GB/T38292-2019
塑料材料中汞含量的测定
Determinationofmercuryinplasticmaterials
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.080.01
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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塑料材料中汞含量的测定
国家标准 GB/T38292一2019 塑料材料中汞含量的测定 Determinationofmereuryinplastiematerials 2019-12-10发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/38292一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口
本标准起草单位:青岛大港海关、中蓝晨光成都检测技术有限公司、巨化集团有限 公司、青岛市产品质量监督检验研究院、北京市理化分析测试中心、青岛中新华美塑料有限公司、江南大 学、江苏泰特尔新材料科技有限公司
本标准主要起草人:高建国、刘力荣、吴周安、翟士星、胡光辉、张松磊、夏海锋、杨胜、宋晓云、 王晓滨、刘伟丽、高峡、王越
GB/38292一2019 塑料材料中汞含量的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定塑料材料中汞含量的方法
本标准适用于塑料材料及其制品中汞含量的测定
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件
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原子荧光光谱法 3.1原理 将样品粉碎,称取一定量样品粉末,采用微波消解法消解,消解液进人原子荧光仪,在碉氢化钾溶液 还原作用下,生成汞原子蒸气
这些气体在氧氢火焰中形成基态原子,在空心阴极灯发射光的激发下产 生原子荧光,原子荧光强度与试样中汞元素含量成正比,用外标法定量
3.2试剂 警示四氟碉酸具有强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,在滴加过程中注意防护 除非另有说明,所用试剂应为优级纯及以上,所用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求
3.2.1硝酸(HNO.),分析纯
盐酸(Hcl),分析纯
3.2.2 3.2.3过氧化氢(H.O.),分析纯
3.2.4四氟砌酸(40%),分析纯
3.2.5砌氢化钾(KBH,分析纯 3.2.6氢氧化钾(KoH),分析纯
3.2.7重铬酸钾(K.CrO.),分析纯 3.2.8棚氢化钾(KBH,)溶液;称取0.5只氢氧化钾放人盛有100mL蒸水的烧杯中,玻璃棒搅排待 完全溶解后再加人称好的1.0只酬氢化钾,搅拌溶解
此溶液应当日配制
也可以用氢氧化钠、棚氢化 钠配制绷氢化钠溶液
3.2.9盐酸溶液(5+95);量取50mL盐酸,加人950mL水中,混匀
3.2.10重铬酸钾溶液(固定液):将0.5g重铬酸钾溶于950mL水中,再加人50ml硝酸混匀. 3.2.11汞元素标准储备液(1000mg/儿或其他浓度:采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓
GB/T38292一2019 度的单元素或多元素标准储备液
可依据GB/T602制备所需标准溶液
3.3仪器和设备 3.3.1原子荧光光谱仪;配汞空心阴极灯
3.3.2微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管，消解管应在稀硝酸中浸泡12h以 上,再用水冲洗干净后使用 3.3.3可调式电热板或电热套,精确至1C
3.3.4马弗炉,要求温度可达1000C 3.3.5不锈钢底筛的粗磨机或切割机,要求不会对样品汞测定引人污染
3.3.6离心研磨器或球磨仪,要求不会对样品汞测定引人污染
3.3.7分析天平;精度为0.0001g
3.3.8塑料容量瓶:25ml,50ml、100mL,A级,容量瓶应在稀硝酸中浸泡12h以上,再用水冲洗干 净后使用
3.4分析步骤 3.4.1样品粉碎 塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同
粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延 长消解时间等方式促使样品消解完全
