的类型选择合适的扫描条件,如分辨率为cm',仪器信嗓比不低于000.1,光谱范围为 4000cm-'一600cm='
对采集的谱图依次进行扣除背景,气氛补偿,基线自动校正等操作
如怀疑样品中含有颜料等干扰组分,建议记录其红外光谱图,并将其与已知含有邻苯 二甲酸酯增塑 剂的聚氯乙烯样品进行比对
对于有明显干扰的样品,本方法不适用
6.3判定依据 若样品谐图在1580cnm'和1600cm处分裂为约等强度的双峰,见红外谱图见附录B,证明试样 中含有邻苯二甲酸酯
注:若样品的谱图在1 1580en'和1600cm'处有双峰但不等强度,并不能说明试样中不含有邻苯二甲酸酯 定量分析 7.1标样的制备 在50ml平底烧杯中,用THF溶剂(4.4)将PVC树脂(4.3)完成溶解,并加人已知等质量的6种邻 苯二甲酸酯(DB3P、,BB3P、,DEHP、,DNOP、,DINP、,DDP)(4.1)和2种等质量非邻苯二甲酸酯(D0TP ToT)(4.2),摇匀后静置过夜,在恒温干燥箱中于60C下干燥4h得到薄膜标样
15种标样(即 15个浓度梯度的标样)中邻苯二甲酸酯含量分别为0.0%,0.5%、1.0%、1.5%,2.0%、2.5%、3.0%、 6.0%,9.0%、12%、15%、20%、25%、30%、35%,而非邻苯类增塑剂(DOTP,ToTM,等量)含量则做相 应调整,使标样中增塑剂总含量为35%
标样的配制可参见附录C进行
7.2标样的红外光谱测试 扫描空气背景后,将标样直接放在ATR附件Ge晶体上,旋转固定旋钮将标样压紧,进行红外光谱 测定
分辨率为4cm',仅器信噪比不低于50000:1扫描次数240次,光谱范围为4000cm 600cm
对采集的谱图依次进行扣除背景,气氛补偿,基线自动校正等操作
7.3建立工作曲线 根据特征吸收带测定结果,运用偏最小二乘法(PLS)建立化学计量模型(模型的建立方法参见附录 "'两处特怔吸收带建立L.s模型,当相关系数 D)
采用1610em-l1570cnm-1和750cm-720cm 不低于0.99时,该计量模型有效
7.4未知试样中邻苯二甲酸酯增塑剂含量的测定 7.4.1试样的基体成分应与建立工作曲线时使用的标样的基体成分一致;测试未知试样所用设备应与 建立化学计量模型的设备为同一台设备
7.4.2试样的制备同6.1
.4.3采用ATR附件对试样进行红外测试,每个试样取3个不同点测试,测试方法同7.2
7 7.4.4根据7.3建立的工作曲线计算试样中邻苯二甲酸酯总含量
8 结果计算 结果取3个测试点的平均值,保留2位有效数字,以百分数%)表示
GB/35772一2017 录 附 A 规范性附录 六种邻苯二甲酸酯类标准品列表 六种邻苯二甲酸酯类标准品的中文名称、英文名称,分子式、摩尔质量和化学文摘号见表A.1
表A.1六种邻苯二甲酸酯类标准品列表 摩尔质量 化学文摘号 序号 邻辈二甲酸酯名称 英文名称 分子式 g/mol CASNo. 邻苯二甲酸二丁前 Dibutylphthalate(DBP CHO 278.34 84-74-2 BBP 邻辈二甲酸节基丁基服 85-68-7 Butylbenzylphthalate CHO 312.36 邻苯二甲酸二2-乙基己 Di(2-ehtylhexyl)phthalate(DEHP CaHO 390.56 117-81-7 基)前 邻苯二甲酸二正辛酯 Di(nr-oetyl)phthalate(DNOP) CH.O. 390,56 117-84-0 28553-12-0或 Disononylphthalate(DINPy 邻苯二甲酸二异壬酯 418.61 CaHeO 68515-48-0 26761-40-0或 邻苯二甲酸二异类酯 DisodeeylphthalateDIDP CaxHO. 446.68 68515-49-l
GB/T35772?2017 ? B 淶??) ?PvC?ο? ?B.1??PVC?ο? 1600 580 1750 1700 1650 1600 1550 1500 /cm- ?Pvc?ο? ?B.1
GB/35772一2017 录 附 C 资料性附录 标准样品的制备 不同邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的PVC标准样品的配比见表C.1
表c.1不同邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的Pvc标准样品的制备 邻苯二 甲酸脱 DOTP TOTM DEHP DBP BBP DINP DIDP DNOP 类增塑 PVC 编号 97% 97% 99% 99% 98% 99% 99.5% 98% 剂总含 量 % 0,0 0.5 0.138780,.13878 0.,000000.00000 0,000000,000000.00000 0.00000 0,.5 0.136790.13679 0.00065 0.00065 0,000650,00065 0.,00064 0.00065 0.5 1.0 0.5 0.13481 0,13481 