金矿石化学分析方法第6部分：锌量的测定

金矿石化学分析方法第6部分：锌量的测定

国家标准 GB/T20899.6一2007 金矿石化学分析方法 第6部分锌量的测定 Metholsforchemiealanalysisfgoldores- Par6:Determinationofzinccontents 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.6一2007 金矿石化学分析方法 第6部分;锌量的测定 范围 本部分规定了金矿石中锌含量的测定方法 本部分适用于金矿石中锌含量的测定 测定范围.0.01%1.00% 方法提要 试料用盐股,稍服,高狐酸和复躯般游解 在稀盐股介质中,于原子吸收光请仪波长21l3.9" nm处， 以空气-乙快火焰,测量锌的吸光度 试剂 3.1盐酸(ol.19g/ml). 3.2硝酸(al.42g/mL) 3.3高氯酸(ol.67g/mL) 3.4氢氧酸(pl.42甚/'ml). 3.5盐酸(+1) 3.6锌标准贮存溶液;称取0.5000g金属锌(Zn的质量分数>99.99%)于250mL烧杯中,加20m 硝酸,盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温 移人1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 此溶液1ml.含0.5mg锌 锌标准溶液;移取10ml锌标准贮存溶液(3.6)于250ml容量瓶中,加人5mL硝酸,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含20g锌 仪器 原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 灵敏度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.00774g/ml 精密度,用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8 试样 5.1 样品粒度应不大于0.074" mm 5.2样品在100C一105C烘箱中烘1h后,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g 独立进行两次测定,取其平均值
GB/T20899.6一2007 6.2空白试验 随同试料做空白试验 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,用少量水润湿,加人15m盐酸(3.l),置于电热板上加热数 分钟,取下稍冷 加人5nml硝酸(3.2)、,2ml3mL高氯酸(33)(试样含硅高时,加人5m氢氟酸 3.4),用聚四氟乙烯塑料烧杯溶解试料),蒸至近干,取下冷却,加人10m盐酸(3.5),煮沸溶解盐类， 取下冷至室温 将溶液移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,静置 6.3.2按表1分取试液(6.3.1)并补加盐酸(3.5)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 表1 锌质量分数/% 补加盐酸(3.5)量/ml. 容量瓶体积/ml 试液分取量/ml 0.010~0.050 >0.050.2o 25.0o 7.5 100 100 >0,200,50 10.00 9,0 5.00 >0.50l.00 9.5 100 6.3.3于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量锌的吸光度,减去随 同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的锌浓度 6.4工作曲线的绘制 移取0ml、1.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml，锌标准溶液(3.7)分别于一组 00mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀. 6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度 以锌浓度为横坐标,吸光度(减去“零”浓度溶 液吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 结果计算 按式(l)计算铎的质量分数 cV V×10 zw(Zn -×100 式中 w(Zn -锌的质量分数,用%表示; 自工作曲线上查得的锌浓度,单位为微克每毫升4g/mL); -试液的总体积,单位为毫升(mL V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(aml) 试料的质量,单位为克(g). 10 所得结果表示至两位小数,若质量分数小于0.10%时,表示至三位小数 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T20899.6一2007 表2 单位为% 锌质量分数 允许差 0.0100.050 0.01 >0.050~0.10 0.03 >0.10~0.20 0.05 >0.200.50 0.06 >0.501.00 0.08