GB/T32093-2015
化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法
Determinationofsodiumiodateincosmetics—Ionchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法
国家标准 GB/T32093一2015 化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法 Determinationofsodiuiodateincosmetics一 lonehrommatography 2015-10-09发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32093一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、计量学院、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人:王红青、肖海龙、屠海云、林伟杰、潘向荣,叶子弘、杜晓婷、阮小娇、倪伟红、 唐敏,姜荷、陈美春、黄建萍,夏钟兴、沈敏
GB/T32093一2015 引 言 根据我国《化妆品卫生规范》,化妆品中碘酸钠仅允许用于淋洗类产品,最大允许使用浓度为0.1% 不得将碘酸钠作为化妆品生产原料即组分加到非淋洗类化妆品中
如果技术上无法避免碘酸钠作为杂 质带人非淋洗类化妆品时,则非淋洗类化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求,即在 正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
本标准对淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法,并可对被测产品是否符合《化妆品卫生规 范》作出判定
由于目前我国尚未规定碘酸钠在非淋洗类化妆品中的限量值,本标准的制定,仅对非淋洗类化妆品 中碘酸钠的测定提供检测方法
GB/T32093一2015 化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法 范围 本标准规定了化妆品中碘酸钠的离子色谱测定方法
本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中碘酸钠的测定 本标准方法检出限为0.00005%,定量限为0.0002%
原理 用超纯水提取样品中碘酸钠,经RP柱(或相当者)净化后,采用离子交换色谱-电导检测器测定,保 留时间定性,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水均为超纯水,电阻率不小于18.2MQ ”Cm
3.1 二氯甲婉
3.2OnGuardIRP柱,l.0mL,或等同性能的其他柱子
使用前分别用5mL甲醉、,10mL水活化、 放置30nmin后即可使用
3.3标准品;碘酸钠,纯度99.4%一100.4%
标准物质CAs号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子 式,相对分子质量参见表A.1 3.4标准储备溶液(1000mg/L);准确称取碘酸钠0.1g(精确至0.0001g),用水溶解并定容到100mL 配成1000g/mL的标准储备液,置于棕色瓶中4C下保存可稳定6个月
3.5标准中间溶液(100mg/L);移取标准储备溶液10.0mL.,用水定容到100mL
置于棕色瓶中4c 下保存可稳定2个月
3.6标准系列工作溶液;使用前移取适量标准中间溶液(3.5),用水稀释配制成0.05mg/L,0.25mg/ 0.5mg/L,2.5mg/1,5.0mg/L、,10.0mg/L、25.0mg/1.系列标准工作溶液
仪器和设备 4.1离子色谱仪,配电导检测器
4.2超纯水仪
4.3高速离心机,转速不低于6500r/min
4.4漩涡混匀器
4.5超声波清洗器 4.6分析天平 4.70.22m水相微孔滤膜
注;所有玻璃器皿使用前均需依次用2molL氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用超纯水冲洗3次一5次,晾干 备用
GB/T32093一2015 分析步骤 5.1样品处理 5.1.1膏霜.乳液类化妆品;准确称取2.5E(精确至0.00lg)化妆品于50mL离心管中,加5ml二氧 甲慌(3.),谈涡混匀后,加20mL超纯水,超声10. min,6500r/min离心10min,上层清液移至25ml 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,备用
5.1.2液体类化妆品;准确称取2.5g(精确至0.001g)化妆品于25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻 度,备用
5.1.3取上述的备用溶液约10mL,依次通过0.224m水相微孔滤膜,RP柱(3.2),弃去前面3mL,收 集后面洗脱液待测
5.2测定 5.2.1色谱参考条件 色谱参考条件如下 色谐柱;DonexlonPacAs11-HC4mm×250mm(带lonPacAGl1-Hc4mm×50mm保护 a 柱),或相当者 b) 流动相;DionexEG自动淋洗液发生器,OH型; e)抑制器:DionexASRs4mm阴离子抑制器,外加水抑制模式,抑制电流100mA; d检测器;电导检测器,检测池温度35C; 柱温:30C e 进样量;根据样液中目标物含量迭择进样体积20L 200l; 流动相oH浓度梯度见表1
g 表 流动相o浓度梯度表 时间 流速 OH浓度 梯度曲线 min ml/min mmol/1 0,8 3,0 5(线性梯度 0,.8 3.0 5(线性梯度 18 0,8 10.0 5(线性梯度 19 0,.8 50.0 5(线性梯度 5(线性梯度 26 0.8 50.0 27 5(线性梯度 0.8 3.0 35 5(线性梯度 0.8 3.0 注1;可采用其他型号同等性能的oH型阴离子交换分析柱,oH淋洗液也可手工.配制使用高纯的质量浓度 为50%的浓氢氧化钠溶液,配制成含OH为100mmol/1.的淋洗液按表1梯度略作调整