0.001290.00129 0.001310.00129 0.00129 0.00131 1.5 0.5 0.13284 0.13284 0.00194 0.00194 0.001960.00194 0,00193 0.00196 2.0 0.5 0.130860.13086 0,002590,00259 0.00261 0.002590,00257 0.00261 0,.12887 2.5 0.5 0.12887 0.00324 0.,00324 0.00328 0.00324 0.,00323 0.,00328 0.5 0.12689 0.12689 0.00389 0.00387 0.00389 0.00393 0.00389 0.00393 3.0 6.0 0.5 0.1l4990.11499 0.00777 0.00777 0.007850.00777 0.,00773 0.00785 9.0 0.5 0.103090.10309 0.,011660.01166 0.011780.011660.0116o 0.01178 10 12 0.5 0.091200.09120 0.015540.01554 0.015690.01554 0.01546 0.01569 15 0.5 0.07931 0,07931 0.019420,01942 0.019620,019420.,01933 0.01962 0.05947 0.025900.02590 0.026160.025900.02577 12 20 0.5 0,05947 0.02616 0.5 13 25 0.03965 0.039650.03237 0,032370,03270 0,032370,032210,03270 0.03885 0.03885 14 30 0.5 0.01982 0.01982 0.03924 0.03885 0.,03865 0.03924 15 35 0,00000 0.,045320,04532 0,045790,04532 0.0451o 0.04579 0.5 0.00000
GB/T35772一2017 附 录 D 资料性附录) 偏最小二乘法(PLS)模型建立示例 本示例采用TQAnalyst版本号8.5.28)软件建立偏最小二乘法(PL.S)模型测定橡塑材料中邻苯 二甲酸酯类增塑剂总含量,其主要步骤如下: 在Desceription和Pathlength选项中分别勾选Partialleastsquares(PL.S)和Constant a b) 在Components的ComponentsTable功能中填人需要测量成分的名称并回车键确认: 通过OpenStandard功能依次调人15个标准样品的红外谱图,并相应填上邻苯二甲酸酯类增 c 塑剂含量; 在Regions功能中选取用于定量分析的特征吸收波段范围,如vc标样采用16l0cm' d 1570em'和750cem-1~720cm'特征吸收带 通过Calibrate功能获得标准工作曲线,检查该工作曲线的相关系数值,若相关系数大于0.99， 该工作曲线可以接受,若小于等于0.99,则需要重复步骤d),并调整选取用于定量分析的特征 吸收波段范围,直至相关系数大于0.99 在标准工作曲线界面点击Quantify,调人未知样品的红外谱图,即可给出其邻苯二甲酸酯类增塑 剂总含量
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法红外光谱法GB/T35772-2017
邻苯二甲酸酯（phthalates）是一类广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等工业中的化学品。在聚氯乙烯制品生产过程中，邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂，在医疗器械、玩具等日用品中也有大量使用。然而，邻苯二甲酸酯具有毒性和致癌性，对人体健康造成潜在危害，因此需要进行快速而准确的检测。
红外光谱法是一种非破坏性的检测方法，能够快速获取样品分子的信息。GB/T35772-2017是我国发布的一项关于聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯检测方法的标准。该标准采用傅里叶变换红外光谱法，能够对聚氯乙烯制品中的邻苯二甲酸酯进行快速、准确的检测。
具体操作步骤如下：
- 样品制备：将聚氯乙烯制品切碎成小颗粒，并在温度为60℃的烘箱内干燥至恒定重量。
- 红外光谱仪参数设置：根据GB/T35772-2017标准，设置红外光谱仪的参数。
- 样品测试：将样品放入红外光谱仪测试位，并启动测试程序进行测试。
- 数据处理：通过数据分析软件处理得到红外光谱图，并进行峰面积分析，得到邻苯二甲酸酯含量。
红外光谱法GB/T35772-2017具有灵敏度高、分析速度快、样品消耗少等优点，可广泛应用于聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的检测。
