石油蜡针入度测定法

石油蜡针入度测定法

国家标准 GB/T4985一2021 代替GB/T4985一2010 石油蜡针入度测定法 sStandardtestmethodforneedlepenetrationofpetroleum waxes 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T4985一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T4985一2010《石油蜡针人度测定法》,与GB/T4985一2010相比,除结构调整和 编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了费托蜡、合成蜡、生物蜡的内容(见第1章); b 增加了自动针人度计的内容(见5.1.3); c 更改了“试验室或试验箱能保持在23.9笔士2.2C”为“试验室或试验箱:能保持在24.0笔士 2.0C”(见5.5,2010年版的5.5); d)增加了试剂的内容(见5.9); 增加了自动针人度计试验步骤的内容(见7.2); e f 增加了质量控制的内容(见第9章》 更改了试验温度25 5C重复性(见10.1.2.2010年版的9.1).增加了试验温度5笔重复性(见 g I0.1.3).增加了试验温度40亿重复性《见10.1.2)更改了试验温度25再现性(见10.1.3 2010年版的9.1.2)、增加了试验温度35再现性(见10.1.3)、增加了试验温度40C再现性 见10,1.3); 更改了表1典型针人度值对应的重复性和再现性(见表1,2010年版的表1). h 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(sAc/Tc280)提出并归口 本文件起草单位;石油化工股份有限公司大连石油化工研究院、石油化工股份有限公司荆 门分公司石油化工股份有限公司茂名分公司、石油天然气股份有限公司大连石化分公司 石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司、辽宁省检验检测认证中心 本文件主要起草人:郭士刚、王少军、高旭锋、凌凤香、张会成、蒋秀华、刘锦凤、于锡闻、吕申宏、 段卫宇 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 1985年首次发布为GB/T4985一1985,1998年第一次修订,2010第二次修订; 本次为第三次修订
GB/T4985一2021 石油蜡针入度测定法 警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件的使用可能涉及到某些有危 险的材料、设备和操作,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议 用户在使用本文件之前有责任 制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性 范围 本文件描述了通过测量标准针刺人蜡试样的深度,评价蜡硬度的方法 本文件适用于针人度值不大于2501/10mm的石油蜡,也可用于测定费托蜡、合成蜡和生物蜡等 但本文件未给出测定合成蜡和生物蜡等的精密度 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T514一2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T2539石油蜡熔点的测定冷却曲线法 NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法 SH/T0132石油蜡冻凝点测定法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 石油蜡针入度penetrationfpetoleum WwaX 在规定的条件下,标准针垂直刺人蜡试样的深度,以1/10mm为单位 注，例如,针人度计刻度盘示数85,表示针人度值为851/10mm,刺人深度为8.5 mm 3.2 针入度计penetrometer 通过测量规定重量的针或锥在规定重力作用下刺人试样的深度,以测定固体或半固体试样稠度或 硬度的仪器(或装置 原理 将试样加热至预期冻凝点或熔点以上至少17C使其熔化后倒人成型器中,在规定条件下置于空气 中冷却成型,然后在水浴中将成型试样温度控制在试验温度,用针人度计的标准针在100g负荷下刺人 试样5s,测量其针人度 试验温度可以选择2555C范围内的任一温度,通常使用的是25 5C、40C、45C或55
GB/T4985一2021 5 仪器与试剂 5.1针入度计 5.1.1针入度计:示意图如图1所示,本文件中用标准针来测定蜡试样的硬度,总负荷包括标准针、滑 杆和50g砝码共100g 5.1.2手动针入度计:用于使标准针接触试样表面,并在试验完成时测量标准针刺人试样深度 手动 针人度计在指示器读数为“零”时,针尖通过调节装置调节应能准确置于蜡试样的表面上 调节装置 种为可调节测试台,另一种为可调节针组件,二者任选其一 仪器上备有水平调节螺丝和水准仪,以保 证滑杆轴处于垂直位置,在释放带负荷的标准针时,标准针应在无明显的阻力下脱落 指示器的刻度应 标定为1/10 ,刻度范围应不少于2501/10mm. mm 5.1.3自动针入度计:用于使标准针接触试样表面,开始测量时由自动计时装置控制刺人时间.自动测 ,测量范围应不少于2501/10mm 自动针人度计备有可调节针组 量和报告针人度值单位1/10 mm 件,通过调节针尖应能准确置于蜡试样的表面上 备有水平调节螺丝和水准仪.以保证滑杆轴处于垂直 位置在释放带负荷的标准针时标准针应在无明显的阻力下脱落 备有自动计时装置和自动测量标准 针刺人试样深度装置 图1针入度计示意图 5.2计时器 可以使用针人度计附带的自动计时装置,或者选择精度0.1s的秒表