可根据实验室条件选用以下一种或多种样品粉碎方法以获得平 均粒径小于1mm的样品 手工剪切 a 手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品
粗磨/碾碎 b 采用粗磨机或切割机等
粗磨/碾碎适用于将样品的直径减小至大约0.1mm
细磨/碾碎: 采用离心研磨器或球磨仪等
细磨/碾碎适用于制备直径小于1nmm的样品,可得到直径为 004m或更小的样品
3.4.2试样的消解 每个样品进行两次平行实验,同时做空白实验
称取约100mg(精确至1mg)的粉末试样,置于微波消解管中,分别加人5mL浓硝酸、1.5mL四 氟棚酸、1.5ml过氧化氢
对于含硅质较多的样品,需补加1mL四氟棚酸
混匀,待反应产生的酸雾 散尽后,将消解管封闭并按照微波消解程序进行消解,表1为提供的参考温度控制程序
表1微波消解参考温度控制程序 时间 温度 步骤 min 升温1 125 升温2 10 210 恒温3 45 210 降温4
GB/38292一2019 对于难消解的特殊塑料材料,可重复微波消解程序或延长消解时间,直至样品消解完全
消解管冷却至室温后,打开消解管,将消解溶液转移至50mL容量瓶中,用2.5mL盐酸洗涤内管 和内盖,再用水洗涤3次,将洗涤液并人容量瓶,用蒸馏水定容至刻度
如果溶液不清亮或有沉淀产生 用0.45Am的过滤膜过滤或抽滤,残留的固态物质用水冲洗3次,所得到的溶液全部合并转移至50mL 容量瓶中,用燕僧水定容至刻度,混匀备用
3.4.3测定 3.4.3.1仪器工作条件 开机预热待仪器稳定后,设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数,表2为荧光光谱 仪参考工作条件
表2原子荧光光谱仪参考条件 灯电流 负高压 原子化器温度 屏蔽气流量 载气流量 元素 mA ml/min ml/min 汞 15~40 230300 200 400 800~1000 注:上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和设定
3.4.3.2标准溶液的制备 汞标准中间液A(5.0mg/L);移取汞元素标准储备液(1000mg/L)0.5mL,置于100mL容量瓶 中,加人5ml盐酸,用固定液定容至标线,混匀
汞标准中间液B(0.025mg/L):移取汞标准中间液A0.5mL,置于100mL容量瓶中,加人5ml 盐股,用固定液定容至标线,混匀
承标准使用溶液;分别移取承标准中间液B0.0ml.0.5mL.l.0mL1.5mL、2.0mlL.2.5ml于一 组50mL容量瓶中,分别加人2.5ml盐酸,用蒸馏水定容至标线,混匀
此汞标准使用溶液的质量浓 度分别为:0.0g/L,0.25g/L,0.504g/L,0.754g/L1l.004g/L1.254g/L 可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中汞元素实际含量确定汞标准使用溶液的浓度和范围,通 常情况下至少使用五个浓度点(除空白外)
标准溶液应贮存在无汞元素的塑料容器中
汞标准使用溶 液应现配现用
3.4.3.3标准曲线的建立 以碉氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液(5十95)为载流,浓度由低到高依次测定汞元素标准使用溶液
用扣除零浓度空白的原子荧光强度为纵坐标,汞元素浓度为横坐标,绘制标准曲线,相关系数(R')不小 于0.998
3.4.3.4样品的测定 在相同条件下测定汞标准使用溶液和样品消解液,从标准曲线上计算出汞元素的含量
若测定结 果超出标准曲线范围,应稀释后再进行测定或重新建立适合的标准曲线
3.5结果计算 试样中汞元素含量以X(Hg)表示,按式(1)计算
GB/T38292一2019 一p)×V×F _" XHg N 式中 X(Hg 被测样品中汞元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) L 待测试液中求元素的含量,单位为微克每升("g/" 空白溶液中汞元素的含量,单位为微克每升(4g/L); 定容体积,单位为升(L). F 试液的稀释倍数 取样量,单位为克(g)
mn 按GB/T8170给出的规则进行数值修约,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
当汞元 素含量>1.00mg/kg时,计算结果保留三位有效数字;当汞元素含量<1.00mg/kg时,计算结果保留两 位有效数字
本方法检出限:0.050mg/kg
3.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