注2方法中所列仪器及配置仅供参考,同等性能仪器及配置均可使用
5.2.2标准工作曲线绘制 将标准工作溶液(3.6)按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度
GB/T32093一2015 为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准物质离子色谱图参见附录B 5.2.3试样测定与确证 将试样(5.1.3)按照5.2中的色谱条件进行测定,记录色谱图保留时间和峰面积,根据保留时间定 性,外标法定量
试样中碘酸钠的响应值应在标准线性范围内
若浓度过高,应稀释到标准曲线范围内 再测定 必要时,选用其他方法进行确证
附录C为碘酸钠的一种确证方法
5.3 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行 5.4平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
结果计算 根据外标法,试样中碘酸钠的质量分数按式(1)计算 ×V p ×100% Ze" m×1000×1000 式中: 试样中碘酸钠的质量分数; 心 由标准曲线得到样品溶液中碘酸钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); P -试样的质量,单位为克(g); m7 试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)
计算结果保留两位有效数字
检出限和定量限 本方法检出限为0.00005%,定量限为0.0002%
回收率 添加浓度在0.0002%一0.025%范围内,加标回收率在68%一97%之间,相对标准偏差小于10%
精密度 在重复条件下获得的两次班立渊定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T32093一2015 附 录A 资料性附录 碘酸钠的CAs号,中文名称,英文名称,INCI名称,分子式和相对分子质量 碘酸钠的CAs号、中文名称,英文名称、,INCI名称,分子式和相对分子质量见表A.1
表A.1碘酸钠的cAS号、中文名称,英文名称,INCI名称,分子式和相对分子质量 名称 CAS号 中文名称 英文名称 INCI名称 分子式 相对分子质量 碘酸钠 7681-55-2 碘酸钠 Sodiumiodate Sodiumiodate NaIO. 197.92
GB/T32093一2015 附 录 B 资料性附录 标准物质的离子色谱图 标准物质的离子色谱图见图B.1 S 3.50- 3.00- 2.50- 2.00 一8.167 IO 1.50- 1.00 0.50 -0.00- 一0.50 15.0 25.0 30.0 35.0min 0.0 5.0 10.0 20.0 图B.1标准物质的离子色谱图
GB/T32093一2015 附 录c 资料性附录 化妆品中碘酸钠的柱后衍生确证方法 C.1试剂 C.1.1 亚硝酸钠
C.1.2澳化钾
c.1.3浓硫酸.优级纯
C.1.4亚硝酸钠溶液(1.0mmol/L):称取0.069g亚硝酸钠用超纯水溶解后定容至1L
摇匀,静置
c.1.5澳化钾溶液(1.5mol/L.):量取56ml浓硫酸缓慢溶解在800ml.水中,冷却后加人178.500g 澳化钾,用水溶解后定容至1L
摇匀,静置
C.2仪器和设备 C.2.1离子色谱仪,配紫外检测器
其他同第4章
c.2.2恒流泵(流速可调范围为0mL/min~1.0mL/min)
C.2.3 三通接头
C.2.4编结反应管,375
图c.1所示的柱后衍生装置或其他合适的装置(或购买专用衍生设备) C.2.5
GB/T32093一2015 氨气 外加水 进样系统 淋洗液输 分析柱 电导检测器 保护柱 阴离子抑制器 送系统 三通 第一步柱后反应试剂 接头 恒流剩 三通 第二 二步柱后反应试剂 接头 恒流梨 编结反应管 山4 紫外检测器 (波长入=268mm 废液 图c.1柱后衍生装置图 c3色谱条件 色谱参考条件如下 a)第一步柱后反应试剂:l.0mmol!/1亚硝酸钠溶液(C.1.4),流速0.2mL/min; b) 第二步柱后反应试剂;1.5nmol/L潦化钾硫酸溶液(C.1.5),流速0.5mL/min; e)编结管反应温度:40C; d 紫外检测波长:268nm e)其他同5.2
定性确证 将标准工作液(3.6)和试样(5.1.3)按照C.3中的色谱条件进行测定,记录色谱图保留时间,根据保 留时间定性
碘酸钠柱后衍生紫外色谱图参见图C.2
GB/T32093?2015 400-mAU 350 300 o. -8.513 250 200 150 100 50 -50 0.g 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0min ?c.2??
化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法GB/T32093-2015
一、试验方法概述
碘酸钠作为一种化学物质，在某些化妆品中被广泛使用。但是，高浓度的碘酸钠会对人体健康产生危害。因此，需要对化妆品中的碘酸钠含量进行检测。GB/T32093-2015是针对化妆品中碘酸钠的测定离子色谱法的标准，本文将详细介绍试验方法。
二、试验方法步骤
1. 样品制备
根据试验要求，将待检测的化妆品样品取出适量，加入适量的水进行稀释。必要时，还需要使用其他试剂对样品进行预处理。
2. 离子色谱仪
离子色谱仪是本次试验的主要设备，其功能是将样品中的离子分离出来，并测定它们的浓度。不同的离子需要采用不同的检测方法，因此，在试验前需要确认所要测定的离子种类。
3. 试验条件设置
根据试验要求，设置离子色谱仪的工作参数，包括流速、温度、电势等。这些条件与所研究的离子种类有关。在试验过程中，需要对设备进行实时监测和调整，以便保证测试结果的准确性。
4. 试验时间
试验时间根据试验要求确定，通常为数小时或数十小时。在试验过程中需要定期检查试样的状态，并对试验条件进行调整。
三、注意事项
1. 试验过程中需要注意安全问题，避免人身伤害和设备损坏。
2. 在试验前需要仔细阅读试验标准，并按照要求严格执行。
3. 试验结束后，需要对试样进行检测、测试和评估，以便得出准确的试验结论。
通过以上步骤和注意事项，可以有效地测定化妆品中碘酸钠的含量，为消费者提供安全保障。