GB/T4985一2021 5.3标准针和滑杆 标准针的尺寸按图2,针长约83mm 针的一端为对称地逐渐尖细成圆锥形,整个锥体长度的锥角 应在8"55'一9"25'范围内,锥体轴与针杆轴重合,最大偏心率(最大偏移)在0.l3mm之内 锥体部分要 用充分硬化并回火的不锈钢制成,等级440C或者相当,洛氏硬度值57HRC60HIRC 锥体渐变细 10.16 后,磨掉尖端使之成为截顶圆锥体,小头的截面直径为0.14" mm 截面与针轴成直角,允许 mm一 偏离在2`以内,边缘应锐利而无芒刺,锥面与截面顶的光洁度为0.2"m(rms) 标准针的实际质量为 2.5g士0.05g通过杆钻孔和调整长度达到规定质量),滑杆的总质量为47.5g士0.05g,滑杆上加 0g士0.05g的砝码 标准针、滑杆和砝码需经检定满足上述要求 单位为毫米 8"55'一9"25" 63.844.28 的3.17 o0.14一0.16 约43 约58 约25.4 图2标准针 5.4试样成型器 为两端开口的黄铜圆筒,内径25,4mm士1.6mm,高31.8mm士1.6mm,壁厚3.2mm士1.6mm、 为避免过硬蜡样滑动,在简内壁的中心部位刻上少量螺纹或沟槽 在试样成型时,将成型器置于用甘油 水溶液润湿过的黄铜板上 5.5试验室或试验箱 能保持在24.0C士2.0C 5.6水浴 水浴的容积不少于10L,能保持试验温度准确至士0.1C 应能浸没试样的深度不少于102mm 并由离水浴底不少于51mm的多孔调节架支撑试样,水浴也应在低于水面约51mm处装备一刚性的 多孔试样架,用来固定针刺人时的试样;或者选择可置于针人度计测试台上的水浴,保持水浴中的水温 在试验温度(士0.1C之内)和试样上下面必需的水循环,成型试样置于多孔试样架上,保证水浴水面至 少高于试样上表面25mm;水浴用玻璃或者其他合适的透明材料制作,或开一可以水平观察试样的 看窗 5.7温度计 用于水浴温度测量的精密温度计,全浸型,刻度范围25C~55C 符合GB/T514一2005中规定 的编号为GB-71温度计的要求 5.8黄铜板 规格为长63.5mm士l.6mm,宽38.0mm士1.6mm,厚6.4mm士1.6mm,用于样品准备成型时承 托试样 该板在样品冷却期间置于绝热的材料上,如软木塞或橡胶塞
GB/T4985一2021 5.9试剂 甘油水溶液(体积分数50%) 6 试样准备 将蜡试样加热至其预期冻凝点(按SH/T0132方法测定)或熔点(按GB/T2539方法测定)以上至 少17C熔化,防止局部过热,确保蜡试样均匀且无气泡 在24.0C士2.0C的试验室或者试验箱内 5.5)，将黄铜板(5.8)置于稳定支撑物如橡胶塞或者软木塞上,然后用试剂(5.9)润湿黄铜板上表面 将试样成型器(5.4)放在黄铜板上,然后将熔化的蜡试样倒人试样成型器内,使其形成凸弯月面 将其 在24.0C士2.0C的温度下冷却1h 刮去试样成型器顶部多余的蜡试样,取下黄铜板,将与黄铜板接 触的蜡试样表面朝上,置于多孔试样架上,在试验温度士0.1C的水浴(5.6)中放置60min 很硬的蜡有 时因收缩而与试样成型器分离,在这种情况下允许用楔形物将成型器中的蜡样塞紧 试验步骤 7.1手动针入度计 将手动针人度计的头部置于水浴(G.0)边缘,并置于支撑试样的多孔试样架的上方 可在针人度 7.1.1 计基座上放一重物,以平衡头部 将针人度计和水浴中的多孔试样架调至水平 7.1.2确保测试过程中试样成型器和多孔试样架不晃动.调整水浴水面至少高于试样上表面25mm. 保持在试验温度(士0.！C之内),测定每个样品前,用5.7中所规定的温度计测量水浴的温度 7.1.3加50只砝码于标准针上,使标准针及其附件的总质量为100g士0.15g 检查释放装置是否卡 杆,指示器应在“零”位 按调节装置不同类型调节针组件或调节测试台,调到标准针尖几乎触及试样的 表面,针尖位于距试样成型器边缘至少3.2mm的圆周上且四次测试位置取约相等间隔(分开不少于 12.7nmm),在此位置安全地锁定可移动的组件 7.1.4微调使标准针尖恰好接触蜡试样的表面,观察标准针尖投影有助于准确调节 确定水浴温度在 规定范围内后,释放滑杆并持续5s士0.1s,用自动计时装置或用精度0.1s的秒表计时 轻轻压下指示 器杆直至被滑杆顶住为止,并由指示器刻度盘读出针人度值 7.1.5按照7.1.3和7.1.4要求再进行其余三个测试位置的测定,每次测定前用清洁的干布顺针尖方向 仔细擦拭,以除去所有附着的蜡试样 7.2自动针入度计 7.2.1将自动针人度计的可调节针组件置于水浴(5.6)上方,并置于支撑试样的多孔试样架的上方,按 照7.1.2执行 7.2.2根据仪器说明书设置针人度计,按照7.1.37.1.5中要求测试针人度值 8 结果报告 记录试样4个测试位置的测定值,计算平均值为试验结果,取整数，同时报告试验温度,如 851/10mm(35C).
GB/T4985一2021 质量控制 9.1用均匀、稳定,充足,且有代表性的相关样品作为质量控制样品,通过分析质量控制样品来确定分 析试验过程的可靠性 g.2当实验室的质量控制程序已经建立时,这些协议可用于确认试验结果的可靠性 9.3当实验室没有建立质量控制程序时,应依据试样分析步骤分析质量控制样品 质量控制样品两次 试验结果的差值应符合方法规定的重复性要求 如果试验结果超出范围,应分析原因确定超限源,并进 行修正 9.4宜按NB/SH/T0843的要求采用质量控制图的统计分析技术确认试验结果的可靠性 10精密度和偏差 0.1精密度 10.1.1概述;按以下规定判断结果的可靠性(95%置信水平),其中35C的精密度是依据GB/T6683 方法的要求,由6个实验室对10个样品进行协作试验得到的 0.1.2重复性:在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器设备,按相同的测试方法,并在短时间内对 同一样品进行试验,所获得的两次重复试验结果之差不应大于公式(1)或公式(2)或公式(3)中计算的数 值 典型针人度值对应的重复性见表1 .00524x)7 r站下=1.72[10" =0.03304(X1a8? r35 =0.9905(x)73 r40 式中: 两次试验结果的平均值,单位为十分之一毫米(1/10mm). 试验温度25C重复性; r25 试验温度35C重复性; rs5 试验温度40C重复性 r40" 再现性;在不同实验室,由不同操作者,使用不同的仪器设备,按相同的测试方法,对同一样品 10.1.3 进行试验得到的两个单一,独立试验结果之差不应大于公式(4)或公式(5)或公式(6)中计算的数值 典 型针人度值对应的再现性见表1 Rs大=4.81[10ax 4 1.0584 R下=0.1812(X" Rnt=0.1746(X)7 式中: -两次独立试验结果的平均值,单位为十分之一毫米(1/10mm); 试验温度25C再现性; R25 Ra 试验温度35笔再现性; R0- 试验温度40C再现性
GB/T4985一2021 表1典型针入度值对应的重复性和再现性 单位为十分之一毫米 25 35 40C 针人度值 重复性 再现性 重复性 再现性 重复性 再现性 10 20 30 40 50 11 14 60 l4 17 11 70 10 16 20 3 80 ll1 19 23 27 90 12 21 15 100 13 24 1r 30 110 15 10 26 19 33 125 17 1m 30 22 38 11 14 ！7 150 22 36 27 14 17 43 175 29 32 56 200 19 37 20 49 37 65 10.2偏差 目前还没有可用于本方法偏差的参考物质,故本方法未给出偏差
GB/T4985一2021 参考文献 [1]GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法