电感耦合等离子体质谱法 4. 原理 样品粉碎后微波消解,消解液经雾化由载气带人等离子体,在高温和惰性佩气气氛中被去溶剂化、 汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子后进人质谱仪,根据被测元素质荷比进行分离和定性,对于 -定的质荷比,其质谱峰信号强度与试液中待测元素的浓度成正比 ,与标准系列比较定量
4.2试剂 4.2.1硝酸溶液(5+95);量取50ml硝酸,加人950ml.水中,混匀
4.2.2内标元素储备液(1000mg/1或其他浓度):徕(Re)或创(Bi),经国家认证并授予标准物质证书 的 -定浓度的单元素或多元素标准储备液 4.2.3其他试剂见3.2. 4.3仪器和设备 4.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS). 4.3.2其他仪器和设备见3.3
4.4分析步骤 4.4.1样品粉碎 同3.4.1
4.4.2试样的消解 同3.4.2
4.4.3测定 4.4.3.1仪器工作条件 采用仪器调谐使用液,优化仪器工作条件,表3为ICPMS参考工作条件
GB/38292一2019 表3仪器参考工作条件 仪器参数 数值 数值 仪器参数 1500w 射频功率 雾化器 同心圆或高盐型 等离子体气流量 15L/min 采样锥/截取锥 镍锥或铂锥 载气流量 采集模式 0.80L/min 跳峰(Spectrum 13 辅助气流量 0.40L/min 测定点数 氮气流量 4ml/min 检测方式 自动 雾化室温度 重复次数 23 注上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和设定
永求元素质量数;202;内标元素;"B或Re;分析模式;碰撞反应池
4.4.3.2标准溶液的制备 汞标准使用溶液分别移取乘标准中间液B0.0mL.0.5mL、2.0mL、4.0mL.6.0mL.8.0mL、 10.0ml于一组25m容量瓶中,分别加人1.25ml盐酸,用燕僧水定容至标线,混匀
此汞标准使用 莽液的质量浓度分别为00g/L0.5gL2.04g/几、 ,4.04g/1,6.04g/L,8,.0g/L,10.0"g/L
可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中求元素实际含量确定乘标准使用溶液的浓度和范围,通 常情况下至少使用五个浓度点(除空白外)
标准溶液应贮存在无汞元素的塑料容器中
汞标准使用溶 液应现配现用
仪器调谐使用液;依据仪器操作说明要求,取适量仪器调谐储备液,用硝酸溶液(5十95)配制成合通 浓度的调谐使用液
内标使用液;取适量内标元素储备液用硝酸溶液(5十95)配制成合适浓度的内标使用液
注，内标浴液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加人,亦可由仪器在线加人
若样品进样量 与内标进样量为20:1时,内标使用液浓度建议配制为1mg/I2mg/L;若样品进样量与内标进样量为1:1 时,内标使用液质量浓度建议配制为504g/L100g/L 其他同3.4.3.2
4.4.3.3标准曲线的建立 测定试剂空白的质谱信号强度后,按顺序由低浓度到高浓度分别测定标准溶液系列中汞元素的质 谱信号强度,扣除试剂空白后,根据汞元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准 曲线
4.4.3.4样品的测定 分别测定样品空白溶液和试样溶液中汞元素的质谱信号强度,从标准曲线上计算出汞元素的含量
若测定结果超出标准曲线范围,应稀释后再进行测定或重新建立适合的标准曲线
4.5结果计算 同3.5
本方法检出限:0.100mg/kg
4.6精密度 同3.6
塑料材料中汞含量的测定GB/T38292-2019
塑料材料中常常含有各种有害物质，如汞等重金属。汞是一种有害物质，长期接触会对人体健康造成很大危害，因此需要对塑料材料中的汞含量进行检测。
GB/T38292-2019是国家标准中关于塑料材料中汞含量检测的技术要求和试验方法。该标准要求使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对样品进行测试，以确定汞的含量。在测试之前，需要将样品进行适当的预处理，以去除干扰物质。
具体的测试步骤如下：
- 将样品进行溶解处理，得到样品溶液
- 使用ICP-MS或ICP-OES对样品溶液进行测试，以确定汞的含量
在进行测试过程中，需要注意以下几点：
- 严格按照标准要求进行操作，确保测试结果的准确性和可靠性
- 尽可能避免样品受到外界干扰，如污染等
- 对测试仪器进行定期检测和维护，确保其正常运行
总之，通过GB/T38292-2019标准规定的测试方法，可以准确地测定塑料材料中汞的含量，为保障人类健康提供了重要的技术支持。