石油蜡针入度测定法GB/T4985-2021详解

石油蜡是一种广泛应用于各个行业的化学原料。针入度是衡量石油蜡硬度的重要指标。GB/T4985-2021标准规定了石油蜡针入度测定的方法和要求，对于保证石油蜡质量、提高工业生产效率具有重要意义。

根据GB/T4985-2021标准，石油蜡的针入度应该在0.1mm~45mm之间。针入度测试时，使用的针头直径为1mm，质量为2g。测试温度分为三档：25℃、50℃和100℃。测试时需要先将试样加热至固态转液态，并使其充分混合均匀后进行测试。

GB/T4985-2021标准还规定了石油蜡的试样制备、试验装置、试验方法等方面的要求。例如，试样应该避免受到过多的空气和水分的影响，试验装置应该具有稳定性和精确度等特点。

在进行石油蜡针入度测定时，需要注意以下几点：

• 测试前要保证试样的温度均匀，并使用专用电热槽来维持测试温度
• 针头应该垂直于试样表面插入，并尽量避免晃动或旋转
• 测试时应该记录下三次测试结果的平均值，以提高测试的准确性

总之，GB/T4985-2021标准规定了石油蜡针入度测定的详细要求，有助于提高石油蜡的质量和生产效率，为相关行业提供技术支持。

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